溶胶-凝胶法制备纳米二氧化硅溶胶和多孔二氧化硅薄膜

稀Na2SiO3溶液经过阳离子交换树脂除去Na+离子后,经碱化浓缩制成质量分数约为25％-30％的二氧化硅溶胶,添加化学添加剂丙三醇后加入乙酸乙脂,搅拌水解使溶胶的pH值适当降低,聚乙烯醇能使二氧化硅溶胶具有网状结构,易于成膜。薄膜在750-850℃下热处理后孔径分布在100-300 nm之间。二氧化硅薄膜在热处理过程中的微结构衍化过程可通过调节二氧化硅溶胶的pH值、添加化学添加剂和热处理温度加以控制。讨论了纳米二氧化硅胶粒溶胶的形成和形成的二氧化硅溶胶先体的成膜化学机理,并对制备的多孔二氧化硅薄膜的微结构,形貌变化和相关的物理性能进行了表征。

表面活性剂对二氧化硅溶胶稳定性的影响

研究了表面活性剂对二氧化硅溶胶粘度和稳定性的影响。在二氧化硅溶胶中添加不同表面活性剂,测定了该混合体系的粘度变化和稳定性,结果表明阴离子表面活性剂可以降低硅溶胶的粘度,其CMC大约在4.6×10-3mol/L左右,阴离子表面活性剂可以提高硅溶胶稳定性,极值为1.43×10-3mol/L。表面活性剂SDBS对溶胶粘度的影响与其在溶胶颗粒上的包覆有关,SDBS对溶胶的稳定作用是由于SDBS胶束的形成,溶胶颗粒对SDBS的吸附会降低溶胶的稳定性。阴离子和非离子表面活性剂能提高二氧化硅溶胶稳定性,而阳离子表面活性剂会降低溶胶稳定性。

二氧化硅溶胶稳定性的研究

二氧化硅溶胶是二氧化硅微粒分散于水中或有机溶剂中的胶体溶液,在陶瓷、纺织、造纸、涂料、水处理、半导体等行业中有着广泛的应用。以正硅酸乙酯(TEOS)为原料,乙醇为溶剂,盐酸为催化剂,用溶胶-凝胶工艺制备二氧化硅溶胶,初步研究了溶剂、pH值以及添加剂对二氧化硅溶胶稳定性的影响,从而可以利用这些因素来实现对二氧化硅溶胶稳定性的控制。结果表明,随着乙醇含量的增加,溶胶的稳定性增加;无添加剂时,随着pH值的升高,溶胶的稳定性也随之增加;在添加剂存在下,随着pH值增加,溶胶的稳定性先增加后降低;加入添加剂DMF,能使溶胶的凝胶时间延长;n(TEABr)/n(TEOS)大于0.05时,TEABr能使溶胶的凝胶时间延长。

Pt／Au双金属纳米粒子和壳聚糖／二氧化硅溶胶-凝胶杂化膜漆酶传感电极的邻苯二酚检测

利用Pt／Au双金属纳米粒子和壳聚糖／二氧化硅（CS—SiO2）溶胶-凝胶复合材料固定漆酶（Lac），制得漆酶生物电极（Pt-Au-CS—SiO2-Lac／GC）．采用循环伏安曲线（cV）研究了邻苯二酚（cc）在该漆酶电极的电化学性能．实验结果表明，Pt-Au—CS—SiO2-Lac／GC电极对邻苯二酚的电催化在8×10-7～1×10-4mol·L。浓度范围，其浓度与还原峰电流呈线性关系，相关系数r=0．9993，检出限7．9×10-8mol·L-1，该检测方法灵敏度高，线性范围宽，稳定性好．

