基于溶胶凝胶法的二氧化锡复合薄膜的制备及表征

以金属无机盐SnCl2.2H2O、CuCl2.2H2O和无水乙醇为原料,用溶胶凝胶法制备了SnO2和CuO掺杂的CuO-SnO2薄膜,并用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜和电化学工作站对样品进行了表征。结果表明:随着退火温度的增加,薄膜结晶性变好,晶粒长大,电学特性增强,最佳退火温度确定为450℃。掺杂CuO的SnO2薄膜导电性好于同等条件下未掺杂的SnO2薄膜。SnO2呈四方相金红石结构,衍射峰显示薄膜中存在部分SnO。聚乙二醇的添加增强了SnO2的衍射峰,当超过一定添加量后将抑制晶粒的生长,并使得CuO-SnO2薄膜的导电性呈先减小后增大的趋势。丙三醇的添加可极大改善薄膜的表面形貌,增强了SnO2的衍射峰,且导电性明显变好。

SnO_2溶胶系水解缩合实验研究

通过加入稳定剂、催化剂 ,由锡酸四丁酯Sn(OBun) 4制备出稳定的SnO2 溶胶液 ,并有效地控制其Sol-Gel过程 ,同时测量Sol-Gel过程中SnO2 溶胶液pH ,粘度 η随时间动态变化关系及凝胶时间Tg,对凝胶液稳定性、acacH稳定作用机理、催化机理、SnO2 胶粒分形结构进行了研究分析 .结果表明 :acacH与Sn(OBun) 4形成双螯合中间体 ,降低锡酯单体水解活性而使胶粒稳定生长 ,导致胶粒的准线性无机聚合物特性 ;催化剂阴离子通过对acac -螯环的部分取代反应 ,旋即水解、缩合 ,生产催化作用 .阴离子尺寸大小支配催化作用强弱 ,溶胶液pH平稳值及Sol-Gel过程速度 .流变学实验数据分析发现 :溶胶液特性粘度 [η]很好地符合近似线性模型 ,改性单体官能度 f≈ 2 .0 ,SnO2 胶粒为准线性分子链 ,分型维度D≈ 1.80 ,分形结构介于自回避无规链 (SAW )和无规高斯链之间 .

SnO_2系溶胶-凝胶转变的流变学研究

通过ＳｎＯ２溶胶体系流变学实验研究，给出切粘度η、特性粘度［η］及 ｐＨ值随时间变化曲线，在此基础上深入分析讨论了ＳｎＯ２胶粒生长动力学过程特征，结构演变规律及生长过程中伴随的质子Ｈ＋释放现象．实验和理论揭示出ＳｎＯ２胶粒生长遵循三阶段模型和胶粒结构不变性规律，同时溶胶液酸性对生长动力学速率有较大影响．

锡酸四丁酯[Sn(OBu^n)_4]水解缩合实验研究

本文通过锡酸四丁酯 [Sn(OBun) 4]Sol Gel过程中溶胶稳定性、acacH稳定剂作用、催化剂、pH影响及溶胶体系流变学测量 ,提出acacH的螯合中间体Sn(OBun) 2 (acac) 2 稳定机理、催化作用机理。流变学测量发现溶胶特性粘度 [η]很好地符合近似线性模型 ,单体官能度f≈ 2 0 ,SnO2胶粒为近似线性分子链 ,分型维度D≈ 1 80 ,分形结构介于SAW链和无规高斯链之间 ,为螯合中间体Sn(OBun) 2 (acac) 2 的存在提供了实验证据。