空气中二氧化碳气体标准物质研制及不确定度分析

本文叙述了(500×10^(-6)~5.00×10^(-2))mol/mol空气中二氧化碳气体标准物质的研制过程,以高纯氮、高纯氧和二氧化碳为原料,采用称量法制备了空气中二氧化碳气体标准物质,使用气体分析仪对制备的样品气体浓度进行均匀性和稳定性的检验,并通过比对分析实验验证了称量法定值的准确性。该气体标准物质的相对扩展不确定度U为1%(k=2),可为二氧化碳气体分析仪、气相色谱仪和报警器提供计量溯源支持。

氮中一氧化氮、二氧化碳气体标准物质的研制

本研究以氮气、一氧化氮、二氧化碳为原料,制备了低浓度氮中一氧化氮、二氧化碳(300×10-6 mol/mol,2%),高浓度氮中一氧化氮、二氧化碳气体标准物质(0.3%,12%)。主要介绍了标准物质的制备方法、均匀性检验、稳定性考察。研究结果表明,该气体标准物质具有良好的均匀性和稳定性,一氧化氮相对扩展不确定度Urel为2.0%(k=2),二氧化碳相对扩展不确定度Urel为1.0%(k=2),可进一步应用于汽车尾气分析仪等相关仪器的标定和检测。

氮中二氧化硫气体标准物质的研制

简述了采用称量法制备并计算定值,研制氮中二氧化硫气体标准物质。采用自主研制的气瓶自动清洗系统、配气系统和优化的配气工艺流程保证了研制水平。对气体标准物质进行了制备方法学研究、均匀性与稳定性检验,结果表明研制的氮中二氧化硫气体标准物质中二氧化硫的相对扩展不确定度为U=2%,k=2。

二氧化碳中一氧化氮气体标准物质制备

介绍二氧化碳中一氧化氮气体标准物质的研制过程。以纯二氧化碳和一氧化氮为原料,采用称量法制备100~1000μmol/mol二氧化碳中一氧化氮气体标准物质。考察了原料气纯度、包装容器吸附性、气体标准物质机械混匀效果、钢瓶压力变化均匀性以及储存期稳定性,并对一氧化氮气体含量定值进行不确定度分析。研制的二氧化碳中一氧化氮气体标准物质标准值相对扩展不确定度为2%(k=2),有效期为12个月,该气体标准物质具有良好的稳定性和均匀性,可应用于食品添加剂二氧化碳中一氧化氮杂质含量的检测。

二氧化碳中全氟异丁腈气体标准物质的研制

介绍了气瓶装二氧化碳中全氟异丁腈(C4F7N)气体标准物质的研制过程。标准混合气是通过将全氟异丁腈和二氧化碳充装到铝合金气瓶中制备而成,采用称量法定值。对原料气体中杂质的进行了测量,综合采用经典稳定性评估和同步稳定性评估对该气体标准物质的长期稳定性进行了研究。结果显示该气体标准物质在6个月内的稳定性良好。该标准物质在(1%~30%) mol/mol的特性量值范围内,浓度的相对扩展不确定度为0.5%(k=2)。

食品添加剂二氧化碳中苯系列气体标准物质的研究

研究了注射重量法制备食品添加剂二氧化碳中苯系列气体标准物质的实验方法。气体称量装置采用日本Kyoto公司H2-30K型低感量大量程机械天平(30kg,1mg)和瑞士Mettler公司SB-16001粗称气瓶的大量程低灵敏度电子天平(16kg,0.1g),称量组分气体和稀释气体。用日本Shimadzu L-200D高精密天平(200g,0.05mg)称量带锁注射器注射前后的重量。实验中选取苯含量低于0.01×10-6的高纯二氧化碳气体,以满足配制1×10-6标准气体的需求,本项研究苯系列气体标准物质重量制备的不确定度均小于2%。

