改性离子树脂催化油酸二氯丙醇酯的合成

研究了在实验室条件下,采用改性的阳离子交换树脂做催化剂,探讨了合成油酸二氯丙醇酯的最佳工艺条件。研究结果表明,改性的阳离子交换树脂对二氯丙醇酯有较好的催化效果,最佳工艺条件为:反应温度90℃,醇酸物质的量比1.5,改性阳离子交换树脂用量为反应物总质量的5%,反应时间8小时,酯化反应较完全,酯化率高达95.4%,催化剂可回收利用。

食用油中氯丙醇酯的GC-MS/MS测定方法

目的采用三重四级杆气质联用(GC-MS/MS)技术,建立同时检测食用植物油中一氯丙二醇酯及二氯丙醇酯的方法。方法称取0.1g食用油,加入氯丙醇同位素内标,经甲醇钠/甲醇水解、H2SO4/NaBr溶液中和、正己烷除脂和硅藻土小柱净化后,用GC-MS/MS测定、内标法定量;实验过程中,优化前处理方法各要素,以期得到最优实验参数。结果3-MCPD,2-MCPD,1,3-DCP,2,3-DCP的浓度为10.00~1000ng/ml时,线性关系良好(R2>0.998);3-MCPD,2-MCPD与1,3-DCP,2,3-DCP的检出限分别为50.00ng/g,50.00ng/g,30.00ng/g和30.00ng/g,加标回收率在80.1%~111.8%;待测组分在低、中、高3种浓度水平重复测定的RSD%为1.30%~4.97%。结论该方法简便、准确、安全且高效,适用于检测食用植物油样品中的氯丙醇酯。