(3,4-二氨基苯基)(4-氟苯基)酮的合成

报道了(4 氨基 3 硝基苯基)(4 氟苯基)酮经RaneyNi催化加氢制备(3,4 二氨基苯基)(4 氟苯基)酮的合成工艺。该方法优点是收率高(93%),无污染,操作简单,产品纯度高(≥98%),适合工业生产。

3,4-二氨基苯基苯甲酮在基质辅助激光解析离子化质谱分析磷脂中的应用

考察了3,4-二氨基苯基苯甲酮(DABP)作为基质辅助激光解吸离子化飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)新型基质分析磷脂的能力。与传统基质2,4,6-三羟基苯乙酮(THAP)、2,5-二羟基苯甲酸(DHB)、α-氰基-4-羟基肉桂酸(CHCA)相比,用优化后的DABP基质溶液体系MeOH-H2O-HCl(80∶20∶3,V/V)分析不同种类的磷脂,可以有效抑制碱金属离子加成现象,得到单一的质子加成峰。样品信号强,所需激光能量低,卵磷脂(PC)的检出限可达到500 fmol。在实际样品鸡蛋和大豆提取物分析过程中,DABP基质对磷脂分子具有良好的分辨率,碎片峰少,谱图背景干净,样品制备方法简单省时。

2,4-二氨基苯基胆甾醚的合成

以溴苯为原料,经硝化后,在四丁基溴化铵相转移催化剂作用下与胆固醇成醚、硝基还原反应得到2,4-二氨基苯基胆甾醚,并对成醚反应的条件进行了优化。较佳合成反应条件是:以甲苯为溶剂,n(2,4-二硝基溴苯)∶n(胆固醇)=1.55∶1,反应温度25℃,w(NaOH)=50%,反应时间3.5 h,产率为72%。所得中间体和目标化合物经过红外光谱和核磁波谱的表征。

合成β-(3,4-二氨基苯基)-α-氨基丙酸二盐酸盐的新路线

β-(3,4-二氨基苯基)-α-氨基丙酸二盐酸盐是合成药物的一个重要中间体。从文献中只见到苏联列宁格勒药物研究所等人^([1])在1966年报导的合成方法:以5-甲基苯并[2,1,3]硒二氮杂茂为原料依次与NBS、NaC(NHCOCH_(3))(COOC_(2)H_(5))_(2)、H_(2)S/NH_(4)OH及HCl,H_(2)O作用而制得。其中5-甲基苯并[2,1,3]硒二氮杂茂的制备需4—5步。该方法的路线较长,原料不易得到。

对二乙氨基苯基荧光酮分光光度法测定铁的研究

在pH 9.00的NH4Cl-NH3.H2O缓冲体系中,铁(Ⅲ)与对二乙氨基苯基荧光酮(p-DMEPF),溴代十四烷基吡啶(TPB)反应生成三元蓝紫色配合物,其吸光度值与铁(Ⅲ)的浓度成正比,据此建立了测定微量铁的分光光度新方法。该体系的最大吸收波长为610 nm,表观摩尔吸光系数为1.07×105L.mol-1.cm-1,检出限为0.023μg/25 mL,铁含量在0.056-6.7μg/25 mL范围内符合比尔定律。此方法简单,用于水样以及必是饮品中铁含量的测定,结果满意。

二安替比林对二甲氨基苯基甲烷-高碘酸钾催化光度法测定痕量铑

在磷酸介质和加热条件下，痕量铑（Ⅲ）能灵敏地催化高碘酸钾氧化二安替比林对二甲氨基苯基 甲烷（ＤＡＭＡＭ）的显色反应。研究了该催化反应的最佳实验条件及动力学参数，建立了一种动力学光度 法测定痕量铑的新方法。方法的线性范围为０～８４μｇ／Ｌ；检出限为６．２０×１０－７ｇ／Ｌ。催化反应的表观活 化能为８９．０３ｋＪ／ｍｏｌ，表观速率常数为２．５１×１０－４／ｓ，反应终止后至少稳定６ｈ。本法已用于某些催化剂中 铑的测定，其相对标准偏差为２．７％～３．２％；标准加入回收率为９８．２％～１０３．２％。

