二氧化硅负载磷钨酸催化罗汉柏木烯的异构反应

甲基柏木酮为柏木系最重要的香料之一,具有珍贵的木香-麝香-龙涎香气息,其中Isomer G成分的香气最为出色,它是由罗汉柏烯先异构为Olefin B,再乙酰化得到。采用溶胶-凝胶法制备二氧化硅负载磷钨酸固体催化剂制备Olefin B,研究磷钨酸负载量、焙烧温度和焙烧时间对催化剂活性的影响,用比表面积及孔径分析(BET)、X-射线多晶衍射(XRD)进行表征;通过单因素及正交试验优化罗汉柏木烯异构反应工艺,并用气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪对产物进行表征。研究表明:催化剂制备最佳工艺条件为磷钨酸负载量40%、焙烧温度200℃和焙烧时间3 h时,催化活性最强;异构化单因素最佳条件为反应温度70℃、反应时间7 h、溶剂质量分数50%和催化剂质量分数10%;正交试验最佳工艺条件为反应温度80℃、反应时间7 h、乙酸质量分数50%和催化剂质量分数10%,平均得率58.1%,产物Olefin B(7,10-桥亚乙基-4,4,7-三甲基-1,9-八氢化萘)的选择性为97.7%,催化剂可循环使用3次。

纳米二氧化硅负载磷钨酸催化合成2-十二烷基苯

采用纳米二氧化硅为载体,负载磷钨酸制备催化剂,催化合成制备2-十二烷基苯。实验表明:纳米二氧化硅负载磷钨酸制备的催化剂在烷基化反应中表现出很好的催化性能;优化的工艺条件为m(苯)∶m(1-十二烯)=8∶1,反应时间为2h,反应温度为80℃,催化剂负载量和加入量分别为20%(m/m)和2%(m/m,以反应物总量计);催化剂对苯与1-十二烯合成反应表现出较高活性和选择性。通过对反应产物进行高效液相色谱质谱联用仪分析,结果显示产物直链性较好。

微波辐射二氧化硅负载磷钨酸催化合成苯乙酸β-苯乙酯

研究了微波辐射下用二氧化硅负载磷钨酸作催化剂直接催化合成苯乙酸β-苯乙酯的反应。考察了影响酯化率的因素,确定了该反应的优化条件:当苯乙酸用量为0.05 mol时,β-苯乙醇与苯乙酸摩尔比为1.6:1,磷钨酸负载量为24.8%的催化剂用量1.2 g,带水剂环己烷用量6 mL,微波辐射功率500 W,反应时间8 min。在此条件下,酯化率可达91.7%。用红外光谱对产物结构进行了表征。

二氧化硅负载磷钨酸催化合成苹果酯

采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钨酸催化剂。以其为催化剂,对以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯的反应条件进行了研究,较系统地研究了反应物质的量比、催化剂用量、带水剂环已烷,反应时间对收率的影响。实验表明,二氧化硅负载磷钨酸催化剂是合成苹果酯的良好催化剂,在n(乙酰乙酸乙酯):n(乙二醇)=:1,5,催化剂用量为原料总质量的1.0%,环己烷作带水剂8mL,反应时间75min的优化条件下,苹果酯的收率可达56.8%。

二氧化硅负载磷钨酸催化合成苹果酯

采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钨酸催化剂。以其为催化剂,对以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯的反应条件进行了研究,较系统地研究了反应物质的量比、催化剂用量、带水剂环己烷,反应时间对收率的影响。实验表明,二氧化硅负载磷钨酸催化剂是合成苹果酯的良好催化剂,在n(乙酰乙酸乙酯)∶n(乙二醇)=1:1.5,催化剂用量为原料总质量的1.0%,环己烷做带水剂8mL,反应时间75min的优化条件下,苹果酯的收率可达56.8%。

二氧化硅负载的磷钨酸催化合成马来酸二丁酯

制备二氧化硅负载的磷钨酸催化剂,催化顺酐与正丁醇合成马来酸二丁酯,考察了催化剂制备条件,及合成马来酸二丁酯的反应条件,实验表明,较佳条件为:当顺酐用量0.1 mol时,醇酐摩尔比3∶1,催化剂用量0.8 g,带水剂用量6 m L,反应时间4 h,酯化率可达96%。