1,3-二(3-缩水甘油丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的合成

以四甲基二氢二硅氧烷(HMM)与烯丙基缩水甘油醚(AGE)为原料,以Pt络合物为催化剂,通过硅氢加成反应合成1,3-二(3-缩水甘油丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,考察了配体种类、反应温度、反应时间、催化剂用量和原料配比等因素对硅氢加成反应的影响。实验结果表明:催化剂选用Pt-N(C2H5)3络合物,在催化剂用量为2.8×10-6 mol,原料配比n(AGE)∶n(HMM)=2.1∶1,反应温度为90℃,反应时间为90 min的条件下,环氧双封头的收率为89.3%。

窄分布双氢基封端硅氧烷低聚物的合成

以八甲基环四硅氧烷、1，1，3，3-四甲基二氢基二硅氧烷（俗称含氢双封头）为原料，以浓硫酸为催化剂，采用平衡聚合的方法制备了不同摩尔质量的双氢基封端硅氧烷低聚物（HMDn MH）。采用红外光谱、核磁共振氢谱、凝胶渗透色谱、气相色谱等分析方法对产物结构进行了确认和表征。研究了反应温度、反应时间、催化剂用量等对反应的影响。较佳反应条件为：平衡反应温度35℃、浓硫酸质量分数1．5％、反应时间6h。在此条件下可获得较高收率的窄摩尔质量分布（1．22～1．39）的HMDn MH.D4和HMMH的质量比影响产物的摩尔质量。D4含量越高（或HMMH含量越低）则产物的摩尔质量越大，且与设计值之间的偏差越大。HMDn MH的特性黏数与数均摩尔质量的自然对数之间呈线性关系，其相关系数为R2=Q994，相关性极好。

含氢低聚硅氧烷合成工艺及表征

以苯基三甲氧基硅烷和四甲基二氢二硅氧烷为合成原料,合成了高产率、高纯度的含多个活性氢基低聚硅氧烷M^(H)_(3)T^(ph),采用粘度、折射率、透光率、及核磁共振氢谱、硅谱对其进行了表征。考察了物料投料摩尔比和滴加蒸馏水耗时在合成工艺中的影响,结果表明合成最佳方案为:以1∶2.0的比例投料,在低温15℃环境下,滴加酸催化剂0.05 mol硫酸进行水解,滴加耗时5 min,并充分水解30 min后,滴加0.5 mol蒸馏水,滴加过程耗时90 min,再进行充分的水解缩合反应4 h。

MQ硅树脂的热稳定性研究

分别将六甲基二硅氧烷、二乙烯基四甲基二硅氧烷、二氢四甲基二硅氧烷与正硅酸酯进行共水解缩聚反应,合成出甲基MQ硅树脂、乙烯基MQ硅树脂和含氢MQ硅树脂。利用热失重分析对3种MQ硅树脂在氮气气氛下的热降解行为和空气气氛下的热氧化降解行为进行了研究,结果表明,在氮气和空气气氛下,乙烯基MQ硅树脂的热稳定性均最优,甲基MQ硅树脂次之,而含氢MQ硅树脂最差。