高效液相色谱法测定模拟食品接触材料中3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷的迁移量

食品接触材料,是指与食品直接或间接接触的各类材料,保护其包装的食品,防止食品受到外界因素,如空气、光线和微生物等的影响而发生变质,同时便于储存和运输。食品接触材料中的化学物质若发生迁移进入食品,则可能引起食品品质的变化,还会给食品安全带来负面影响[1-3]。因此,对食品包装以及其他食品接触材料中化学物质的迁移行为进行关注、研究、测试和控制,对保证食品安全、保护消费者健康具有非常重要的意义。

溴代二甲氨基苯基荧光酮的合成及其与铁显色反应的研究

报道了溴代二甲氨基苯基荧光酮(简称BDMAF)的合成及鉴定;研究了在第二配体及表面活性剂存在下,BDMAF与微量铁的显色反应。在乙酰丙酮及CTMAB存在下,铁与显色剂形成蓝色配合物,其表观摩尔吸光系数达1.61x10^5L/mol·cm。以EGTA作为掩蔽剂可不经分离直接测定某些纯金属及合金中的微量铁。

新试剂二甲基苯基重氮氨基偶氮苯与镉的显色反应研究及其应用

研究了新试剂二甲基苯基重氮氨基偶氯苯（ＤＭＰＤＡＢ）的一些性质以及它与镉的显色反应。在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下，ｐＨ为８．５～１０时，镉与试剂形成桔红色１：２型配合物。最大吸收位于５２４ｎｍ，摩尔吸光系数为１．９×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ｃｄ（Ⅱ）在０～２０μｇ／２５ｍＬ符合比耳定律。直接测定了天然水中的镉，标准加入回收率％～１０３％，相对标准偏差为１．５％。

3,5-二羧基苯基重氮氨基偶氮苯分光光度法测定微量镍

合成了新三氮烯类显色剂3，5-二羧基苯基重氮氨基偶氮苯（DBDAA）。在TritonX-100存在下的碱性介质中，该试剂与Ni（Ⅱ）形成一种稳定的红色络合物，最大吸收波长为530nm；表观摩尔吸光系数为2．1×10^5L·mol^-1·cm^-1；25mL溶液中，镍质量在0～12μg内符合比尔定律。方法用于铝合金中镍的测定，相对标准偏差小于5％，与原子吸收光谱法比较，结果相符。

手性离子液体和纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)混合气相色谱手性固定相研究

合成了手性离子液体[C7H17NO]+[(CF3SO2)2]-和纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯),将其混合作为气相色谱固定相。研究结果表明:该混合固定相麦氏常数的平均极性值为760;在容量因子大于2的前提下,新型柱的塔板数可达1680块/m;其对手性化合物、特别是对氨基酸类具有良好的分离效果。有10对氨基酸的分离因子大于1.10,展示了该类色谱柱良好的手性应用前景。

新显色剂2,6-二羟基苯基重氮氨基偶氮苯与镉的显色反应的研究和应用

合成了新试剂 2 ,6 二羟基苯基重氮氨基偶氮苯 ,并研究了在TritonX 10 0存在下其与镉的显色反应。在 1mol·L-1氨水中Cd(Ⅱ )与显色剂生成 1∶3的稳定红色配合物 ,最大吸收波长为5 2 0nm ,表观摩尔吸光系数为 1.97× 10 5L·mol-1·cm-1,Cd(Ⅱ )在 0～ 18μg 2 5ml范围内符合比耳定律 ,方法有较高的选择性。用于废水中微量镉的直接测定 。

铬(Ⅵ)-对二甲氨基苯基荧光酮-β-环糊精酒石酸钠荧光熄灭反应及其应用

在HCl介质中,溶液中的铬(Ⅵ)与对二甲氨基苯基荧光酮(p DMPF),β 环糊精(β CD)和酒石酸钠(Tart)反应产生多元混合络合物,使对二甲氨基苯基荧光酮溶液的荧光明显熄灭,据此建立了测定痕量铬的荧光熄灭新方法。该体系的最大激发波长λex=365nm,最大发射波长λem=527nm,铬(Ⅵ)含量在0～2.0μg/25ml范围内,荧光熄灭程度与铬(Ⅵ)浓度成正比,此方法简单,灵敏度高,可用于水样中铬(Ⅵ)含量的测定,结果满意。

