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3,5-二氧代环己烷羧酸乙酯的合成方法改进 被引量:1
1
作者 魏宝敏 周文明 +1 位作者 杨新娟 何勇 《西北农林科技大学学报(自然科学版)》 CSCD 北大核心 2006年第5期144-146,共3页
以3,5-二羟基苯甲酸为原料,经Pd/C[w(Pd)=5%]催化转移加氢合成3.5-二氧代环己烷羧酸, 然后酯化生成3-乙氧基-5-乙氧羰基-2-环己烯酮,最后水解得到3,5-二氧代环己烷羧酸乙酯。各产物通过1HNMR 和GC-MS得以确认。
关键词 3 5-二氧代环己烷羧酸 3 5-二氧代环己烷羧酸乙酯 3-乙氧基-5-乙氧羰基-2-环己烯酮 有机合成
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α,α'-二氧代烯酮环二硫代缩酮的特征红外光谱 被引量:3
2
作者 许永廷 傅兴吉 +2 位作者 朱再明 胡皆汉 程国宝 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1996年第3期56-59,共4页
本文研究了α,α'-二氧代烯酮环二硫代缩酮的酮基与碳碳双键的特征红外光谱,指出了它们随化学结构而变化的规律。
关键词 β-共轭二酮 二氧代烯酮 环二硫缩酮 红外光谱
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3,5-二羟基苯甲酸转移加氢制备-3,5-二氧代环己烷羧酸 被引量:6
3
作者 郑纯智 张继炎 王日杰 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第4期313-317,共5页
以3,5 二羟基苯甲酸为原料,采用Pd/C〔w(Pd)=5%〕催化剂,通过转移加氢法合成了3,5 二氧代环己烷羧酸。考察了适宜的催化剂制备及反应条件:浸渍制备的PdCl2/C经氢气还原,以甲酸钠为氢供体,水作溶剂,在90℃下反应2h,经HPLC分析得3,5 二氧... 以3,5 二羟基苯甲酸为原料,采用Pd/C〔w(Pd)=5%〕催化剂,通过转移加氢法合成了3,5 二氧代环己烷羧酸。考察了适宜的催化剂制备及反应条件:浸渍制备的PdCl2/C经氢气还原,以甲酸钠为氢供体,水作溶剂,在90℃下反应2h,经HPLC分析得3,5 二氧代环己烷羧酸的收率为95%。得到的3,5 二氧代环己烷羧酸粗产物经柱层析分离得到纯品,并以1HNMR和元素分析法进行确证。催化剂经过XRD表征,确认了活性组分是原子态的Pd。并对催化剂失活原因做了初步分析。 展开更多
关键词 转移加氢 3 5-二氧代环己烷羧酸 3 5-二羟基苯甲酸 5%Pd/C 甲酸钠 氢供体
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α-氧代烯酮环二硫代缩酮化学——α,α-二氧代烯酮环二硫代缩酮与乙二胺反应 被引量:2
4
作者 朱再明 梅泽民 +3 位作者 许永庭 王寅 刘群 胡皆汉 《合成化学》 CAS CSCD 1997年第4期371-373,共3页
由α,α-二氧代烯酮环二硫代缩酮与乙二胺反应制得五种α,α-二氧代烯酮环二氮代缩酮化合物,所有产物均经元素分析、IR、1HNMR和13CNMR确证。
关键词 二氧代燃酮 环二硫缩酮 环二氮缩酮
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α,α′-二氧代烯酮环二硫(氮)代缩酮的紫外光谱 被引量:1
5
作者 胡皆汉 郑学仿 +4 位作者 程国宝 朱再明 许永廷 张爱莲 王孝敏 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1998年第1期49-51,共3页
本文研究了α,α′-二氧代烯酮环二硫(氮)代缩酮的紫外光谱,指出了它们随化学结构而变化的一些特征。
关键词 UV 二氧代烯酮 环二硫缩酮 环二氮缩酮
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4-(4-氯苯基)-3-甲基-2,4-二氧代丁酸乙酯的合成 被引量:2
6
作者 武利强 杨春广 +1 位作者 符方方 郝智慧 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第12期840-841,共2页
对氯苯丙酮经烯胺化得4-[(Z)-1-(4-氯苯基)丙烯基]吗啉,再与草酰氯单乙酯缩合得利莫那班合成中间体4-(4-氯苯基)-3-甲基-2,4-二氧代丁酸乙酯,纯度91%,粗收率66%。
关键词 4-(4-氯苯基)-3-甲基-2 4-二氧代丁酸乙酯 利莫那班 减肥药 中间体 合成
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α,α′-二氧代烯酮环二氮代缩醛的NMR研究 被引量:1
7
作者 许永廷 胡皆汉 +2 位作者 朱再明 李继平 程国宝 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 1997年第3期263-266,共4页
报道了5种新的α,α′-二氧代烯酮环二氮代缩醛化合物的NMR谱,初步探讨了分子结构对化学位移的影响.
