有柄石韦中二氢黄酮类和咖啡酰奎宁酸类5个成分的同时测定

目的:建立同时测定有柄石韦中1个二氢黄酮类成分(圣草酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷)及4个咖啡酰奎宁酸类成分(绿原酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸甲酯、3,4-二咖啡酰奎宁酸、1,2-二咖啡酰-环戊基-3-醇)含量的高效液相色谱法。方法:采用SHIMADZU C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长为330 nm,柱温30℃。结果:绿原酸、圣草酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷、4,5-二咖啡酰奎宁酸甲酯、3,4-二咖啡酰奎宁酸、1,2-二咖啡酰-环戊基-3-醇进样量分别在0.1066~2.6655μg(r=1.0000)、0.1602~4.0060μg(r=1.0000)、0.0065~0.1625μg(r=1.0000)、0.0069~0.1715μg(r=1.0000)和0.0096~0.2390μg(r=1.0000)范围内与峰面积呈现良好的线性关系;精密度(RSD≤0.7%)、稳定性(RSD≤0.4%)良好;平均回收率(n=6)分别为101.5%、100.4%、99.7%、97.3%和101.2%,RSD分别为0.21%、0.52%、0.57%、0.92%和1.0%;4批样品中绿原酸、圣草酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷、4,5-二咖啡酰奎宁酸甲酯、3,4-二咖啡酰奎宁酸和1,2-二咖啡酰-环戊基-3-醇含量范围分别为2.186~7.405、7.694~10.790、0.352~0.511、0.332~0.512和0.437~0.763 mg·g^(-1)。结论:该方法简便易行,重复性好,可作为有柄石韦药材的质量控制指标。

东北刺人参根部的酚苷成分

目的研究东北刺人参Oplopanax elatus的亲水性成分及其抗结直肠癌活性。方法利用大孔树脂,正、反相硅胶柱及制备HPLC色谱方法分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构;并进行HCT-116和HT-29细胞增殖活性测定。结果从东北刺人参干燥根提取物正丁醇部位分离并鉴定了11个酚苷化合物,其中6个苯丙素苷成分:3,5-二甲氧基肉桂酸-4-O-β-D-葡萄糖苷(1)、3-羟基二氢肉桂醇-4-O-β-D-葡萄糖苷(2)、3-甲氧基肉桂醇-4-O-β-D-葡萄糖苷(3)、3-甲氧基二氢肉桂醇-4-O-β-D-葡萄糖苷(4)、3,5-二甲氧基二氢肉桂醇-4-O-β-D-葡萄糖苷(5)、3,5-二甲氧基肉桂醇-4-O-β-D-葡萄糖苷(6);5个木脂素苷成分:3,3′-二甲氧基-4,9,9′-三羟基-4′,7-环氧-5′,8-木脂素-4,9-O-β-D-二葡萄糖苷(7)、(+)-5,5′-二甲氧基落叶松脂素-4′-O-β-D-葡萄糖苷(8)、(+)-异落叶松脂素-9′-O-β-D-葡萄糖苷(9)、(+)-异落叶松脂素-4-O-β-D-葡萄糖苷(10)、(+)-5,5′-二甲氧基落叶松脂素-9′-O-β-D-葡萄糖苷(11)。所有酚苷对HCT-116和HT-29细胞增殖均无明显抑制作用(IC50>100μmol/L)。结论化合物4、6、9、11均为首次从该植物中分离得到,化合物1、2和10首次从该属植物中分离得到。

窝儿七的化学成分研究

目的 研究窝儿七(中华山荷叶Diphylleia sinensis干燥根茎)中的化学成分。方法 运用硅胶、AB-8大孔吸附树脂、ODS、MCI和Sephadex LH-20等柱色谱和半制备高效液相色谱对其化学成分进行分离纯化,通过IR、UV、MS、NMR等波谱分析技术,结合理化性质分析,鉴定化合物结构。采用DPPH自由基清除实验,测试化合物1、4、10、11、20的抗氧化活性。结果 从窝儿七95%乙醇和50%乙醇提取物中分离得到21个化合物,分别鉴定为[4,5-二羟基-2-(1-羟基乙基)苯基][(4-羟基)苯基]甲酮(1)、(+)-7′-甲氧基落叶松树脂醇(2)、7′R-羟基落叶松树脂醇(3)、3-甲氧基槲皮素(4)、二氢槲皮素(5)、二氢山柰酚(6)、山柰酚(7)、槲皮素(8)、podoverine B(9)、大黄酚-1-O-β-D-葡萄糖苷(10)、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷(11)、尿嘧啶(12)、胸腺嘧啶核苷(13)、uridine-5′α-hydroxypropanoate(14)、对甲氧基苯甲醛(15)、对羟基苯甲酸(16)、香草醛(17)、3,4-二羟基苯甲酸(18)、羟基酪醇(19)、3′,5′-二羟基苯基-4-羟基苯甲酸酯(20)、5-羟甲基糠醛(21)。结论 化合物1为新化合物,命名为山荷叶甲酮。化合物20为新的天然产物,并首次对其氢谱和碳谱数据进行归属。化合物2、3、5、6、9~11、13、14、17和19~21为首次从山荷叶属植物中分离得到。首次从该属植物中发现了生物碱类和蒽醌类化合物的存在。DPPH自由基清除实验结果显示,化合物1对DPPH自由基具有较强的清除能力,半数抑制浓度(median inhibition concentration,IC50)值为8.52μmol/L,且强于阳性药水溶性维生素E(trolox,14.95μmol/L)。

