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4,4'-二氨基-4”-羟基三苯甲烷型聚酰亚胺薄膜的制备及其表面性能研究 被引量:15
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作者 费斐 虞鑫海 +2 位作者 徐永芬 赵炯心 傅菊荪 《绝缘材料》 CAS 2008年第2期22-25,共4页
以盐酸苯胺为催化剂,对羟基苯甲醛与苯胺通过缩合反应,合成4,4'-二氨基-4"-羟基三苯基甲烷(DAHTM)单体。DAHTM单体与均苯四甲酸二酐(PMDA)聚合反应,得到含羟基的聚酰胺酸(DAHTM/PM-DA-PAA)溶液,经涂膜,热亚胺化后,制成相应的... 以盐酸苯胺为催化剂,对羟基苯甲醛与苯胺通过缩合反应,合成4,4'-二氨基-4"-羟基三苯基甲烷(DAHTM)单体。DAHTM单体与均苯四甲酸二酐(PMDA)聚合反应,得到含羟基的聚酰胺酸(DAHTM/PM-DA-PAA)溶液,经涂膜,热亚胺化后,制成相应的聚酰亚胺薄膜,并对其表面性能进行了研究。 展开更多
关键词 4 4’-氨基-4”-羟基甲烷 羟基聚酰亚胺 合成 表面性能
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2,4-二羟基苯乙酮缩三羟基甲基氨基甲烷的合成及其在稀土矿样中铽的痕量荧光分析中的应用(英文) 被引量:1
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作者 杨天林 覃文武 刘伟生 《兰州大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期42-47,共6页
合成了一种新的席夫碱配体2,4-二羟基苯乙酮缩三羟基甲基氨基甲烷。该配体与铽(Ⅲ)的配合物的荧光强度在磷酸钠或六次甲基四胺的存在下可增强18或26倍。有机溶剂CH_3CN,DMF,丙酮,THF,DMSO,CH_3OH,C_2H_5OH的添加可使其荧光强度进一步增... 合成了一种新的席夫碱配体2,4-二羟基苯乙酮缩三羟基甲基氨基甲烷。该配体与铽(Ⅲ)的配合物的荧光强度在磷酸钠或六次甲基四胺的存在下可增强18或26倍。有机溶剂CH_3CN,DMF,丙酮,THF,DMSO,CH_3OH,C_2H_5OH的添加可使其荧光强度进一步增加3~19倍。其中,用CH_3CN作溶剂时荧光增加倍数最大,Tb-HL-HMTM体系荧光最强。pH=6.0时,激发和发射波长分别是355和545nm。在理想情况下,荧光强度与Tb^(3+)离子浓度成正比。对于HL-Na_3PO_4-CH_3CN体系,线性范围2.3×10^(-10)~5.8×10^(-5) mol/L,检测限2.0×10^(-10) mol/L,对于HL-HMTM-CH_3CN体系,线性范围9.8x10_(-11)~7.2×10^(-5) mol/L,检测限9.0×10^(-11) mol/L。基于此对Tb_(3+)进行定量测定,该分析方法简单、快速、灵敏、干扰小。同时对荧光增强的机理进行了分析和讨论。 展开更多
关键词 铽(Ⅲ)测定 2 4-羟基乙酮缩羟基甲基氨基甲烷 荧光增强 六次甲基四胺
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3,5-二(3-羟基-2-吡啶氨基重氮基)-2,4,6-三溴苯甲酸的合成及其与铜的显色反应 被引量:3
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作者 樊月琴 刘慧君 +2 位作者 孟双明 郭永 赵东霞 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期28-31,共4页
本文合成了新显色剂3,5-二(3-羟基-2-吡啶氨基重氮基)-2,4,6-三溴苯甲酸(BHPADTBBA),并研究了该试剂与铜的显色反应,建立了分光光度法测定微量铜的新方法。结果表明,在pH10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,表面活性剂Triton X-... 本文合成了新显色剂3,5-二(3-羟基-2-吡啶氨基重氮基)-2,4,6-三溴苯甲酸(BHPADTBBA),并研究了该试剂与铜的显色反应,建立了分光光度法测定微量铜的新方法。结果表明,在pH10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,表面活性剂Triton X-100存在下,铜与BHPADTBBA生成络合比为1:2的红色络合物。该络合物在570nm处有最大吸收峰。检出限为7.8×10μg/mL。表观摩尔吸光系数为2.18×10^5L·mol^-1·cm^-1,铜量在0~18μg/25mL范围内符合比尔定律。所拟方法用于铝合金样品中铜的测定,结果同认定值相符。 展开更多
关键词 3 5-(3-羟基-2-吡啶氨基重氮基)-2 4 6-甲酸 分光光度法
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2,3,7-三羟基-(3,5-二溴-4-氨基)苯基荧光酮与锌显色反应的研究 被引量:1