关键词 共轭二酮 二氧代烯酮 环二氮缩醛 NMR谱
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4,5-二氧代氰基咪唑盐酸盐的合成与表征 被引量:1
8
作者 吴敏杰 李祥志 +3 位作者 毕福强 李亚南 周彦水 王伯周 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第3期41-46,共6页
以4,5-二氰基咪唑为起始原料,通过羟胺氰基加成、重氮化取代、水解脱氯化氢等反应自主设计、合成了新型含能化合物4,5-二氧代氰基咪唑盐酸盐,总收率为58.2%;利用红外、核磁和元素分析等方法对目标化合物和中间体进行了结构表征;培养了... 以4,5-二氰基咪唑为起始原料,通过羟胺氰基加成、重氮化取代、水解脱氯化氢等反应自主设计、合成了新型含能化合物4,5-二氧代氰基咪唑盐酸盐,总收率为58.2%;利用红外、核磁和元素分析等方法对目标化合物和中间体进行了结构表征;培养了中间体4,5-二氯肟基咪唑盐酸盐的单晶,用SHELXTL程序解析计算单晶的X射线衍射数据得到晶体的结构参数;利用DSC法分析了4,5-二氧代氰基咪唑盐酸盐的热分解性能。结果表明,4,5-二氯肟基咪唑盐酸盐晶体属于斜方晶系、Pna2(1)空间群,相对分子质量为259.47,密度为1.699g/cm3;4,5-二氧代氰基咪唑盐酸盐热分解温度始于140.23℃,经162.73℃和177.73℃两个分解放热峰,直至208.48℃分解放热结束,说明其结构比较稳定。 展开更多
关键词 4 5-二氰基咪唑 4 5-二氧代氰基咪唑盐酸盐 氧化氰基化合物 热分解
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1,3-偶极环加成合成新型3a,6a-二氢-4,6-二氧代吡咯啉并[3,4-d]吡唑类衍生物 被引量:1
9
作者 解正峰 刘方明 +2 位作者 貊雪霞 惠永海 孙亚栋 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第6期696-699,共4页
α-氯代-4-氧代-4H-1-苯并吡喃-3-甲醛芳腙与N-取代苯基-马来酰亚胺在三乙胺作用下通过1,3-偶极环加成合成了一系列含3-(4-氧代-4H-1-苯并吡喃-3-基)-3a,6a-二氢-4,6-二氧代吡咯啉并[3,4-d]吡唑类衍生物.化合物结构经元素分析,IR,1HNMR... α-氯代-4-氧代-4H-1-苯并吡喃-3-甲醛芳腙与N-取代苯基-马来酰亚胺在三乙胺作用下通过1,3-偶极环加成合成了一系列含3-(4-氧代-4H-1-苯并吡喃-3-基)-3a,6a-二氢-4,6-二氧代吡咯啉并[3,4-d]吡唑类衍生物.化合物结构经元素分析,IR,1HNMR及MS确证. 展开更多
关键词 偶极环加成 二氧代 衍生物 吡唑类 合成 二氢 吡咯 苯并吡喃 马来酰亚胺 化合物结构 苯基 元素分析 三乙胺 ^1H NMR IR
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α,α′-二氧代烯酮环二硫代缩酮类化合物的特征红外光谱(Ⅲ) 被引量:1
10
作者 安悦 朱再明 +1 位作者 胡皆汉 刘爱华 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第6期775-777,共3页
研究了 5种α ,α′ 二氧代烯酮环二硫代缩酮类化合物的羰基、碳碳双键、碳硫等一些特征红外光谱 ,尤其着重研究了在共轭体系下的各种特征谱带随化学结构而变化的规律。
关键词 α α'-二氧代烯酮环二硫缩酮 环张力 特征红外光谱 化学结构 羰基 碳碳双健 共轭体系 伸缩振动
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3,3,6,6-四甲基-9-(3,4-亚甲二氧基苯基)-1,8-二氧代-2,3,4,5,6,7-六氢夹氧蒽的合成和晶体结构 被引量:2
11
作者 屠树江 缪春宝 +1 位作者 房芳 蒋虹 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第2期187-191,共5页