广王不留行的化学成分研究

目的对薜荔Ficuspumila的干燥花序托进行化学成分研究，为其质量控制提供物质基础。方法采用硅胶色谱柱、SephadexLH-20色谱柱、ODS色谱柱及制备HPLC等技术方法分离并纯化化合物，根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定其结构。结果从广王不留行95％乙醇提取物中共分离得到了21个化合物，分别鉴定为芦丁（1）、山柰酚3-O-α-L-鼠李糖（1→6）-β-D-葡萄糖苷（2）、异槲皮苷（3）、槲皮苷（4）、二氢山柰酚5-O-β-D-葡萄糖苷（5）、二氢山柰酚7-O-β-D-葡萄糖苷（6）、maesopsin6-O-β-D-glucopyranoside（7）、开环异落叶松脂素9-O-β-D-葡萄糖苷（8）、绿原酸（9）、原儿茶酸（10）、咖啡酸（11）、5-O-咖啡酰基一奎宁酸甲酯（12）、对羟基苯甲酸（13）、香草酸（14）、5-O-咖啡酰基．奎宁酸丁酯（15）、β-香树脂醇乙酸酯（16）、β-胡萝卜苷（17）、红花菜豆酸（18）、吐叶醇（19）、（1′S,6′R）-8′-hydroxyabscisicacid β-D-glucoside（20）和1-methyl-1，2，3，4-tetrahydro-β-carboline-3．carboxylicacid（21）。结论化合物5～15、18、20和21为首次从该植物中分离得到，其中化合物5～8、12、15和20-21首次从该属植物中分离得到。

锦灯笼醋酸乙酯部位化学成分的研究

目的研究锦灯笼Physalis alkekengi var.franchetii干燥宿萼的化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS柱色谱法进行分离纯化,并根据化合物理化性质和MS、NMR等波谱数据鉴定其化学结构。结果从锦灯笼干燥宿萼85%乙醇提取部位分离得到11个化合物,分别鉴定为4,7-二脱氢新酸浆苦素B()、4′-甲氧基山柰酚()、酸浆苦素O()、25,27-二氢-4,7-二脱氢-7-去氧新酸浆苦素A()、酸浆苦素G()、对香豆酸()、酸浆苦素E()、4,7-二脱氢酸浆苦素B()、酸浆苦素D()、6,6′,7,7′-四羟基-5,5′-双香豆素()、木犀草素-7-O-α-D-葡萄糖苷()。结论化合物和为首次从茄科中分离得到,化合物为首次从酸浆属中分离得到,化合物和为首次从该植物中分离得到。

菏泽牡丹花HPLC特征图谱研究及8种成分的测定

目的建立菏泽地区丹凤牡丹花瓣的HPLC指纹图谱,并将其应用于不同品种牡丹花的质量评价,同时测定不同品种牡丹花中8种成分的量,为科学评价牡丹花质量提供依据。方法采用纳微Nano-Micro C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长270 nm,柱温25℃。运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行分析。结果 6批次丹凤牡丹花瓣样品得到的指纹图谱相似度大于0.993,标定共有峰14个,并对其中8个色谱峰进行了归属。同时对6批不同品种牡丹样品与丹凤牡丹进行相似度分析比较,整体相似度较高。同时对牡丹花瓣中没食子酸、没食子酸甲酯、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(紫云英苷)、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(大波斯菊苷)、野漆树苷、二氢山柰酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、芍药苷、氧化芍药苷8种主要代谢产物进行了定量测定,其质量分数分别在0.05~1.41、1.01~4.41、0.70~5.55、4.60~18.30、10.05~33.87、0.09~1.76、3.16~11.12、0.85~2.02 mg/g。结论 HPLC指纹图谱结合定量测定能全面反映内在质量,该方法简便可行、快速准确,为牡丹花质量评价提供参考。

苹果树枝的化学成分研究

目的研究苹果Malus pumila树枝的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、ODS柱色谱以及HPLC等方法进行分离纯化,根据其理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果从苹果树枝乙醇提取物的醋酸乙酯部位分离纯化得到11个化合物,分别鉴定为根皮素(1)、erlodictyol(2)、8-甲氧基山柰酚-7-O-鼠李糖苷(3)、槲皮素(4)、6-甲氧基槲皮素(5)、对原儿茶酸甲酯(6)、槲皮素-3-O-呋喃阿拉伯糖苷(7)、根皮苷(8)、金鱼草素-6-O-β-D-葡萄糖苷(9)、槲皮素-3-O-D-木糖(10)、3,4-二羟基苯甲酸乙酯(11)。结论化合物2和9为首次从蔷薇科植物中分离得到,化合物11为首次从该属植物中分离得到,化合物3为首次从该植物中分离得到。