UV/PAA工艺对水中4,4′-二氨基联苯的降解

4,4′-二氨基联苯(4,4′-diaminobiphenyl,DABP)是一类具有高致癌性的有机污染物,常在水中被检出。紫外(UV)协同过氧乙酸(PAA)工艺,由于在处理过程中不会产生有毒副产物等优势而受到很高的关注。研究采用PAA、UV和UV/PAA工艺降解水中的DABP,对比考察了PAA投加量、pH和腐植酸(HA)等因素对UV/PAA工艺去除DABP的影响,通过竞争动力学的方法计算了DABP与·OH的二级反应速率常数及反应体系中不同组分的贡献。结果表明,UV/PAA工艺可以有效去除DABP,拟一级反应速率常数(kobs)为0.21590 min^(-1)。kobs随PAA投加量的增加而增大;酸性条件有利于DABP的去除;HA对DABP的去除有抑制作用;低浓度HCO-3对DABP去除具有抑制作用,但抑制作用随着浓度的增加而减弱;NO-3可以促进DABP的去除。DABP与·OH的二级反应速率常数为1.763×10^(9) L/(s·mol),其中·OH的稳态物质的量浓度在UV/PAA工艺中为0.5557×10^(-12) mol/L。在中性条件下,单独UV、·OH和有机自由基(R-C·)对DABP降解的相对贡献分别为30.08%、27.23%和42.69%。UV/PAA工艺可以有效地去除水中DABP。

3.3′-二氨基联苯胺比色法测定薇菜中的微量硒

以3.3’-二氨基联苯胺比色法测定薇菜中的微量硒,对掩蔽刑EDTA及其加入量、还原剂HCl对测定结果的影响等进行研究。通过对标准样品的测定和工作曲线线性关系的测试,表明本法精度高,准确性好,对恩施州三县市的三个薇菜样品的全硒进行分析,表明利用样品含硒量>巴东样品>恩施样品,平均含量为7.1653μg/g。

高效液相色谱法测定环境水中痕量4,4′-二氨基联苯、4-硝基酚和苯酚

采用ＰｈｅｎｏｍｅｎｅｘＳｐｈｅｒｅｘＣ１８色谱柱，以含５０ｍｍｏｌ／Ｌ乙酸－乙酸钠缓冲溶液（ｐＨ６．０）的Ｖ（乙腈）∶Ｖ（乙醚）∶Ｖ（水）＝１２∶１０∶７８混合溶液为流动相，用分光光度法检测，检测波长为２７５ｎｍ，在１６ｍｉｎ内实现了４，４′－二氨基联苯、４－硝基酚和苯酚的同时分离测定。检测限分别为０．１４，０．１９和０．０８ｎｇ。标准回收率分别为９８．８５％，９８．１５％和９８．１０％。方法灵敏度高，用于环境水样分析时结果令人满意。

小轴海绵小球细胞的3,3′-二氨基联苯胺染色标记法研究

中国南海小轴海绵(Axinella sp.)体内含有2种活性生物碱:debromohymenialdisine(DBH)和hymenialdisine(HD),这2种生物碱位于小轴海绵中的特定类型细胞——小球细胞中。针对该类细胞建立1种特异性的染色标记,可以为细胞分化提供指示,并应用于细胞体外培养的代谢调控研究中。3,3′–二氨基联苯胺(DAB)染色是一种常用的过氧化物酶染色法,本研究通过对小轴海绵实施细胞分离并对不同类别的细胞进行DAB染色,证明了小球细胞具有颗粒状着染的特征;对各类细胞和海绵组织的蛋白提取物进行了非变性聚丙烯酰胺凝胶电泳(native-PAGE),考察各组分中与DAB作用的过氧化物酶条带;通过电镜观察揭示了小球细胞的2种内含体,发现其中的大内含体与光镜下的染色颗粒在形态和数量上存在对应关系;另外,在细胞体外培养体系(细胞团培养)中应用了DAB染色,在20 d的培养期间内,颗粒状着染细胞与小球细胞的比例同步变化,小球细胞的特征着染率保持在93%以上。综合上述结果,可认为小轴海绵组织和细胞体外培养过程中的小球细胞均具有DAB颗粒状着染的显著特征,该染色法对于该类细胞而言是一种可靠的细胞化学染色标记方法。