4
作者 陈百玲 颜克美 +2 位作者 黄应平 成昌华 宋万蓉 《三峡大学学报(自然科学版)》 CAS 2003年第5期476-478,共3页
研究了新显色剂2,3,7-三羟基-(3,5-二溴-4-氨基)苯基荧光酮(2,3,7-trihydroxy-(3,5-di-bromo-4-amino)phenyfluorne,DBAPF)在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(Cetyltnimeth-yl ammonium bromide,CTMAB)存在下与锌的显色反应.在pH=1... 研究了新显色剂2,3,7-三羟基-(3,5-二溴-4-氨基)苯基荧光酮(2,3,7-trihydroxy-(3,5-di-bromo-4-amino)phenyfluorne,DBAPF)在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(Cetyltnimeth-yl ammonium bromide,CTMAB)存在下与锌的显色反应.在pH=10.5的条件下,试剂DBAPF与锌及CTMAB形成三元络合物,其最大吸收波长在574 nm处,表观摩尔吸光系数ε=3.47×104L@mol-1@cm-1.络合物中Zn:DBAPF:CTMAB=1:2:4.Zn2+浓度在0~5.0μg/10 mL范围内符合比尔定律.拟定方法用于婴幼儿及青少年成长发育的营养强化剂葡萄糖酸锌样中微量锌的测定,结果满意. 展开更多
关键词 2 3 7-羟基-(3 5--4-氨基)基荧光酮 分光光度法 阳离子 表面活性剂
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(E)-4-(3,5-二溴-4-羟基苯亚甲基氨基)-2,3-二甲基-1-苯基-1,2-二氢吡唑-5-酮的合成与表征
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作者 黄长亮 黄志浩 +1 位作者 屈莉铭 于宪松 《山东化工》 CAS 2024年第2期48-50,共3页
采用3,5-二溴-4-羟基苯乙醛与4-氨基安替比林以甲醇作为溶剂通过缩合反应合成了(E)-4-(3,5-二溴-4-羟基苯亚甲基氨基)-2,3-二甲基-1-苯基-1,2-二氢吡唑-5-酮。对所生成化合物采用乙醇进行结晶,5 d后获得浅黄色的晶体,其结构经X-射线单... 采用3,5-二溴-4-羟基苯乙醛与4-氨基安替比林以甲醇作为溶剂通过缩合反应合成了(E)-4-(3,5-二溴-4-羟基苯亚甲基氨基)-2,3-二甲基-1-苯基-1,2-二氢吡唑-5-酮。对所生成化合物采用乙醇进行结晶,5 d后获得浅黄色的晶体,其结构经X-射线单晶衍射表征,属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=12.0197(11),b=10.8239(10),c=13.3921(12),β=94.870(2)°,V=1736.0(3)3,Z=4,D x=1.780 mg·m-3,θ=2.4~25.5°,μ=4.69 mm-1,T=295(2)K,利用傅里叶变换红外光谱仪得到产物的红外光谱图。 展开更多
关键词 (E)-4-(3 5--4-羟基亚甲基氨基)-2 3-甲基-1--1 2-氢吡唑-5- 合成 晶体结构 红外光谱
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苯胺与甲醛合成4,4-二氨基二苯甲烷反应体系的热力学分析 被引量:11
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作者 王晨晔 李会泉 +3 位作者 曹妍 柳海涛 侯新娟 张懿 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第8期2348-2355,共8页
苯胺与甲醛合成4,4-二氨基二苯甲烷(MDA)是一个复杂的反应体系。采用多种基团贡献法,计算了该反应体系涉及多种物质的基础热力学数据,以及主要反应的反应焓变、反应Gibbs自由能变以及各反应的平衡常数。结合热力学模拟计算,分析了体系... 苯胺与甲醛合成4,4-二氨基二苯甲烷(MDA)是一个复杂的反应体系。采用多种基团贡献法,计算了该反应体系涉及多种物质的基础热力学数据,以及主要反应的反应焓变、反应Gibbs自由能变以及各反应的平衡常数。结合热力学模拟计算,分析了体系温度、苯胺与甲醛的原料配比对该反应体系平衡转化过程的影响,并与实验数据进行对比验证。研究结果表明:由苯胺与甲醛合成MDA的反应为放热反应,升高体系温度有利于抑制副产物的生成,同时可获得较高的MDA收率。选取原料配比为3作为较优操作条件,可减少副产物的产生量,并降低后续产物分离能耗。 展开更多
关键词 甲醛 4 4-氨基甲烷 基团贡献法 热力学模拟计算
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4,4′-二苯甲烷二胺与碳酸二甲酯合成4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 被引量:7