纳米二氧化硅溶胶改性氧化锆陶瓷的研究

目的:探讨溶胶-凝胶技术在氧化锆表面制备薄纳米二氧化硅涂层对其收缩率、抗弯强度和显微结构的影响。方法:将未结晶的氧化锆采用4种处理方式。A组空白对照组,仅经过1450℃结晶处理;B组经30%纳米二氧化硅溶胶渗透后,再经1450℃结晶处理;C组经1450℃结晶后,用30%纳米二氧化硅溶胶涂布后经1000℃热处理;D组:涂布纳米二氧化硅溶胶后,1450℃结晶处理。对各组试件进行线收缩率、抗弯强度测试、SEM观察断裂面微观形貌。结果:4组试件收缩率均为0.20%。A、B、C、D的抗弯强度分别为(1013.74±59.01)、(800.09±68.86)、(1034.27±73.86)、(1015.96±55.29)MPa,其中B组与其余3组的抗弯强度比较均有显著统计学意义(P<0.05)。结论:纳米二氧化硅溶胶,经溶胶-凝胶技术应用于氧化锆基底表面对于其收缩性能没有显著影响。未结晶氧化锆基底经纳米二氧化硅溶胶彻底渗透后再结晶,其抗弯强度较其他组虽有一定下降,但仍可满足全瓷冠桥的临床抗弯强度要求。结晶前涂布法处理后的氧化锆陶瓷的抗弯强度没有明显变化。

二氧化硅溶胶-凝胶-普鲁士蓝葡萄糖酶修饰电极的电化学研究

制备了二氧化硅溶胶-凝胶-普鲁士蓝葡萄糖酶修饰电极,并用循环伏安法和差示脉冲伏安法对电极的响应机理进行了研究,计算了各种动力学参数。结果表明:该修饰电极在pH=6.5的磷酸盐缓冲溶液中对葡萄糖有明显的催化作用,其还原峰电流值和葡萄糖浓度呈良好的线性关系,线性范围为1.6×10-6～3.1×10-5 mol/L,检测限为1.0×10-6 mol/L。该修饰电极的稳定性好,45d其响应值仍保持90%,并能有效消除抗坏血酸、尿酸等的干扰,可望用作葡萄糖传感器。

Sol-Gel法二氧化硅溶胶的制备及稳定性研究

以正硅酸乙酯为前驱体,硝酸为催化剂,制备了二氧化硅(SiO2)溶胶。研究了催化剂、水、乙醇的加入量及反应时间、反应温度、干燥控制添加剂对溶胶稳定性的影响。结果表明,在保持其它反应条件不变的情况下,随着n(无水乙醇EtOH)/n(正硅酸乙酯TEOS)的增大,溶胶的凝胶时间变长;随着H2O/TEOS摩尔比的增大,溶胶的凝胶时间先变短后变长,水酯摩尔比Rw=9.6左右时溶胶的凝胶时间最短;pH<2时,随着Rw的增大,溶胶的凝胶时间变短;反应温度的升高及反应时间的延长,都会促使溶胶的凝胶时间变短;添加剂N,N-二甲基甲酰胺可以增加溶胶的稳定性。

纳米二氧化硅溶胶对氧化锆饰面瓷双层瓷基底的影响

目的探讨采用溶胶-凝胶技术在氧化锆表面制备薄纳米二氧化硅涂层对氧化锆基底抗弯强度的影响,从而指导氧化锆全瓷冠的制作。方法将软质氧化锆试件切割成38 mm×10 mm×2.5 mm的长方体标块40片,将其分为四组,各10件,分别采用4种处理方式。A组(氧化锆空白组)仅经过1450℃结晶处理;B组(氧化锆渗透后结晶组)先经30%纳米二氧化硅溶胶渗透后,再经1450℃结晶处理;C组(氧化锆结晶后渗透组)先经1450℃结晶后,然后用30%纳米二氧化硅溶胶渗透后再经1450℃热处理;D组(氧化锆表面涂刷组)表面涂布纳米二氧化硅溶胶后,1450℃结晶处理。然后对各组试件进行抗弯强度测试。结果 4组抗弯强度分别为:A组(895.22±145.7)MPa、B组(695.83±136.97)MPa、C组(1109.08±155.46)MPa、D组(896.02±206.27)MPa,单因素方差分析结果A组与D组比较,差异无统计学意义(P>0.05),B组与其他三组及C组与其他三组相比较,差异有统计学意义(P<0.05)。结论(1)结晶致密前氧化锆基底经纳米二氧化硅溶胶渗透后,其抗弯强度降低,但其强度仍能满足临床单颗冠桥的要求;(2)结晶致密前氧化锆基底经纳米二氧化硅溶胶表面涂刷后,其抗弯强度不会受到影响,与空白组一致;(3)结晶致密后氧化锆基底经纳米二氧化硅溶胶渗透后再结晶,其抗弯强度增加。