不连续密度离心分离及二氨基联苯胺染色法鉴定脐血中胎儿有核红细胞

胎儿细胞包括[1]:有核红细胞、滋养层细胞和白细胞,它们可穿过胎盘在母体血中循环.利用母体外周血中存在的稀少的胎儿细胞进行遗传学诊断,是一个很有前途的方法,这些非创伤性技术不会产生感染和流产的危险.

聚3,3’-二氨基联苯胺修饰碳纤维微电极的研制及其电催化性能

用恒电位法电活化碳纤维微电极，循环伏安法制备电聚合３，３’－二氨基联苯胺薄膜修饰碳纤维微电极，对电聚合条件以及聚合膜修饰电极的电化学性质进行了探讨．该修饰电极对ＮＯ－２，Ｈ２Ｏ２具有良好的催化作用，线性范围分别为５．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ～２．０ｍｏｌ／Ｌ×１０－３ｍｏｌ／Ｌ和６．０×１０－４～１．８×１０－２ｍｏｌ／Ｌ．

3,3'-二氨基联苯胺柱前衍生高效液相色谱法测定酒中双乙酰

以3,3′-二氨基联苯胺(DAB)为衍生化试剂,建立了柱前衍生高效液相色谱测定酒中双乙酰含量的分析方法。双乙酰与衍生化试剂DAB在室温条件下反应10 min进行柱前衍生,并采用Shim-pack VP-ODS色谱柱(250mm×4.6 mm,4.6μm)对衍生化产物进行分离分析,以水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为0.7 mL/min,并采用配有二极管阵列检测器(DAD)的高效液相色谱仪测定,检测波长为254 nm。该法在双乙酰浓度为0.20~180μmol/L的范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R2)为0.999,检出限(S/N=3)为0.09μmol/L,定量限(S/N=10)为0.20μmol/L,日内精密度(RSD)为1.28%(n=6)。实际酒样品的加标回收率为92.0%~103.6%,RSD为0.69%~3.45%(n=3)。该法简便快捷,结果准确,稳定性好,可以用于白酒及红酒中双乙酰含量的测定。

显色液中3,3’-二氨基联苯胺和H_2O_2含量对免疫组化抗原检测的影响

目的探讨3,3’-二氨基联苯胺(DAB)显色液的配制方法及显色液中DAB和H2O2含量对免疫组化抗原检测的影响。方法以抗体公司提供的DAB显色液配制方法作基准,在此基础上增加两种配制方法,分别用三种不同浓度的显色液显色。结果抗体公司提供配制方法的显色液,免疫组化结果存在不同程度非特异性染色。稀释以后的DAB显色液,背景清晰,不存在非特异性染色。结论DAB显色液中DAB和H2O2的含量对免疫组化抗原检测存在影响,选择适合浓度的DAB显色液可以减轻非特异性染色,增加背景的清晰度。

3,3′-二氨基联苯胺的电化学聚合及其电催化性能

运用循环伏安法在玻碳电极表面制备了３，３′－二氨基联苯胺（ＤＡＢ）聚合膜修饰电极．研究了实验条件对膜生长过程的影响和ＤＡＢ聚合膜修饰电极的电化学行为，讨论了该修饰电极对亚硝酸根和过氧化氢的电催化还原作用．结果表明：亚硝酸根和过氧化氢在ＤＡＢ聚合膜修饰电极上具有很好的电流响应，催化峰电流与底物浓度分别在１×１０－５ｍｏｌ／Ｌ～４×１０－３ｍｏｌ／Ｌ和３．０×１０－３ｍｏｌ／Ｌ～１．９×１０－１ｍｏｌ／Ｌ的范围内呈良好的线性关系，有望用于实际样品的分析．