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作者 邱泽刚 王军威 +3 位作者 亢茂青 李其峰 杜辉 王心葵 《精细化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期409-412,共4页
研究了无水乙酸锌〔Zn(CH3COO)2〕催化下4,4′-二苯甲烷二胺(MDA)与碳酸二甲酯(DMC)合成4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)的反应。用高效液相色谱/质谱/质谱联用仪对反应体系副产物进行了检测分析。结果表明,MDC生成的适宜工艺条件为... 研究了无水乙酸锌〔Zn(CH3COO)2〕催化下4,4′-二苯甲烷二胺(MDA)与碳酸二甲酯(DMC)合成4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)的反应。用高效液相色谱/质谱/质谱联用仪对反应体系副产物进行了检测分析。结果表明,MDC生成的适宜工艺条件为:催化剂用量n〔Zn(CH3COO)2〕∶n(MDA)=5∶1,反应物配比n(DMC)∶n(MDA)=20∶1,反应温度180℃,反应时间2 h。在该条件下MDC收率为98%,MDA转化率100%。分析结果表明,主要副产物为单氨基甲酸酯和3种N-甲基化物。在上述基础上,讨论了N-甲基化物可能的生成机制和副产物的形成对MDC生成的影响。 展开更多
关键词 4 4′-甲烷 碳酸甲酯 乙酸锌 4 4′-甲烷氨基甲酸甲酯 N-甲基化 精细化工中间体
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新显色剂2,6-二羟基苯基重氮氨基偶氮苯与镉的显色反应的研究和应用 被引量:10
8
作者 刘永文 孟双明 +2 位作者 方国臻 郭永 潘教麦 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期61-62,65,共3页
合成了新试剂 2 ,6 二羟基苯基重氮氨基偶氮苯 ,并研究了在TritonX 10 0存在下其与镉的显色反应。在 1mol·L-1氨水中Cd(Ⅱ )与显色剂生成 1∶3的稳定红色配合物 ,最大吸收波长为5 2 0nm ,表观摩尔吸光系数为 1.97× 10 5L·... 合成了新试剂 2 ,6 二羟基苯基重氮氨基偶氮苯 ,并研究了在TritonX 10 0存在下其与镉的显色反应。在 1mol·L-1氨水中Cd(Ⅱ )与显色剂生成 1∶3的稳定红色配合物 ,最大吸收波长为5 2 0nm ,表观摩尔吸光系数为 1.97× 10 5L·mol-1·cm-1,Cd(Ⅱ )在 0~ 18μg 2 5ml范围内符合比耳定律 ,方法有较高的选择性。用于废水中微量镉的直接测定 。 展开更多
关键词 吸光光度法 2 6-羟基基重氮氨基偶氮 废水 测定 微量分析
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1,5-二(2-羟基苯亚甲基)-二氨基硫脲与银配合物的合成、表征及抗癌活性研究 被引量:10
9
作者 朱巧军 戴荣斌 +4 位作者 李勤喜 曲建强 王流芳 吴集贵 崔景荣 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第6期911-916,共6页
In order to develop novel antitumor d rugs,1,5-bis(2-hydroxybenzylidene)-thiocarbohydrazide(HL)and its Ag ?Complex([Ag2L]·NO3)have been prepared and characterize d by elemental analysis,IR,UV,1 H NMR and molar co... In order to develop novel antitumor d rugs,1,5-bis(2-hydroxybenzylidene)-thiocarbohydrazide(HL)and its Ag ?Complex([Ag2L]·NO3)have been prepared and characterize d by elemental analysis,IR,UV,1 H NMR and molar conductance,respectively.The inhibitory effects of them on five tumor cell lines,including HL-60,Bel-7402,EJ,HCT-8and A431 have been measured by using MTT(Dimethoxyneotetrazolium)colorimetric assay and SRB(Sulforhodamine B)assay.The result indicated that the Ag Complex has str onger inhibitory effect on the five t umor cell lines than the ligand,especially showed very stro ng effect on HL-60cell and Bel-7402c ell.When the exposure concentration of the complex was 10-5mol·L-1,The inhibitory rate is over 96%. 展开更多