食品添加剂二氧化碳中苯气体标准物质性能评价方法的研究

介绍了食品添加剂二氧化碳中苯气体标准物质的分析方法和性能评价方法。采用美国Agilent6890N气相色谱仪、FID检测器,在最佳色谱实验条件下对苯的检测限小于10×10-9,线性误差小于2%。还给出了二氧化碳中苯气体标准物质均匀性、一致性、稳定性(随时间、压力变化)的考察结果。研究成果表明二氧化碳中苯气体标准物质重量配制的相对扩展不确定度小于1.7%。

食品添加剂二氧化碳中乙醇气体标准物质气相色谱分析方法和性能参数的研究

文章介绍了食品添加剂二氧化碳中乙醇气体标准物质的分析方法和性能评价方法。采用美国Agilent 6890N气相色谱仪FID检测器,在最佳色谱实验条件下对二氧化碳中乙醇气体标准物质的均匀性、一致性、稳定性(随时间变化、压力变化)进行了考察。研究成果表明二氧化碳中乙醇气体标准物质重量配制的相对扩展不确定度小于2%(k=2)。

氦中氮气、二氧化碳和一氧化碳气体标准物质的研制

采用称量法研制了氦中氮气、二氧化碳和一氧化碳气体标准物质,并用气相色谱法对其进行了均匀性考察和稳定性评价,结果表明该气体标准物质均匀性、稳定性良好,定值准确,量值可靠。浓度范围为：氮气1%~20%、二氧化碳1%~20%、一氧化碳1%~20%,扩展不确定度1.5%（k=2）,有效期为1 a,使用压力下限为0.5 MPa。

乙烯中一氧化碳、二氧化碳和乙炔混合气体标准物质的研制

论述了乙烯中一氧化碳、二氧化碳和乙炔混合气体标准物质的制备方法、性能考察、不确定度计算,经与国内同类标准物质比较,证明量值准确可靠、方法可行。

氢中痕量一氧化碳气体标准物质的研制

一氧化碳是GB/T 37244-2018《质子交换膜燃料电池汽车用燃料氢气》中规定的一个重要杂质,其会吸附在氢燃料电池的铂催化剂上,导致催化剂中毒从而使电池性能降低。为了能够准确检测氢中含有的痕量一氧化碳、考察分析仪器的检出限和开发氢中痕量一氧化碳的分析方法,需要研制以氢为背景气的痕量一氧化碳的气体标准物质。文中以高纯一氧化碳和高纯氢气为原料,利用重量法和气体微量转移技术制备了含量为0.2×10^(-6)mol/mol氢中一氧化碳气体,通过建立的高精度(GC-FID)分析方法,考察了制备多瓶气体的瓶间一致性,随压力变化的稳定性和长期存放的稳定性,最终确定研制的氢中一氧化碳气体标准物质的相对扩展不确定度小于6%,并成功获批为国家一级标准物质。

气相色谱法分析氦中氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳及氙气混合气体标准物质

建立利用气相色谱热导检测器分析气体激光器用氦中氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳及氙气混合气体标准物质的方法。试验比较了不同极性、不同类型的色谱柱,对柱箱温度、载气流量进行了优化,最终确定以HP–PLOT/分子筛色谱柱分离氧气、氮气、一氧化碳、氙气,柱箱温度保持40℃,以HP–PLOT Q柱分离二氧化碳,柱箱温度保持60℃,载气流量均为2 m L/min。在混合气体标准物质量值范围内,该分析方法测定结果的相对标准偏差不大于1%(n=6),对重量法配制得标准气体进行分析比对,测量误差不大于1%。

食品添加剂二氧化碳中硫化氢标准物质分析方法及性能评价的研究

介绍了用日本岛津GC-2014气相色谱仪,火焰光度检测器（FPD）分析食品添加剂二氧化碳中硫化氢（H2S/CO2）气体标准物质的实验原理、方法和条件.用所建立的分析方法和条件对H2 S/CO2气体标准物质色谱分析方法的精密度、方法的线性度进行了考察.H2S/CO2气体标准物质量值（1～10）×10-6（mol/mol）范围内,方法精密度≤1.1％;线性误差＜±1.0％.文中还给出该气体标准物质的性能评价（均匀性、稳定性、随压力的稳定性变化）的计算方法和实验结果.

