粗二氧化碲精制及电解法制备精碲工艺试验研究

试验采用某铜冶炼厂产出的粗TeO2为原料,通过净化除杂制得精制TeO2,采用精制的TeO2配制电解液,利用电解获得纯净的电解碲,再利用熔炼法制备出符合Te99.95牌号要求的精碲。通过经济效益分析,采用粗TeO2净化、电解、熔铸制备精碲,以年处理10 t粗TeO2计算,碲计价时的综合利润为48.96万元/a,碲不计价时的综合利润为279.90万元/a。

二氧化碲制备碲粉新工艺生产实践

二氧化碲盐酸浸出-二氧化硫还原是生产碲的新工艺,该工艺流程短、设备配置简单、回收率高,具有较好的应用前景。本文考察该工艺中浸出温度、浸出时间、浸出液固比、预还原时间、还原时间、还原温度等参数对碲回收率的影响,并创新性地提出铁粉深度还原降低后液含碲措施,以提升碲还原率及回收率。主要得到以下结论:在浸出温度65℃、浸出时间60 min、浸出液固比3:1、预还原时间5 min、还原时间6 h、还原温度70℃的条件下,碲的浸出率为95.5%,还原率为91.5%,碲粉经洗涤浇铸后可获得满足Te9995牌号标准的精碲。通过铁粉深度还原含碲后液,可将碲的还原率进一步提升至96%,流程碲回收率达91.68%。相比于电积工艺,新工艺可缩短生产周期95%,实现了碲产品高效产出与经济效益提升。

粗碲粉制取高品质二氧化碲工艺研究

文章研究了粗碲粉制取二氧化碲工艺,考察了除杂工艺对二氧化碲品质的影响。确定了最佳工艺条件为:净化工序控制硫氢化钠加入量2 g/L、反应温度80~90℃、反应时间3 h;中和工序将净化液加硫酸调pH至6.5,控制亚硫酸钠加入量与杂质硒质量比8∶1,反应温度85℃,反应时间50~60 min。经硫氢化钠除铜、亚硫酸钠脱硒后,产出的二氧化碲品位高,杂质铜含量≤0.05%,硒含量≤0.1%,铅≤0.1%,为后续碲精炼生产简化工艺、缩短流程提供技术支持。

碲化铜渣快速处理生产二氧化碲的工艺研究

本文开展碲化铜渣快速处理生产二氧化碲的工艺试验。结果表明,氢氧化钠初始浓度为120 g/L,液固比为3∶1,反应温度为100℃,反应时间为2 h时,经逆流二次浸出,碲总浸出率可达90%。碱浸液通过酸碱中和沉碲,碲沉淀率达99.9%,生产出的二氧化碲产品平均纯度为95%。该工艺路线流程短,操作简单,可以实现有价金属的高效回收,并可充分利用现有设备设施,无须增加设备投资,具有很好的可行性。

二氧化碲(TeO_2)晶体的Raman光谱研究

利用激光显微高温Raman光谱仪 ,测定了TeO2 晶体的常温Raman光谱及高温熔体法生长TeO2 晶体固 液边界层的高温Raman光谱。通过分析 ,指认了TeO2 晶体的常温Raman谱图 2 0 0～ 80 0cm- 1 谱峰的振动模式 ,解析了高温Raman谱图各谱峰的展宽、频移 ,提出了熔体可能的结构基团 ,从而为研究功能性晶体材料生长机理提供了一定依据。

从碲渣中提取二氧化碲的试验研究

对从碲渣中提取二氧化碲的过程进行了试验研究,通过浸出、中和及二次沉淀等方法制取二氧化碲。结果表明,采用适当的浸出温度、时间和溶液的pH值,可得到纯度大于99%的二氧化碲。

二氧化碲中硅的测定

研究二氧化碲中硅的硅钼蓝分光光度测定方法.在pH=5.5～6.5时,将大量的基体碲水解分离后进行测定,最佳吸收波长740nm,摩尔吸光系数1.45×104,标准曲线的线性范围在0.1～0.6mg/L,线性相关系数r=0.9997.[Te]≤10mg/L,[As]≤5mg/L对测定无影响.试样加标回收率在97%以上.