关键词 抗肿瘤药物 细胞系 抗肿瘤作用 银配合物 1 5-2(2-羟基亚甲基)-氨基硫脲 合成 表征
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4-N,N-二丁氨基-2-羟基-2′-羧基二苯酮合成方法的研究 被引量:6
10
作者 祁争健 周钰明 +1 位作者 曹爱年 周芩楠 《南京大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期643-648,共6页
以间氨基苯酚、碘丁烷为初始原料 ,在溶剂及脱酸剂的存在下 ,于常压下加热回流制备间二丁氨基苯酚 ,再与苯酐缩合成 4 N ,N 二丁氨基 2 羟基 2’ 羧基二苯酮的合成路线 ,产品总收率达 78% ,主含量≥ 99% .该产品与二芳胺或萘胺发生... 以间氨基苯酚、碘丁烷为初始原料 ,在溶剂及脱酸剂的存在下 ,于常压下加热回流制备间二丁氨基苯酚 ,再与苯酐缩合成 4 N ,N 二丁氨基 2 羟基 2’ 羧基二苯酮的合成路线 ,产品总收率达 78% ,主含量≥ 99% .该产品与二芳胺或萘胺发生缩合反应形成具有内酯环的无色多芳基荧烷类化合物 ,该系列化合物与酚类化合物在热、压的条件下 ,可发生开环反应而显黑、红、蓝、绿等色彩 .与用氯丁烷为原料的合成路线相比 ,方法虽然原料较贵但避免高温和高压反应 。 展开更多
关键词 荧烷 热压敏染料 中间体 合成工艺 4-N N-氨基-2-羟基-2′-羟基
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2,3,4-三羟基二苯酮的催化合成研究 被引量:6
11
作者 胡先明 胡泉源 +2 位作者 苏江涛 周小波 何建社 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 2002年第2期47-50,共4页
讨论了 2 ,3,4 三羟基二苯酮的催化合成方法。以焦性没食子酸为起始原料 ,在惰性气体保护和催化剂 (ZnCl2 、AlCl3 或SOCl2 )的存在下 ,在芳香烃与水组成的二元混合溶剂中 ,与三氯甲苯反应 ,经过芳香烃溶剂的后处理 ,可以得到 2 ,3,4 ... 讨论了 2 ,3,4 三羟基二苯酮的催化合成方法。以焦性没食子酸为起始原料 ,在惰性气体保护和催化剂 (ZnCl2 、AlCl3 或SOCl2 )的存在下 ,在芳香烃与水组成的二元混合溶剂中 ,与三氯甲苯反应 ,经过芳香烃溶剂的后处理 ,可以得到 2 ,3,4 三羟基二苯酮 ,产率最高达 87%。该方法的优点在于原料易得 ,操作条件简单 ,易于控制 ,收率稳定 ,产品质量高 。 展开更多
关键词 2 3 4-羟基 焦性没食子酸 催化合成
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TGDDM/3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯固化反应动力学研究 被引量:7
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作者 徐永芬 虞鑫海 +1 位作者 赵炯心 傅菊荪 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2010年第5期57-60,共4页
研究了N,N,N',N'-四缩水甘油基-4,4’-二氨基二苯甲烷(TGDDM)与含活性基团羟基的固化剂3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯(DADHBP)的固化反应动力学。通过对固化体系的差示扫描量热法(DSC)的测试数据进行分析,利用Ozawa、Kissinger... 研究了N,N,N',N'-四缩水甘油基-4,4’-二氨基二苯甲烷(TGDDM)与含活性基团羟基的固化剂3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯(DADHBP)的固化反应动力学。通过对固化体系的差示扫描量热法(DSC)的测试数据进行分析,利用Ozawa、Kissinger、Crane和Arrhenius方程对此进行了固化反应动力学研究,计算得到了固化体系的动力学参数:反应活化能Ea、反应级数n、频率因子A及峰温时的反应速率常数kp。结果表明,在TGDDM/DADHBP体系的固化反应过程中,DSC曲线出现了两个明显的放热峰,低温放热峰所对应的平均反应活化能(Ea1)为110.19 kJ/mol,反应级数(n1)为0.94;高温放热峰所对应的平均反应活化能(Ea2)为143.89 kJ/mol,反应级数(n2)为0.95。 展开更多
关键词 N N N' N'-四缩水甘油基-4 4'-氨基甲烷 3 3’-氨基-4 4’-羟基 固化反应动力学 差示扫描量热法
