正交实验法优化二氢高红霉素硼酸酯的合成条件

采用正交实验法和铂碳催化还原硼氢化物的原理,探索了合成二氢高红霉素硼酸酯的适宜条件,构建了硼氢化物催化还原体系,得到了工业化前景较好的合成二氢高红霉素硼酸酯的反应条件.结果表明:以甲醇-水为反应溶剂,以Pt/C(质量分数为1.5%)为催化剂,5℃下物质的量之比为7∶1的硼氢化钾与红霉素亚胺醚反应6h,样品收率97.9%.

硼氢化还原法合成二氢高红霉素硼酸酯反应条件的优化

以红霉素亚胺醚为原料,采用硼氢化物的催化还原体系合成二氢高红霉素硼酸酯,以TLC监测反应进程,探索了反应的适宜条件,并对样品进行了表征.结果表明:以甲醇-水为反应溶剂,Pt/C(w(Pt)=1.5%)为催化剂,在红霉素亚胺醚与硼氢化钾的物质的量之比为1:7、反应温度为5℃和反应时间为6 h等条件下,二氢高红霉素硼酸酯的产率高于95%,样品符合《中国药典》和《美国药典》中二氢高红霉素硼酸酯的质量要求.

不同晶型二氢高红霉素的制备及稳定性研究

以红霉素亚胺醚为原料,采用Pt/C做催化剂,在甲醇中进行催化加氢反应,反应结束后,回收部分甲醇,用10%氢氧化钠水溶液调pH值10~12;35℃以上结晶得到了二氢高红霉素一水合物,30℃以下得到了二氢高红霉素二水合物。对两种晶型进行长期稳定性实验和加速稳定性实验研究,结果表明一水合物的有关物质稳定性优于二水合物。