食品添加剂二氧化碳中氧标准物质重量制备方法及重量制备不确定度的研究

研究了食品添加剂二氧化碳中氧标准物质重量制备的实验方法及不确定度评价研究的内容。采用中国计量科学研究院设计加工的气体充填装置制备了二氧化碳中氧标准物质,该装置低压系统真空度达到7×10-3Pa;气体称量装置采用美国Mettler SB16001电子天平（16 kg、0.1 g）和上海第二天平仪器厂TG320B高精密天平（20 kg、10 mg）称量组分及稀释气体的质量。组分气（原料气）称量质量的不确定度分别为：质量小于50 g时,称量质量的标准不确定度不超过0.007 g;称量质量在50~400 g时,称量质量的标准不确定度不超过0.010g。经评价,二氧化碳中氧气体标准物质重量制备的扩展不确定度,在量值（10~30）×10-6范围小于2%。

食品添加剂二氧化碳中二氧化硫、羰基硫标准物质制备方法及性能评价的研究(上)

对食品添加剂二氧化碳中SO2和COS微量气体标准物质的制备方法进行了研究,对重量配制过程中原料气体和稀释气体进行了分析和定值,给出了纯度分析的实验结果和不确定度的评估结果。介绍了用日本岛津GC-2014气相色谱仪,火焰光度检测器（FPD）分析SO2和COS气体标准物质的实验原理、方法和条件。用所建立的分析方法和条件对该气体标准物质色谱分析方法的精密度、方法的线性度进行了考察。文中还给出了该气体标准物质性能评价的计算方法以及各组分摩尔分数在（1.0~10.0）×10-6范围内重量配制扩展不确定度的实验结果。

食品添加剂二氧化碳中二氧化硫、羰基硫标准物质制备方法及性能评价的研究(下)

对食品添加剂二氧化碳中SO_2和COS微量气体标准物质的制备方法进行了研究,对重量配制过程中原料气体和稀释气体进行了分析和定值,给出了纯度分析的实验结果和不确定度的评估结果。介绍了用日本岛津GC-2014气相色谱仪,火焰光度检测器(FPD)分析SO_2和COS气体标准物质的实验原理、方法和条件。用所建立的分析方法和条件对该气体标准物质色谱分析方法的精密度、方法的线性度进行了考察。文中还给出了该气体标准物质性能评价的计算方法以及各组分摩尔分数在(1.0~10.0)×10^(-6)范围内重量配制扩展不确定度的实验结果。

二氧化碳中一氧化氮气体标准物质研制

研制二氧化碳中一氧化氮气体标准物质。以高纯二氧化碳和一氧化氮气体标准物质为原料,采用称量法制备二氧化碳中一氧化氮气体标准物质,用气体分析仪对制备的标准物质浓度进行检测,并对该标准物质定值结果的不确定度进行评定。研制的二氧化碳中一氧化氮气体标准物质中一氧化氮的浓度为5,25,50 μmol/mol,相对扩展不确定度为3.0% (k=2)。该气体标准物质具有良好的均匀性和稳定性,可用于食品级二氧化碳分析方法的确认和评价。

氦中一氧化碳、二氧化碳和甲烷混合气体标准物质的研制

论述了氦中一氧化碳、二氧化碳和甲烷混合气体标准物质的制备方法 ,性能考察 ,不确定度计算 ,证明组分含量稳定 。

我国食品添加剂液体二氧化碳标准气体的研究现状

食品添加剂二氧化碳长期以来被广泛用于各种碳酸饮料、烟丝膨化、食品保鲜等领域,其质量优劣与人们健康息息相关。我国目前还不具备用于该产品质量监控的国家级标准物质,因此建立和完善食品添加剂二氧化碳痕量组分检测用标准物质及权威检测方法已刻不容缓。