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1-[2-(2,4-二氟苯基)-2,3-环氧丙基]-1H-1,2,4-三唑甲烷磺酸盐的合成 被引量:6
13
作者 盛春泉 张万年 +1 位作者 季海涛 宋云龙 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2003年第7期321-321,344,共2页
The title compound was synthesized from 2,4 difluoro α (1 H 1,2,4 triazol 1 yl) acetophenone by phase transfer catalytic reaction with trimethyl sulfoxonium iodide. Total yield of this improved method was 42%.
关键词 抗真菌药 中间体 甲烷磺酸盐 合成 1-[2-(2 4-基)-2 3-环氧丙基]-1H-1 2 4—甲烷磺酸盐
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γ-Al_2O_3催化尿素法合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯反应研究 被引量:3
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作者 王盟 安华良 +2 位作者 张洪起 赵新强 王延吉 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期49-54,共6页
首次尝试以二苯甲烷二胺(MDA)、尿素和甲醇为原料直接合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC),分别考察了催化剂种类和反应条件对MDC合成反应的影响。结果表明:经400℃焙烧2h的γ-Al2O3对该反应具有较高的催化活性。适宜反应条件为:反应温度18... 首次尝试以二苯甲烷二胺(MDA)、尿素和甲醇为原料直接合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC),分别考察了催化剂种类和反应条件对MDC合成反应的影响。结果表明:经400℃焙烧2h的γ-Al2O3对该反应具有较高的催化活性。适宜反应条件为:反应温度180℃,反应时间6h,反应初压1.2 MPa,n(MDA)∶n(尿素)∶n(甲醇)∶n(γ-Al2O3)=1∶3∶50∶0.1。在此条件下,MDA的转化率为81.7%,MDC的收率和选择性分别为26.3%和32.2%。采用液相色谱-质谱联用技术对MDC合成反应的反应路径进行了分析,认为促进中间产物4-氨基-4′-氨基甲酸甲酯二苯甲烷(MMC)向MDC转化是提高MDC选择性的关键。 展开更多
关键词 尿素 甲烷 甲醇 甲烷氨基甲酸甲酯 Γ-氧化铝
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1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯的常压合成新工艺 被引量:7
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作者 尹振晏 李艳云 祝九娣 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期24-28,共5页
以2,6-二叔丁基苯酚、多聚甲醛和均三甲苯为原料,经两步常压反应合成了1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3, 5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(即抗氧剂330)。通过正交设计,分别对两步合成反应的影响因素进行了考察,最优条件为:第一步,以甲醇为溶剂,n(2,6... 以2,6-二叔丁基苯酚、多聚甲醛和均三甲苯为原料,经两步常压反应合成了1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3, 5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(即抗氧剂330)。通过正交设计,分别对两步合成反应的影响因素进行了考察,最优条件为:第一步,以甲醇为溶剂,n(2,6-二叔丁基苯酚):n(多聚甲醛)=1:1.6,反应时间为8 h,以二甲胺水(w=33%)溶液为催化剂,收率可达83.8%;第二步,以二氯甲烷为溶剂,n(均三甲苯):n(3,4-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚)=1:3.9,以H_2SO_4(w=80%)为催化剂,反应时间为1 h,收率可达90.4%。对产物进行了IR、元素分析、熔点及透光率测定,确定产物为目标产物。该工艺所得产物纯度高、成本低、三废少。 展开更多
关键词 抗氧剂 2 6-叔丁基 3 5-叔丁基-4-羟基苄基甲基醚 1 3 5-甲基-2 4 6-(3 5-叔丁基-4-羟基苄基) 合成