高效液相色谱法测定水中4,4′-二氨基联苯

4，4＇-二氨基联苯俗称联苯胺，是合成染料的中间体，可用于制造多种染料和颜料。作为联苯的衍生物之一，4，4＇-二氨基联苯有强烈的致癌作用，可通过吸人、食入或透过皮肤吸收导致中毒，引起接触性皮炎，还会刺激黏膜，损害肝和肾脏，以及导致膀胱癌和胰腺癌。我国对水中4，4＇-二氨基联苯的含量有严格的限制[1]。

二氨基联苯胺分光光度法测定水质中硒的方法改进

采用3.3'-二氨基联苯胺分光光度法对测定水质中硒的方法进行改进,主要研究了样品中硒的测定条件,通过对不同显色波长、酸碱度显色条件、显色剂用量、酸碱度比色条件的研究,得出比较理想的定量分析条件。采用该方法测定硒,显色稳定,准确度、精密度均能达到要求。

超高效液相色谱—三重四级杆质谱联用对水中4,4'-二氨基联苯的测定研究

4,4'-二氨基联苯(4,4'-diaminobiphenyl),俗称"联苯胺",是染料合成的重要中间体,从它可合成超过300种染料,但因其毒性很强,现已改用其他毒性较小的原料。4,4'-二氨基联苯及其盐类都是有毒且致癌的物质,固体及蒸汽极易通过皮肤进入体内,引起接触性皮炎,刺激黏膜,损害肝和肾脏。由于该物质的毒性强,在《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)中规定了其在地表水中的标准限值(0.000 2 mg/L)。通过用超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪对本污染物分析的研究,实验表明,此方法可以避免繁杂的前处理过程,水样直接用玻璃针头过滤器过滤后即可上机测定。

4,4’-双(三氟甲基)-2,2’-二氨基联苯的合成

以4-溴-2-硝基三氟甲基苯、铜粉为原料经Ullmann反应,得到4,4’-双(三氟甲基)-2.2’-二硝基联苯,钯碳催化还原合成得到4,4’-双(三氟甲基)-2.2’-二氨基联苯,再以5%Pd/C为催化剂,H2为还原剂,在乙醇中将4,4’-双(三氟甲基)-2.2’-二硝基联苯还原得到4,4’-双(三氟甲基)-2.2’-二氨基联苯。4,4’-双(三氟甲基)-2.2’-二氨基联苯的总收率为81.3%,纯度为99.5%,APHA值小于100。

3,3′-二氯-4,4′-二氨基联苯的合成

从邻硝基氯苯合成 3,3′ 二氯 4 ,4′ 二氨基联苯 :邻硝基氯苯 (a)在 1 ,4 萘醌催化下与CH2 O反应得到 2 ,2′ 二氯氧化偶氮苯 (b) ,产率 91 0 % ;b在Al Ni合金及 1 ,4 萘醌催化下与水合肼反应得到2 ,2′ 二氯氢化偶氮苯 (c) ,产率 97 0 % ;c在盐酸中重排得到d ,产率 96 9%。d的总产率达 85 5 % ,含量97 7%

TGDDM/3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯固化反应动力学研究

研究了N,N,N',N'-四缩水甘油基-4,4’-二氨基二苯甲烷(TGDDM)与含活性基团羟基的固化剂3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯(DADHBP)的固化反应动力学。通过对固化体系的差示扫描量热法(DSC)的测试数据进行分析,利用Ozawa、Kissinger、Crane和Arrhenius方程对此进行了固化反应动力学研究,计算得到了固化体系的动力学参数:反应活化能Ea、反应级数n、频率因子A及峰温时的反应速率常数kp。结果表明,在TGDDM/DADHBP体系的固化反应过程中,DSC曲线出现了两个明显的放热峰,低温放热峰所对应的平均反应活化能(Ea1)为110.19 kJ/mol,反应级数(n1)为0.94;高温放热峰所对应的平均反应活化能(Ea2)为143.89 kJ/mol,反应级数(n2)为0.95。