憎水二氧化硅膜的制备、表征及水热稳定性研究

用甲基三乙氧基硅烷(MTES)代替部分正硅酸乙酯(TEOS)作为前驱物,通过共水解缩聚反应可制得甲基修饰的二氧化硅膜.通过TGA、FTIR以及气体渗透等测试手段对甲基修饰的SiO2膜进行研究,发现随着MTES/TEOS摩尔比例的增大,二氧化硅膜的憎水性能逐渐增强,当MTES/TEOS达到0.8时,二氧化硅膜的孔表面几乎不再吸附水气.氢气在MTES/TEOS为1的支撑体二氧化硅膜的输运受温度的控制,200℃时H2的渗透率达到6.0×10-7mol·m-2.Pa-1·s-1,H2/CO2分离系数达到6.0,于200℃以及水蒸气压力为3564Pa的环境中陈化近110h后H2渗透率基本保持不变,H2/CO2分离系数有所增大,说明经过甲基修饰的二氧化硅膜比纯二氧化硅膜具有更好的水热稳定性.

微孔二氧化硅膜的制备、氢气分离以及水热稳定性研究

利用溶胶-凝胶法在Υ-Al2O3/α-Al2O3多孔支撑体上合成了微孔二氧化硅膜,并用IR、TG、FESEM、N2吸附以及气体渗透等手段对二氧化硅膜进行了研究.结果表明,200℃时H2的渗透率达到2.3×10-7mol·m-2·Pa-1·s-1,H2/CO2的分离系数为8.0,然而当二氧化硅膜长期暴露于潮湿环境时,由于水气与孔表面羟基相互作用引起二氧化硅膜孔结构的崩溃,最终导致H2渗透率和H2/CO2分离系数剧烈下降.

乙烯基修饰的微孔二氧化硅膜孔结构与疏水性研究

在溶胶-凝胶反应过程中,用乙烯基三乙氧基硅烷(TEVS)代替部分正硅酸乙酯(TEOS),通过两者共水解缩合反应制备乙烯基修饰的SiO_2膜,并通过BET、TG、NMR、以及接触角测量仪对所制备的材料进行表征.结果表明:修饰后的二氧化硅膜仍保持微孔结构,且孔径集中分布在0.5～0.7nm之间.由于部分亲水表面羟基被疏水乙烯基团所代替,乙烯基修饰的SiO_2膜疏水性能得到明显提高,并且随着TEVS加入量的增加,疏水性能逐渐增强.

钴掺杂二氧化硅膜的制备、表征及氢气分离性能

采用正硅酸乙酯(TEOS)和Co(NO3)2.6H2O为前驱体通过溶胶-凝胶法制备掺钴微孔二氧化硅膜,研究钴在二氧化硅膜材料中的存在状态、膜材料孔结构以及膜材料的气体渗透和分离性能。结果表明钴元素以Si-O-Co的形式存在于SiO2骨架之中,掺杂Co 10%的微孔SiO2膜具有典型的微孔结构,其孔体积为0.119 cm3·g-1,平均孔径在0.52 nm左右且孔径主要分布在0.4～0.55 nm之间。氢气在膜材料中的输运低温下遵循Knudsen扩散机理,高于100℃时遵循活化扩散机理,300℃时膜材料的H2渗透率达到6.41×10-7 mol.m-2.s-1.Pa-1,H2/CO2分离系数达到6.61,高于Knudsen扩散的理想分离系数。

三氟丙基修饰的二氧化硅膜制备、氢气分离及其水热稳定性能

以三氟丙基三甲氧基硅烷（TFPTMS）和正硅酸乙酯（TEOS）作为前驱体，通过溶胶一凝胶法制备三氟丙基修饰的SiO2膜材料．研究了三氟丙基修饰对膜材料孔结构和疏水性的作用、疏水膜材料的氢气渗透和分离性能以及水热稳定性能。结果表明三氟丙基修饰后的膜材料仍保持良好的微孔结构．孔径狭窄分布在0．45-0．7nm之间。修饰后膜材料疏水性明显提高，当nTFPTMS/nFEOS=时。对水的接触角达到（102．7°±0．1°）。H：在修饰后膜材料的输运遵循微孔扩散机理，在300℃时，H2的单组份渗透率达到4．77x10-7mol·m-2·s-1·Pa-1，H2/CO2的理想分离系数以及双组份分离系数分别达到6．99和6．93，均高于其Knudsen扩散分离因子。在200℃水蒸气物质的量含量为5％的环境中陈化220h后．H2的单组份渗透率仅在前3h有轻微下降，然后基本保持不变．说明三氟丙基修饰的SiO，膜具有良好的水热稳定性。

铜掺杂二氧化硅膜的制备及孔结构研究

以正硅酸乙酯和硝酸铜为前驱体,通过溶胶?凝胶法制备了铜掺杂的二氧化硅膜,通过FT-IR、XPS、XRD等测试方法研究了铜元素在膜材料中的存在形态,并利用N2吸附对膜材料的孔结构进行表征,讨论了铜掺杂量以及水/正硅酸乙酯的化学计量比对膜材料孔结构的影响,最后初步研究了铜掺杂二氧化硅膜在水热环境下的孔结构稳定性.结果表明,当n(H2O):n(TEOS)=0.5:1.0时能获得微孔结构,铜掺杂后的二氧化硅膜仍然保持良好的微孔结构,当n(Cu):n(Si)=0.8:1.0时膜材料的孔容达到0.155cm3/g,孔径狭窄分布在0.5nm.铜元素除了进入二氧化硅骨架外主要以晶态Cu单质和Cu2O存在.铜掺杂的膜材料在水热环境下短期内能保持微孔结构,但长期的水热环境导致膜材料孔结构的崩溃.