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4,4′-二苯甲烷二胺与碳酸二甲酯甲基化反应合成4,4′-双(二甲氨基)二苯甲烷 被引量:3
16
作者 邱泽刚 王军威 +2 位作者 亢茂青 李其峰 王心葵 《精细化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第8期821-824,共4页
该文以4,4′-二苯甲烷二胺(MDA)与碳酸二甲酯(DMC)为原料合成4,4′-双(二甲氨基)二苯甲烷(MBDMA)。用不同类型催化剂对反应过程中甲氧羰基化和甲基化反应进行了调控。NaY分子筛催化剂促进甲基化反应的发生,适宜的反应条件为:催化剂用量m... 该文以4,4′-二苯甲烷二胺(MDA)与碳酸二甲酯(DMC)为原料合成4,4′-双(二甲氨基)二苯甲烷(MBDMA)。用不同类型催化剂对反应过程中甲氧羰基化和甲基化反应进行了调控。NaY分子筛催化剂促进甲基化反应的发生,适宜的反应条件为:催化剂用量m(NaY)∶m(DMC)=0.07∶1,反应物配比n(DMC)∶n(MDA)=30∶1,反应温度190℃,反应时间6 h,此时MDA完全转化,MBDMA选择性达97%。相反,乙酸锌催化剂则促进甲氧羰基化反应的进行。用高效液相色谱/质谱联用技术(HPLC/MS)对NaY催化下反应副产物的结构进行了分析,发现生成的副产物主要为3种不同程度的N-甲基化产物,表明MBDMA生成是经过逐步甲基化完成的。 展开更多
关键词 4 4′-甲烷 碳酸甲酯 4 4′-双(氨基)甲烷 甲氧羰基化 NAY分子筛 精细化工中间体
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双核Cu(Ⅱ)-2,4-二羟基苯甲醛缩邻氨基苯甲酸Schiff碱配合物的合成、表征和晶体结构 被引量:5
17
作者 卢文贯 彭翠红 +1 位作者 刘宏文 冯小龙 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第11期1222-1226,共5页
The novel dinuclear copper(Ⅱ) complex with with N (2,4 dihydroxybenzalidene) o aminobenzoic acid ligand, [Cu(C14H9NO4)]2· 2H2O, has been synthesized and characterized by elemental analysis, IR, UV Vis and therma... The novel dinuclear copper(Ⅱ) complex with with N (2,4 dihydroxybenzalidene) o aminobenzoic acid ligand, [Cu(C14H9NO4)]2· 2H2O, has been synthesized and characterized by elemental analysis, IR, UV Vis and thermal analysis. Its crystal structure was determined by single crystal X ray diffraction techniques. The crystal belongs to monoclinic with space group P21/c. The cell parameters are: a=0.82510(11)nm, b=0.68870(9)nm, c=2.3007(3)nm, β =100.847(2)° , V=1.2840(3)nm3, Z=2, Dc=1.742Mg· m- 3, μ (MoKα )=1.723mm- 1, F(000)=684. The structure was refined to final R1=0.0267, wR2=0.0735. The complex molecule structure has dinuclear centrosymmetric dimeric structure in which a planar Cu2O2 core features. The ligand N (2,4 dihydroxybenzalidene) o aminobenzoic acid dianion is μ 2 tridentate, chelating one copper? ion via one nitrogen, one hydroxy oxygen atom and one carboxylate oxygen atom, and the hydroxy oxygen atom simultaneously coordinates to the other copper? ion of the dimer. In the structure the copper? ion rendered four coordination in a distorted square planar geometry structure. CCDC: 212695. 展开更多