四水八硼酸钠与二氧化硅溶胶复配对木材性能影响的研究

四水八硼酸钠是一种无毒、无臭的环保型无机木材改性剂,表现出优异的木材改性功能,但是由于其水溶性大、易吸潮的缺点,在使用过程中容易流失,导致其对木材的改性功能无法持久。实验通过将四水八硼酸钠与二氧化硅溶胶进行复配,改善了四水八硼酸钠的抗流失性能,从而实现木材改性的耐久化。同时测试了四水八硼酸钠/二氧化硅溶胶/木材的防霉性、防虫性以及防潮性,结果显示处理过后木材性能得到了明显的提升。

二氧化硅溶胶包覆改性硫酸钙晶须材料的研究

通过水热法用石膏原料制备出长径较高的半水硫酸钙晶须材料,并利用将正硅酸乙酯酸化水解所得的二氧化硅溶胶对所制得的晶须进行直接包覆,对改性硫酸钙晶须进行了初步的尝试。通过对包覆前后的晶须进行X射线衍射分析、电镜表征、能谱分析等实验,证实本实验中二氧化硅溶胶在硫酸钙晶须表面形成致密的涂层。另外也发现了诸多由于受条件限制所造成的问题,如晶须长度下降,少量涂层剥离脱离等,在后续将通过对实验工艺改进而取得更加良好的材料防水效果。

造纸用纳米二氧化硅溶胶的制造方法

本发明提出了一种造纸用二氧化硅溶胶的制造方法，它与以往这类专利的不同之处在于：在制备硅酸溶胶时应用动态离子交换技术，使缓慢连续加入的硅酸钠尽快与新鲜的氢型的强酸型阳离子交换树脂接触反应生成溶胶，从而维持反应器内反应物的pHi5，最好是≤4．5。对使用过的树脂进行再生处理时，仍然维持pH≤5。

制备条件对钴掺杂二氧化硅溶胶胶粒粒径和膜孔结构的影响

以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,六水合硝酸钴(Co(NO_3)_3·6H_2O)为钴源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,通过溶胶-凝胶-模板技术制备了不同条件下的微孔钴掺杂二氧化硅膜。研究了酸量、水量、钴掺杂量、焙烧温度对溶胶胶粒粒径及膜材料孔结构的影响。结果表明:酸和水添加量以及焙烧温度相对于钴掺杂量是主要的影响因素。溶胶胶粒粒径随着酸量的增多先减小后增大,在HNO_3/TEOS摩尔比为0.055时溶胶胶粒粒径达到最小值;随着水量的增大而粒径增大,且粒径分布变宽,在H_2O/TEOS摩尔比为10时最明显;随着酸量和焙烧温度的增大,膜材料的比表面积和微孔孔容先增大后降低,在HNO_3/TEOS摩尔比为0.085时,450℃焙烧的膜材料的比表面积和微孔孔容达到最大值。

影响二氧化硅硅溶胶黏度、固含量及成膜厚度的工艺因素

为了研究影响硅溶胶一次成膜厚度的因素,以正硅酸乙酯为前驱体,与含有C=C双键的烷氧基硅(KH-570)共同水解,制备出了改性硅溶胶,在薄玻璃片上采用提拉法制备了二氧化硅(SiO2)膜,研究了反应温度、时间及增稠剂LZ-09对SiO2膜层性能及厚度的影响。结果表明:随反应温度增加,膜层厚度也增加,当温度为40℃时,干燥后的膜层不会出现开裂、堆积现象;随反应时间延长,膜厚也增加,当反应时间为2h时,膜层性能最佳;增稠剂的使用能明显提高膜层厚度,当硅溶胶中加入2%(体积分数)增稠剂时,一次性膜厚达到(10±5)μm。

二氧化硅溶胶的制备及其固色作用

本文采用正交实验法研究了不同的溶胶制备条件对固色效果的影响,指出在R水=4.7、R醇=10、于60℃反应14小时制备的溶胶对直接耐晒黑G有最好的固色效果.