碲@二氧化碲纳米材料温差发电片研制

采用溶剂热法,以路易斯酸/碱为辅助材料合成了碲@二氧化碲纳米线热电材料,通过对其热电性能测试发现塞贝克系数S(80mV/K)远高于碲块体材料(45mV/K);热导率0.5~2.8W/(m·K)低于碲块体材料3.3W/(m·K)。将碲@二氧化碲纳米线与碲化铋粉体按2∶8混合,通过热压成型技术制成热电块体,再将热电块体切割成长方体的热电臂封装成温差发电片。结果表明:低维纳米材料中嵌入的纳米颗粒引起了量子限制效应,导致S显著增大;与块体材料相比,低维纳米材料能通过增强声子散射降低材料的热导率。最后,将温差发电片组装成温差发电装置应用于生产生活中的余废热收集。

粗二氧化碲生产精碲工艺研究

研究了粗二氧化碲生产精碲过程中浸出液净化脱铅、硒的方法,介绍了最佳电积技术条件,碲片洗涤、铸型除钠的技术要点,以及提高精碲一级品率的措施。

碲化亚铜渣中二氧化碲的提取与制备

采用氯酸钠+硫酸浸铜、氢氧化钠浸碲、中和沉碲的方法从碲化亚铜渣中制取二氧化碲。在氯酸钠∶碲化亚铜渣=0.5、硫酸70g/L、反应温度80℃、液固比5∶1、反应时间2h的条件下,铜和碲的浸出率分别为99.33%、10.58%。酸浸渣在反应温度90℃、NaOH 100g/L、液固比5∶1、反应时间2h的条件下进行碱性浸出,碲浸出率为99.13%。利用浓硫酸调节碱浸液pH至5.5,碲沉淀率为100%,沉淀产物为TeO2,碲含量为75.76%。

双频带二氧化碲声光偏转器

本文提出利用TeO_2晶体的双折射性能,在一块TeO_2晶体上实现满足Dixon方程正、负解的二个偏转区.在器件设计中,第一组高端频率正好与第二组低端频率相接,实现展宽频带的作用.我们研制的第一组频率范围为40—80MHz,第二组频率范围为80—140MHz.所以该偏转器带宽为100MHz. 本文还提出新型声光换能器电极结构,从而改善了由于声切变波在TeO_2晶体中传播过程中声场发散而引起的声衰减.

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定粗二氧化碲中铜、铅、锑、铋、砷和硒

粗二氧化碲作为碲精炼或碲化工产品生产的重要原料,其中共存元素铜、铅、砷、锑、铋、硒含量的准确测定对于生产过程质量控制和贸易结算具有重要意义,但目前没有粗二氧化碲中铜、铅、砷、锑、铋、硒含量检测的标准分析方法。采用王水和饱和氟化氢铵分解试样,在王水和酒石酸介质中,选用Cu 327.393 nm、Pb 220.353 nm、Sb 217.582 nm、Bi 223.061 nm、As 193.696 nm、Se 196.026 nm为分析谱线,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定粗二氧化碲中铜、铅、锑、铋、砷和硒含量。各元素校准曲线的相关系数均大于0.999;铜、铅、锑、铋、砷和硒的检出限分别为0.0004%、0.0005%、0.0006%、0.0007%、0.0004%和0.0007%,定量检出限分别为0.0012%、0.0016%、0.0020%、0.0025%、0.0013%和0.0025%。按照实验方法测定5个粗二氧化碲样品中铜、铅、锑、铋、砷和硒,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.79%~4.8%,加标回收率为96.0%~103%。方法简单,精密度和准确度较高,可用于测定粗二氧化碲中铜、铅、砷、锑、铋、硒含量。

二氧化碲造液澄清速度的研究

探索煅烧二氧化碲造液澄清速度的影响因素,试验结果表明:煅烧温度是决定造液澄清速度的主要因素;相比450℃煅烧TeO2,350℃煅烧TeO2造液后,溶液的澄清速度显著提高,Cu、Bi、As杂质更多的进入到造液渣中;添加CaCl2可以提高造液溶液的澄清速度;采用低碱造液工艺,添加絮凝剂PAM、添加淀粉,提高澄清速度的效果不明显。