N-(3,5-二甲基苯基)氨基甲酸酯单糖及二糖作为高效液相色谱手性固定相研究

广泛使用的环糊精和多糖手性固定相是由吡喃型葡萄糖结构单元构成,将D-葡萄糖、D-半乳糖、D-甘露糖、D-木糖、麦芽糖、蔗糖、乳糖、纤维二糖的N-(3,5-二甲基苯基)氨基甲酸酯经过3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷键合到硅胶上作为高效液相色谱的手性固定相,结果表明它们也具有好的手性分离能力,并且它们之间的手性识别能力还具有好的互补性.该研究表明,在高效液相色谱中寡糖能成为一类新型的手性固定相.

用对二甲基苯胺合成N-(p-二甲氨基苯基)琉珀酰亚胺

以生产香兰素主要副产物──对二甲氨基苯胺为原料，通过缩合、环化等方法，以大于70％总收率合成标题化合物．并用元素分析、色谱-质谱联用、红外光谱及1HNMR谱等观测手段，对所合成的化合物进行表征．

3,3-二氯-4,4-二氨基二苯基甲烷合成条件优化

通过在硫酸水溶液和邻氯苯胺(A)的体系中加入多聚甲醛(B),研究硫酸质量分数、反应时间、反应升温时间等条件对3,3-二氯-4,4-二氨基二苯基甲烷的合成产率的影响.通过单因素与正交实验确定了当硫酸的质量分数为40%,反应时间为150,min,升温时间为100,min时为合成3,3-二氯-4,4-二氨基二苯基甲烷的最佳工艺条件.在最佳条件下,其产率可达到90%.

纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷手性固定相的制备、表征及评价

以纤维素和 3,5 二甲基苯基异氰酸酯为原料合成了纤维素 三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) ,并采用两种不同的方法将其涂敷于小粒径 (平均粒径 5 μm ,平均孔径 13nm ,比表面积 110m2 / g)的氨基丙烷化硅胶 (APS)上 ,制得了在纤维素 三 (苯基氨基甲酸酯 )类衍生物涂敷的硅基手性固定相中具有较佳手性识别能力的固定相。通过元素分析、扫描电子显微镜对两种手性固定相进行了表征 ,用高效液相色谱法对两种固定相的手性拆分能力进行了评价和比较。

橡胶塑解剂2,2′-二苯甲酰氨基二苯基二硫的合成

以苯胺和硫氰化钠为原料,经加成、水解、氧化及酰化等反应合成了目标产物2,2′-二苯甲酰氨基二苯基二硫(劈通-22)。考察了反应时间、反应溶剂及浓硫酸滴加速度等对反应的影响,并采用元素分析和红外光谱对中间产物及目标产物进行了表征。

2-对二甲氨基苯基-5-氟-6-吗啉苯并咪唑的合成及其光谱学性质研究

合成了一种新的取代苯并咪唑化合物 ,2 对二甲氨基苯基 5 氟 6 吗啉苯并咪唑 ,采用紫外 可见光谱、荧光光谱及荧光寿命等方法探讨了溶液pH值对该化合物吸收光谱的影响及其与 β 环糊精的作用。结果表明 ,pH >7 0时 ,该化合物在溶液中主要以中性分子状态存在 ,当 3 8<pH <7 0时 ,以中性分子及一价阳离子状态存在 ,且随着溶液 pH值的降低 ,离子状态百分含量增加 ;当 2 76 <pH <3 8时 ,该分子主要以一价离子状态存在 ,且随着pH值的继续降低 ,一价离子状态与二价离子状态并存 ,并逐渐向二价离子状态转化。该化合物是一种灵敏的荧光探针 ,在酸性条件下与H+ 结合 ,具有较强的pH依赖性。在 pH =9 5 0时 ,与 β 环糊精有较强烈的相互作用 ,并形成 1∶1的包合物 ,结合常数为 (1 0 2± 0 0 4 )× 10 3 mol·L-1。