标题化合物C24H26O5是由胡椒醛、达咪酮在微波辐射下反应而得,反应在5分钟内完成。结构通过单晶 X-射线衍射法测定,其晶体属三斜晶系,空间群P, a = 7.1338(1), b = 10.4406 (3), c = 14.3323(4) , a = 82.56(1), b = 89.37(1), g = 78.9... 标题化合物C24H26O5是由胡椒醛、达咪酮在微波辐射下反应而得,反应在5分钟内完成。结构通过单晶 X-射线衍射法测定,其晶体属三斜晶系,空间群P, a = 7.1338(1), b = 10.4406 (3), c = 14.3323(4) , a = 82.56(1), b = 89.37(1), g = 78.94(1), V = 1038.73(4) 3, Mr = 394.45, Z = 2, Dc = 1.261 g/cm3, l = 0.71073 ? m(MoKa) = 0.088 mm-1, F(000) = 420, R = 0.0648, wR = 0.1588。在分子结构中吡喃环为船式构象,2个的环己酮环为信封式结构。 展开更多
关键词 3 3 6 6—四甲基—9—(3 4—亚甲二氧基苯基)—1 8—二氧代—2 3 4 5 6 7—六氢夹氧蒽 合成 晶体结构 钾通道开放剂 抗高血压药物 微波辐射
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α,α’-二氧代烯酮环二硫代缩酮类化合物的谱学研究 被引量:1
12
作者 安悦 朱再明 +1 位作者 胡皆汉 葛俊杰 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第9期1069-1071,共3页
研究了 5种含有苯环取代基的α ,α’ 二氧代烯酮环二硫代缩酮类化合物的红外光谱的特征吸收规律 ,指出了这类化合物分子结构对红外吸收谱带的影响 ;对1HNMR ,13 CNMR共振谱带做了全面的归属 ,并且讨论了分子结构对1HNMR ,13 CNMR共振... 研究了 5种含有苯环取代基的α ,α’ 二氧代烯酮环二硫代缩酮类化合物的红外光谱的特征吸收规律 ,指出了这类化合物分子结构对红外吸收谱带的影响 ;对1HNMR ,13 CNMR共振谱带做了全面的归属 ,并且讨论了分子结构对1HNMR ,13 CNMR共振谱带化学位移的影响 ,其变化规律与红外光谱一致 。 展开更多
关键词 α α′-二氧代烯酮环二硫缩酮类化合物 红外光谱 核磁共振波谱 苯环取 共轭作用 碳硫环
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N-乙基-2,3-二氧代哌嗪的合成 被引量:4
13
作者 许建帼 谢建伟 +1 位作者 吴敏 邵丽莉 《精细化工中间体》 CAS 2005年第4期18-19,共2页
以N-乙基乙二胺和草酸二乙酯为原料,在氯化胺催化作用下脱醇缩合得N-乙基-2,3-二氧代哌嗪。实验研究了反应物摩尔配比、反应时间、反应温度、催化剂用量等对N-乙基-2,3-二氧代哌嗪收率影响,得出了优惠工艺条件:催化剂用量为N-乙基乙二... 以N-乙基乙二胺和草酸二乙酯为原料,在氯化胺催化作用下脱醇缩合得N-乙基-2,3-二氧代哌嗪。实验研究了反应物摩尔配比、反应时间、反应温度、催化剂用量等对N-乙基-2,3-二氧代哌嗪收率影响,得出了优惠工艺条件:催化剂用量为N-乙基乙二胺质量的1.5%,原料草酸二乙醇与N-乙基乙二胺摩尔比为1.02∶1,反应温度为20℃,乙酸用量200mL。总收率达到85%。 展开更多
关键词 N-乙基乙二胺 N-乙基-2 3-二氧代哌嗪 哌拉西林
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微波辐射下9-芳基-3,3,6,6-四甲基-1,8-二氧代-1,2,3,4,5,6,7,8,9,10-十氢吖啶的合成 被引量:2
14
作者 于晨侠 缪春宝 +1 位作者 房芳 蒋虹 《徐州师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2002年第2期37-38,共2页
