基于溶胶凝胶法的二氧化锡复合薄膜的制备及表征

以金属无机盐SnCl2.2H2O、CuCl2.2H2O和无水乙醇为原料,用溶胶凝胶法制备了SnO2和CuO掺杂的CuO-SnO2薄膜,并用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜和电化学工作站对样品进行了表征。结果表明:随着退火温度的增加,薄膜结晶性变好,晶粒长大,电学特性增强,最佳退火温度确定为450℃。掺杂CuO的SnO2薄膜导电性好于同等条件下未掺杂的SnO2薄膜。SnO2呈四方相金红石结构,衍射峰显示薄膜中存在部分SnO。聚乙二醇的添加增强了SnO2的衍射峰,当超过一定添加量后将抑制晶粒的生长,并使得CuO-SnO2薄膜的导电性呈先减小后增大的趋势。丙三醇的添加可极大改善薄膜的表面形貌,增强了SnO2的衍射峰,且导电性明显变好。

石墨烯/二氧化锡复合气凝胶材料的制备与表征

氧化石墨烯(GO)和五水四氯化锡(Sn Cl4·5H2O)在水/异丙醇体系中,通过γ射线辐照诱导原位同步还原自组装成三维网状多孔结构的石墨烯/二氧化锡复合气凝胶材料,其形貌和结构经AFM,SEM,TEM,XRD,FT-IR,Ramman,XPS,SAED表征。结果表明:氧化石墨烯被还原成石墨烯时,二氧化锡纳米粒子原位均匀吸附在蜂窝状多孔结构的石墨烯片层上,粒径仅为3 nm左右。因此,γ射线辐照诱导还原制备宏观石墨烯/二氧化锡的方法,是一种有效并且温和环保的方法。

SnO_2凝胶干燥及固化过程中的结构变化

通过ＴＧ－ＤＴＡ、ＢＥＴ－Ｎ２吸附和Ｘ衍射分析，详细研究了ＳｎＯ２凝胶在２０～７００℃区间干燥固化过程中的收缩、失重机理、凝胶骨架纳米结构的变化规律，研究了掺杂元素Ｓｂ、溶胶阶段加入的催化剂和溶剂种类对干燥过程和固化过程中结构演变的影响．研究发现：ＳｎＯ２凝胶为１～１０ｎｍ尺寸的纳米多孔结构，符合圆柱通孔模型．在干燥固化过程分别为２０～２００℃、２００～５５０℃和＞５５０℃三个不同阶段，分别发生骨架吸附溶剂解附、－ａｃａｃ 螯环分解氧化、网链结构驰豫和无定型→晶态转变等四个过程，它们是支配凝胶失重、收缩、固化的主要机理．随团化温度增加；纳米骨架粗化长大但其径长比保持不变，同时Ｓｂ加入有细化骨架作用，而催化剂对凝胶结构无明显影响．

Sn(OBun)4溶胶-凝胶法制备SnO2气凝胶

以锡酸正丁酯(Sn(OBun)4)为前驱体,利用溶胶-凝胶工艺和CO2超临界干燥技术制备了透明和半透明的单块SnO2气凝胶.这些二氧化锡气凝胶密度小,孔隙分布宽,比表面积高.SEM分析表明,这种气凝胶由尺寸不一的如棉花团一样的团块堆积而成,团块之间为大尺寸孔隙(＞50 nm),棉花团块内还具有细小的微孔(＜2 nm)和介孔(＜50 nm).TEM分析表明,在不同的放大倍数下,二氧化锡气凝胶具有相似的结构.