关键词 双核铜配合物 铜离子 Cu(Ⅱ)-2 4-羟基甲醛缩邻氨基甲酸 合成 晶体结构
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4,4′-二苯甲烷二胺与碳酸二甲酯合成4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯反应过程分析 被引量:2
18
作者 郭星翠 秦张峰 +3 位作者 王国富 董梅 赵瑞花 王建国 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第11期1625-1628,共4页
对碳酸二甲酯(DMC)与4,4′-二苯甲烷二胺(MDA)合成4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)的反应过程进行了研究,采用质谱、元素分析、红外光谱以及核磁共振氢谱等手段,对反应中间产物和最终产物进行了分离、组成结构分析和确认。研究结果表... 对碳酸二甲酯(DMC)与4,4′-二苯甲烷二胺(MDA)合成4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)的反应过程进行了研究,采用质谱、元素分析、红外光谱以及核磁共振氢谱等手段,对反应中间产物和最终产物进行了分离、组成结构分析和确认。研究结果表明,该反应是一个经过中间产物的串联反应,主产物为MDC,中间产物结构为4-(4′-氨苯基)苯甲烷氨基甲酸甲酯。 展开更多
关键词 4 4′-甲烷氨基甲酸甲酯 4-(4′-基)甲烷氨基甲酸甲酯 质谱 红外光谱 核磁共振氢谱
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新显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸光度法测定钒的研究 被引量:10
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作者 葛昌华 潘富友 梁华定 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期54-56,共3页
研究了新显色剂 2 -( 5-羧基 -1 ,3 ,4-三氮唑偶氮 ) -5-二乙氨基苯甲酸 ( CTZD-BA)与钒的显色反应的条件。在 p H 3 .0的 HAc-Na Ac介质中 ,CTZDBA与 V( )形成稳定的摩尔比为 2∶ 1的紫红色络合物 ,最大吸收波长在 583 nm处 ,表观摩... 研究了新显色剂 2 -( 5-羧基 -1 ,3 ,4-三氮唑偶氮 ) -5-二乙氨基苯甲酸 ( CTZD-BA)与钒的显色反应的条件。在 p H 3 .0的 HAc-Na Ac介质中 ,CTZDBA与 V( )形成稳定的摩尔比为 2∶ 1的紫红色络合物 ,最大吸收波长在 583 nm处 ,表观摩尔吸光系数为 4.0 6× 1 0 4 L·mol- 1·cm- 1,V( )在 0~ 0 .8mg/L范围内遵守比耳定律。方法可不经分离直接测定铝合金样品中的钒 。 展开更多
关键词 显色剂 2-(5-羟基-1 3 4-氮唑偶氮)-5-氨基甲酸 分光光度法 测定 显色反应
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SiO_2固载磺酸功能化离子液体的制备及其催化合成4,4′-二氨基二苯甲烷 被引量:2
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作者 安华良 田金萍 +1 位作者 赵新强 王延吉 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第S1期171-179,共9页
采用3种方法成功制备了固载型磺酸功能化离子液体,对其催化苯胺与甲醛缩合制备4,4′-二氨基二苯甲烷(4,4′-MDA)的反应性能进行了评价,并考察了其重复使用性能。结果表明,固载型磺酸功能化离子液体的催化效果与其固载量正相关,Si O2@[HS... 采用3种方法成功制备了固载型磺酸功能化离子液体,对其催化苯胺与甲醛缩合制备4,4′-二氨基二苯甲烷(4,4′-MDA)的反应性能进行了评价,并考察了其重复使用性能。结果表明,固载型磺酸功能化离子液体的催化效果与其固载量正相关,Si O2@[HSO3-ppim]CF3SO3-Ⅰ的固载量最高,催化效果最好。以Si O2@[HSO3-ppim]CF3SO3-Ⅰ为催化剂,4,4′-MDA合成反应适宜的反应条件为:w(cat.)/w(HCHO)=1.5,n(AN)/n(HCHO)=4,反应时间7 h,反应温度80℃。在此条件下,4,4′-MDA的收率和选择性分别为74.9%和94.5%。通过酸碱滴定法测定酸量和红外谱图分析发现,苯胺与离子液体的酸中心发生化学作用导致回收催化剂活性下降。利用CF3SO3H对回收催化剂进行酸化处理,其活性得以恢复,重复使用4次,催化活性没有明显降低。 展开更多
关键词 4 4′-氨基甲烷 甲醛 固载离子液体 缩合反应
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