二氧化硅膜的制备及分离CH_4/CO_2气体的研究

以正硅酸乙酯为前驱体,通过溶胶-凝胶法,采用多分离层镀膜工艺制备了用于分离CH4/CO2气体二氧化硅无机膜。通过TG-DSC、粒度分析仪及SEM对二氧化硅膜进行表征,结果表明分别利用HNO3、EtOH及DMF作为催化剂、助溶剂及添加剂可制备出表面性能较好的二氧化硅膜;利用多分离层镀膜工艺制备的二氧化硅膜,在0.025MPa下,对CH4/CO2气体的分离因子高达1.73,其效果明显高于利用单一溶胶涂膜的分离因子1.6,有效的提高了二氧化硅膜对气体的分离能力。

甲基修饰二氧化硅膜的表面自由能与表面结构

以正硅酸乙酯(TEOS)、甲基三乙氧基硅烷(MTES)为硅源,硝酸为催化剂,制备了甲基修饰的二氧化硅膜,研究了MTES改性二氧化硅膜的表面润湿性与表面结构的关系以及MTES改性二氧化硅膜的吸水率。用已知表面张力的液体测定接触角,按扩展的Fowkes式计算试样的表面张力γS及其三组分值γSd(色散力)、γSP(偶极矩力)和γSh(氢键力),用热重分析(TG)法测定二氧化硅膜的吸水率。结果表明,随着MTES/TEOS摩尔比增大,二氧化硅膜的表面自由能显著减小,表面润湿性降低,主要是表面张力中氢键力组分的贡献。X射线光电子能谱分析表明,这是由于二氧化硅颗粒表面Si—CH3基团增加而Si—O和O—H基团减小所致。随着MTES/TEOS摩尔比增大,二氧化硅膜的吸水率降低,疏水性二氧化硅膜的MTES/TEOS摩尔比应大于0.8。

利用正硅酸乙酯制备二氧化硅膜

以正硅酸乙酯为原料,利用微波等离子体化学气相沉积法在低温条件下在Si基片上制备了SiO2膜,着重研究了正硅酸乙酯注入位置对SiO2膜结构的影响.实验表明,在利用等离子体化学气相沉积法制备SiO2膜时,表面反应是低温条件下获得高质量膜的重要条件之一;同时射频偏压的使用有利于提高膜的致密度.

用差异消化二氧化硅膜纯化技术提取和纯化疑难混合斑DNA效果观察

目的:建立疑难混合斑DNA提取和纯化的新方法。方法:从日常司法鉴定检案中收集现场严重污染的疑难混合斑12份,分别采用差异消化Chelex-100法、差异消化酚/氯仿法和差异消化二氧化硅膜纯化法提取DNA,对D19S253、FGA和CSF1PO 3个STR基因座进行PCR-STR分型。结果:用差异消化Chelex-100法提取模板DNA,12份分型均失败;用差异消化酚/氯仿法提取模板DNA,5份分型成功,1份FGA和CSF1PO基因座分型成功,2份CSF1PO基因座分型成功,4份分型失败;差异消化二氧化硅膜纯化法提取的模板DNA,12份分型均成功。结论:差异消化二氧化硅膜纯化法提取DNA可有效用于疑难混合斑的个体识别。

Sol-gel法制备二氧化硅膜及阻止开裂研究

用硅烷和聚酰胺酸对硅溶胶进行改性,结果表明对硅溶胶进行有机杂化可以有效地抑制硅溶胶膜在干燥过程中的开裂。

憎水性二氧化硅膜的制备及其气体分离性能研究

采用甲基三乙氧基硅烷(MTES)通过溶胶-凝胶法制备了憎水性Si O2膜并进行了气体分离实验.实验结果表明,随着MTES的加入,接触角从32.76°增大到改性后的98.16°,在潮湿空气中放置90天,膜的憎水性仍能够保持;MTES/TEOS=0.8时,薄膜的憎水性可以保持到400℃.气体渗透实验表明,在0.1 MPa下,循环焙烧3次后N2的渗透通量为0.44×10-7mol.m-2.Pa-1.s-1,CO2的渗透通量为0.45×10-7mol.m-2.Pa-1.s-1,H2的渗透通量为1.90×10-7mol.m-2.Pa-1.s-1.H2/N2的分离因子为4.32,H2/CO2的分离因子为4.22,焙烧3次后气体渗透已经有了超越努森扩散机理的趋势,膜孔结构比较稳定,所制Si O2膜具有较好的耐水汽性能.