高硒砷二氧化碲的处理

对含杂质的无法直接配液的二氧化碲进行 Se、As脱除处理 ,选择的方法有煅烧法及还原法。煅烧法的Se脱除率为 90 .80 % ,As脱除率为 2 8.82 % ;还原法的 Se脱除率 89.91 % ,As脱除率为 77.79%。采用还原法进行生产 ,精碲一级品率达 1 0 0 %。

Na2EDTA滴定法测定粗二氧化碲中铅含量

建立了用氢溴酸消除锑、砷、锡干扰,用硫酸将铅形成硫酸铅沉淀,再用EDTA络合滴定法测定粗二氧化碲中铅量的方法。试样用硝酸、盐酸溶解,用硫酸沉淀铅,氢溴酸消除锑、砷、锡的干扰后,过滤分离其他共存元素,以乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解硫酸铅沉淀,在pH=5.0~6.0时,以二甲酚橙作指示剂,用Na2EDTA溶液滴定溶液中铅含量。实验结果表明,氢溴酸加入量为15 mL,酒石酸加入量为10 mL,沉淀体积为50~60 mL,沉淀时间1 h以上时,方法相对标准偏差(RSD)在0.10%~1.1%,加标回收率为97.1%~102%,满足粗二氧化碲中铅量的生产控制检测要求。

发射光谱法测定二氧化碲中的杂质元素

采用发射光谱粉末法同时测定二氧化碲中Pb、Mn、Ba、Sn、Fe、Co、Cd、Al、Si、B、Bi、Ni、Sb、Zn、Ag、Mg、Cu 17种杂质元素的含量。选择KCl和石墨粉混合物作载体,直接压样于细颈杯式石墨电极中,其回收率为80%～120%,相对标准偏差1.8%～6.5%。该方法操作简单,快速且结果准确。

碲化铜渣湿法处理制备二氧化碲工艺与工业化设计

紫金铜业稀贵厂阳极泥预处理工序产生碲化铜渣,此产物外售计价系数低,影响企业经济效益。本文采用"酸浸-碱浸-除杂-沉碲"全湿法流程研究碲化铜渣制备二氧化碲工艺。优化工艺条件下,产品二氧化碲纯度达99.86%,金、银在提碲尾渣中高效富集,多金属综合回收效率提高。在紧密结合现有生产实践基础上进行设备选型与工业化设计,通过经济效益分析表明,项目投资回收期短,经济效益显著。

硅钼蓝分光光度法测定二氧化碲中的硅

介绍了在含有一定量碲的酸性介质中,用硅钼蓝分光光度法测定二氧化碲物料中的硅。其最佳吸收波长λ=730nm,表观摩尔吸光系数ε=1.41×104,硅质量浓度在0～1.0mg/L范围内符合比尔定律,线性相关系数γ=0.9999。碲极限量干扰试验结果表明,当ρ(Te)≤10mg/L时,测定数据稳定、可靠。

火焰原子吸收光谱法测定二氧化碲中的金含量

本文研究了采用聚氨酯泡沫塑料吸附-火焰原子吸收光谱法测定二氧化碲中金含量方法的可行性。研究表明:试样经600℃焙烧,王水溶解,聚氨酯泡塑吸附,硫脲解脱后采用FAAS测定金含量.该方法检出限为0.030ug/g,精密度为0.66%~3.31%,加标回收率在97.9%~102.8%之间。与火试金法比较,结果准确可靠,适用于二氧化碲中金的快速测定。

氧化还原法从高含铅硒砷粗二氧化碲中提取碲的可行性试验研究

传统碲生产工艺,主要是将粗二氧化碲经过酸溶、还原、脱硒、氧化、造液、电积产出电积碲,该工艺流程长、收率低、能耗高,不利于扩能生产。本文主要以高含铅、硒、砷粗二氧化碲为原料,通过采用碱溶—氧化沉淀—盐酸溶解—亚硫酸氢钠还原的工艺产出了99%以上的精制碲粉,有效实现了铅、硒、砷杂质的深度脱除,具有流程短、收率高的优点。