对氯苯甲醛 (或 3,4 二甲氧基苯甲醛 )、5 ,5 二甲基 1,3 环己二酮、醋酸铵为原料在无溶剂条件下经微波辐射得 9 对氯苯基 3,3,6 ,6 四甲基 1,8 二氧代 1,2 ,3,4 ,5 ,6 ,7,8,9,10 十氢吖啶 ,结构通过红外光谱、核磁共振谱、元... 对氯苯甲醛 (或 3,4 二甲氧基苯甲醛 )、5 ,5 二甲基 1,3 环己二酮、醋酸铵为原料在无溶剂条件下经微波辐射得 9 对氯苯基 3,3,6 ,6 四甲基 1,8 二氧代 1,2 ,3,4 ,5 ,6 ,7,8,9,10 十氢吖啶 ,结构通过红外光谱、核磁共振谱、元素分析确定 . 展开更多
关键词 微波辐射 合成 9-芳基-3 3 6 6-四甲基-1 8-二氧代-1 2 3 4 5 6 7 8 9 10-十氢吖啶 结构表征 醋酸铵 芳醛 5 5-二甲基-1 3-环己二酮
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3,6-二甲基-9-对硝基苯基1,8-二氧代-2,7,10-三氧杂蒽的合成和晶体结构 被引量:1
15
作者 高原 刘剑洪 黄毅 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第5期586-589,共4页
标题化合物C19H13NO7 是由对硝基苯甲醛, 6-甲基吡喃酮在微波辐射下反应而得, 反应在五分钟内完成。结构通过单晶 X-射线衍射法测定, 其晶体属单斜晶系,空间群P21/c, a = 10.669(1), b = 11.544(1), c = 14.045(2) ? b = 105.98(1) , V ... 标题化合物C19H13NO7 是由对硝基苯甲醛, 6-甲基吡喃酮在微波辐射下反应而得, 反应在五分钟内完成。结构通过单晶 X-射线衍射法测定, 其晶体属单斜晶系,空间群P21/c, a = 10.669(1), b = 11.544(1), c = 14.045(2) ? b = 105.98(1) , V = 1663.0(3) ?, Mr = 367.30, Z = 4, Dc = 1.467g/cm3, l = 0.71073 ? m(MoKa) = 0.114 mm-1, F(000) = 760, R = 0.0380, wR = 0.0944。在分子结构中存在一个大的共轭体系。 展开更多
关键词 3 6-二甲基-9-对硝基苯基-1 8-二氧代-2 7 10-三氧杂蒽 晶体结构 分子结构 微波 吡喃结构
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室温下碘催化合成3,3,6,6-四甲基-9-芳基-1,8-二氧代-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢化氧杂蒽 被引量:1
16
作者 孙小军 周建峰 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期286-288,共3页
以碘单质为催化剂,在冰醋酸介质中,由芳香醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮衍生物制备标题化合物,该反应在室温下反应2 h,产率达86%~92%。该法具有反应时间短、产率高、操作简便和环境友好等优点。
关键词 二氧代八氢氧杂蒽 芳醛 合成
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α,α′-二氧代烯酮环二氮代缩酮的特征红外光谱
17
作者 胡皆汉 许永廷 +1 位作者 朱再明 张俊杰 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1998年第1期46-48,共3页
本文研究了α,α′-二氧代烯酮环二氮代缩酮的特征红外光谱,指出了它们随化学结构而变化的规律。
关键词 二氧代烯酮 环二氮缩酮 红外光谱
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α,α'-二氧代烯酮环二硫代缩酮类化合物的晶体结构研究
18
作者 安悦 邢永恒 +3 位作者 肖光 范晓宁 张影 朱再明 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2006年第11期1330-1333,共4页
