皮革中2,4-二氨基苯甲醚检测过程中的影响因素

对皮革中2,4-二氨基苯甲醚检测过程中的影响因素进行了分析。结果表明:连二亚硫酸钠的性质、固相萃取柱的类别、甲基叔丁基醚的纯度、旋转蒸发速度、氮吹仪吹干速度,均对检测结果有影响,其中以甲基叔丁基醚、固相萃取柱的影响最大。试验结果可为检测实验室及相关方法标准的制修订提供参考。

二氨基苯甲醚稳定性的量子化学研究

对二氨基苯甲醚的六种几何异构体的稳定性差异以及它们的化学反应活性规律从理论上进行了探讨。采用的是量子化学 MNDO方法 ,对六种几何异构体进行全面自由度优化 。

2-三氟甲基-4，4′-二氨基二苯甲醚的合成及表征

以2-三氟甲基-4,4′-二硝基二苯甲醚为原料,水合肼为还原剂,Pd/C为催化剂,异丙醇为溶剂,经还原反应合成了2-三氟甲基-4.4′-二氨基二苯甲醚。最佳反应条件为:反应时间3 h.反应温度83℃,Pd/C[w (Pd)=10%]0.3 g,水合肼用量5.5 mL,异丙醇用量45 mL,产物收率为88.4%,用红外光谱、核磁共振氢谱及元素分析对产物进行了表征。

2,4-二氨基苯甲醚的催化加氢工艺研究

以5%Pd/C为催化剂,研究了2,4-二硝基苯甲醚的催化加氢反应过程中的反应溶剂、反应温度、氢气压力、催化剂用量及催化剂循环加氢次数等因素对反应速率和转化率的影响。以Langmuir-Hinshelwood模型为依据,确定了各反应过程中的反应动力学参数,并计算得到各步骤反应的活化能和吸附热。结果表明:当转速达到500 r/min时,实验进入本征区;反应适宜的溶剂为四氢呋喃,反应温度为90℃,氢气压力为2~2.5 MPa,催化剂用量为0.6%~0.8%时,2,4-二硝基苯甲醚在30 min中左右的转化率可达到99%以上。

纺织品禁用偶氮染料的快速检测方法研究

建立了纺织品禁用偶氮染料中2,4-二氨基甲苯、2,4-二氨基苯甲醚含量的快速检测方法。纺织样品在柠檬酸盐缓冲溶液介质中用连二亚硫酸钠还原分解可能存在致癌芳香胺,采用乙酸乙酯作为萃取剂,添加NaOH和NaCl,对反应液进行液液萃取,取上层溶液进行GC/MSD检测。结果表明:2,4-二氨基甲苯回收率为83.9%~92.8%,对2,4-二氨基苯甲醚回收率为78.4%~90.3%,其他禁用偶氮染料的回收率为80.9%~117.6%,结果可用于纺织品禁用偶氮染料的快速检测。