La/Y掺杂二氧化硅膜的制备及其对染料废水的分离性能研究

以1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷(BTESE)为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备出完整无缺陷的La/Y掺杂二氧化硅膜.采用TG、FTIR、XRD和SEM等手段表征了La/Y掺杂溶胶凝胶的性质、膜的形貌特征和热稳定性.考察了不同La/Y掺杂比和焙烧温度条件下制备的二氧化硅膜对正电荷染料结晶紫、负电荷染料刚果红等染料废水的分离性能.研究结果表明,与纯BTESE-SiO_2膜相比,La/Y掺杂SiO2膜的分离性能有所提高.La/Y为50/50(摩尔比)、焙烧温度为300℃的合成条件下所制备的La50Y50-SiO2膜对染料废水分离性能最佳.在初始质量浓度为5mg/L的结晶紫溶液和20mg/L的刚果红溶液分离过程中,该膜的渗透通量都高于5.0L/(m^2·h),对染料分子的截留率为100%.该膜对负电荷染料刚果红的分离性能优于其对正电荷染料结晶紫的分离性能.在膜分离染料废水过程中,存在分子筛分和静电吸附的协同分离机制.此外,La/Y掺杂二氧化硅膜还表现出优异的耐盐性,表明该膜可用于高盐染料废水处理.

异丁基修饰的微孔二氧化硅膜制备及氢气分离性能

以正硅酸乙酯(TEOS)和异丁基三乙氧基硅烷(iTES)为前体,通过溶胶-凝胶法在酸性条件下制备异丁基修饰的二氧化硅溶胶,并采用浸渍提拉法在γ-Al_2O_3/α-Al_2O_3支撑体上制备异丁基修饰的微孔二氧化硅膜材料.分别通过动态光散射技术、接触角测量、红外光谱、核磁共振以及N_2吸附等测试手段对溶胶的粒径分布、膜材料的疏水性能以及孔结构进行表征,并深入研究异丁基修饰膜材料的氢气渗透和分离性能.结果表明,当摩尔比n(iTES)/n(TEOS)=0.6时,溶胶的平均粒径约为5.1nm,膜材料的孔径狭窄分布在0.45~0.8nm,其对水的接触角达到(114.0±0.5)°.H2在膜材料中的渗透率随测试温度的升高而增大,300℃时达到9.07×10^(-7) mol/(m^2·s·Pa),H_2/CO_2和H_2/CO的理想分离系数分别为6.79和15.37,双组份混合气体分离系数分别为7.09和15.72,均高于对应的Knudsen扩散分离因子,H2在膜材料中的输运主要遵循活化扩散机理.在250℃水蒸气物质的量摩尔分数为5%的环境中陈化200h后,异丁基修饰的SiO_2膜具有良好的水热稳定性.

磺化二氧化硅膜制备及生长时间对选择透过性的影响

磺化二氧化硅膜因其介孔垂直有序且表面具有较高的负电荷密度而具备较好的阳离子选择透过性。结合Stober溶液生长法和共缩合法在ITO基片上合成了具有垂直介孔的超薄磺化二氧化硅膜。TEM,SEM和电化学对样品的表征结果表明,磺化二氧化硅膜的介孔垂直有序,表面连续。选择透过性实验表明,随着膜生长时间的增加,磺化二氧化硅膜对Na^(+)的选择透过性增加。超薄磺化二氧化硅膜在盐差能收集方面具有一定的应用前景,降低膜生长时间可获得更高的输出功率。

不同偶联剂处理对镀二氧化硅膜玻璃光学性能的影响

研究不同偶联剂对玻璃表面二氧化硅膜表面质量以及镀膜玻璃光学性能的影响。利用扫描电镜测试分析二氧化硅膜表面形貌与偶联剂类型之间的内在联系,利用紫外光分光光度计和光电雾度计测试用不同偶联剂对镀膜玻璃可见光透过率以及雾度的影响规律。结果表明偶联剂550处理后制备出的二氧化硅膜均匀致密且其在镀膜玻璃中的透光率最好。

聚苯乙烯基体上低介电常数介孔二氧化硅膜的制备

以氨水为催化剂,采用溶胶-凝胶法在聚苯乙烯基体上制备了介孔二氧化硅薄膜。用红外光谱、小角XRD、扫描电子显微电镜(SEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对样品进行了表征,并对其机理进行了探讨。结果表明,制得的二氧化硅薄膜连续、无缺陷,且孔道呈蠕虫状。

仿生合成石质文物二氧化硅保护膜的研究

由于二氧化硅仿生材料具有优越的耐候性,与基底石材相容性好,合成条件的温和性及对环境无污染等优点,为此制备了二氧化硅防护膜。室温下利用CTAB自组装体为模板来调控Na2SiF6水解,在石材表面制备出具有优良性能的SiO2膜,并对膜进行了XRD、SEM分析表征。经过保护处理的石材表面清洁、透明,具有突出的抵抗酸碱性能。生成的保护膜具有良好的透气性,而吸水性有所下降。另外,该保护膜还显示出优良的抵抗高、低温,耐磨,及与基底结合紧密等性能。上述研究表明,仿生SiO2膜将会对石质文物起到更好的保护作用。