The crystals of α,α’-dioxoketene cyclic dithioacetals were prepared and their crystal structures were determined by X-ray crystallography.The influence of bond lengths,bond angles,dihedral angles and the molecular ... The crystals of α,α’-dioxoketene cyclic dithioacetals were prepared and their crystal structures were determined by X-ray crystallography.The influence of bond lengths,bond angles,dihedral angles and the molecular conformation on different substituted cyclic dithionacetals aldehyde ketone was discussed.Compound A is Monoclinic form,P21/c Space group,Unit cell dimensions,a=0.78337(6)nm,b=O54937(4)nm,c=2.8243(2)nm,α=90°,β=90.7740(10)°,γ=90°,V=1.215(4)nm3,Z=4,Dc=1.445g/cm3,F(000)=552.Compound B is Orthorhombic form,P212121 Space group,Unit cell dimensions,a=0.5665(5)nm,b=0.7980(7)nm,c=2.924(3)nm,α=90°,β=90°,γ=90°,V=1.322(2)nm3,Z=4,Dc=1.399g/cm3,F(000)=584. 展开更多
关键词 α α'-二氧代烯酮环二硫缩酮 晶体结构 构象
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二氧代哌嗪苯磺酰环己脲降糖作用的研究
19
作者 陆晓华 李伟 +2 位作者 张根葆 桂常青 王国光 《皖南医学院学报》 CAS 2009年第3期167-170,共4页
目的:研究观察二氧代哌嗪苯磺酰环己脲对链脲佐菌素(STZ)诱导的2型糖尿病小鼠血糖血脂的影响以及刺激SMMC7721细胞对3H-2-脱氧葡萄糖吸收影响。方法:以高脂高热量饲料喂养及腹腔注射链脲佐菌素复制小鼠2型糖尿病模型,采用酶比色法测定... 目的:研究观察二氧代哌嗪苯磺酰环己脲对链脲佐菌素(STZ)诱导的2型糖尿病小鼠血糖血脂的影响以及刺激SMMC7721细胞对3H-2-脱氧葡萄糖吸收影响。方法:以高脂高热量饲料喂养及腹腔注射链脲佐菌素复制小鼠2型糖尿病模型,采用酶比色法测定糖尿病小鼠的空腹血糖、甘油三酯(triglyceride,TG)、胆固醇(cholesterol,CHO)等相关生化指标;利用液闪计数法检测细胞对3H-2-脱氧葡萄糖的吸收。结果:二氧代哌嗪苯磺酰环己脲可明显降低血糖水平,改善甘油三酯、胆固醇(P<0.01);与对照组比较,二氧代哌嗪苯磺酰环己脲可显著增加SMMC7721细胞对葡萄糖的吸收(P<0.01),3H-2-脱氧葡萄糖的吸收值增加近2倍,并且显著增强胰岛素刺激的葡萄糖吸收作用。结论:二氧代哌嗪苯磺酰环己脲有改善2型糖尿病小鼠血糖血脂的作用;并且具有刺激葡萄糖吸收以及增加胰岛素刺激的葡萄糖吸收作用。 展开更多
关键词 二氧代哌嗪苯磺酰环己脲 SMMC7721细胞 2型糖尿病
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α,α′-二氧代烯酮环二硫代缩酮类化合物的紫外光谱研究
20
作者 安悦 胡皆汉 +1 位作者 朱再明 李继平 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第5期822-824,共3页
在两种不同溶剂条件下 ,研究了 5种α ,α′ 二氧代烯酮环二硫代缩酮类化合物的紫外光谱特性。在同一种溶剂条件下 ,比较含氮化合物与含硫化合物的紫外光谱特性 。
关键词 α α′-二氧代烯酮环二硫缩酮类化合物 紫外光谱 共轭体系 化学结构 含氮化合物 含硫化合物
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