KH560修饰的溶胶–凝胶法二氧化硅载体用于脂肪酶的固定化

以F127为模板剂,采用溶胶–凝胶法制备了环氧硅烷改性剂KH560修饰的二氧化硅(F-560-S),通过TG、FTIR、SEM和N_2吸附–脱附等方法对样品表面性质和结构进行了表征。结果表明,F-560-S表面富含环氧基,且具有较大孔径和比表面积。以F-560-S为载体通过共价结合法固定南极假丝酵母脂肪酶B(CALB),结果表明环氧基和载体形貌共同影响固定化酶固载量和酶学性质。F-560-S对CALB的固载量达到375 mg/g support,为普通Si O_2(U-S)的37.5倍;F-560-S固定的CALB在多种有机溶剂中催化1-苯乙醇与醋酸乙烯酯的反应时,催化转化率普遍高于U-S固定的CALB,热稳定性和操作稳定性均有明显改善,重复使用7次后F-560-S固定的CALB酶活力仍为初始活力的88.3%。

二氧化硅溶胶-含氟丙烯酸酯复合涂料的制备及其在石质文物防水中的应用研究

采用溶液聚合法制备甲基丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸共聚物,然后添加乙醇硅溶胶得到新型石质文物封护材料二氧化硅溶胶-含氟丙烯酸酯复合涂料,其中硅溶胶的加入可以明显提高膜层的硬度和疏水能力。将封护材料用于石材样品表面,可以大幅度降低石材样品的吸水率,提高耐酸碱性能和耐盐性能。

阳离子型聚氨酯-脲-胺在二氧化硅水溶胶中的吸附行为

研究了水溶性阳离子聚氨酯 -脲 -胺乙酸盐 (PUUA)在球形、单分散的纳米二氧化硅水分散液中的吸附行为 .PUUA分子链在稀溶液中呈较舒展的构象 ,分子尺寸小于纳米氧化硅的粒径 .PUUA通过vanderWaals作用力和氢键吸附在氧化硅表面 .在稳定吸附后 ,等温吸附线呈线性上升 ,且没有极限值 .吸附量随纳米氧化硅粒径的增大、胶粒表面电荷的减少和电解质乙酸钠加入量的变化均以相同的斜率线性下降 .PUUA分子量增加 ,吸附量增加 ,且分子量大的PUUA优先吸附于氧化硅胶粒表面 .静电吸引是PUUA吸附至氧化硅溶胶粒表面的主要作用力 .PUUA在氧化硅胶粒上的吸附使体系表观粘度下降 ,敏化作用使体系呈假塑性 。

棒状纳米二氧化硅水溶胶制备和镀膜研究

向球状纳米二氧化硅水溶胶（二氧化硅质量分数为3%-4%）中加入硝酸镧或硝酸铽水溶液作为转晶催化剂,用稀氢氧化钠溶液调节球状二氧化硅水溶胶酸度至p H=8.0-8.5,在70-103℃水热处理1-36 h,得到以氢氧化镧或氢氧化铽为晶核的碱性棒状纳米二氧化硅水溶胶（二氧化硅质量分数为4.5%-5.5%）。进一步用离子交换树脂处理,并加入水杨酸防霉剂,得到p H=1.8-2.5的酸性棒状纳米二氧化硅水溶胶。用提拉法或辊涂法在玻璃表面镀膜,得到的膜层光滑、致密、平整、无开裂,并具有良好的耐久性。棒状纳米二氧化硅水溶胶可作为太阳能电池减反射、自清洁或光转换功能涂料的基本组分。