离子色谱法测定生活饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸和氯酸盐

目的:建立离子色谱法对生活饮用水中的二氯乙酸、三氯乙酸和氯酸盐进行同时测定。方法:选择AS19离子色谱柱作为分析柱,氢氧化钾淋洗液体系,浓度范围在6~40 mmol/L之间进行梯度淋洗,进样体积500μL,流速1.0 mL/min;水样经Ag/H净化柱处理和0.2μm滤膜过滤后,进行离子色谱分析。结果:二氯乙酸、三氯乙酸和氯酸盐在5~100μg/L范围内线性关系良好,r≥0.999,检出限分别为0.97μg/L、2.29μg/L、0.75μg/L,回收率在93.0%~99.7%之间,相对标准偏差≤1.74%。结论:该方法操作简单、灵敏度高、准确性好,适用于日常监测任务。

气相色谱法测定生活饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸

本次检验方法依据《生活饮用水标准检验方法 第10部分:消毒副产物指标》(GB/T 5750.10—2023),建立气相色谱法测定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸。样品采用浓硫酸酸化,1.2-二溴丙烷为内标物质萃取,硫酸-甲醇溶液衍生,然后经SE-30型号毛细管柱分离,电子捕获检测器检测。结果表明:二氯乙酸和三氯乙酸线性范分别在0~200μg/L和0~100μg/L,线性关系良好,相关系数R>0.998,检出限均为0.9μg/L,最低检出质量浓度为2.7μg/L,加标回收率范围依次为在95.7%~104%和97.3%~102%,相对标准偏差为1.2%~2.8%。结论:本次研究饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸标准曲线、检出限、精密度和准确度的实验数据均符合标准方法质量要求,但发现该实验方法繁琐,不易操作,衍生时间较长等缺点,实验室可基于此次的初步研究,可继续探讨优化二氯乙酸和三氯乙酸检测条件,具有指导意义。

离子色谱法同时测定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸

使用离子色谱法同时测定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸时,在氢氧根体系中同时加入碳酸钠和乙腈可有效改善分离度,不需要梯度淋洗即可实现有效分离。测定结果显示,二氯乙酸和三氯乙酸在0~200.0μg·L^(-1)线性关系良好,相关系数均达0.999以上,二氯乙酸检出限为0.8μg·L^(-1),三氯乙酸检出限为1.0μg·L^(-1),相对标准偏差均小于4%,加标回收率均在94.0%~100.7%。

生活饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸测定方法的优化与探究

本优化方法以GB/T 5750.10-2023为参照,对生活饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸的测定方法的进行优化和探究。通过对测定二氯乙酸、三氯乙酸的样品前处理过程、仪器设备条件两方面进行优化。结果显示,优化后的生活饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸最低检测质量浓度测定10次的检出率分别为70%和60%;二氯乙酸高中低不同浓度的相对标准偏差分别为2.01%、3.39%、3.67%,三氯乙酸高中低不同浓度的相对标准偏差分别为2.98%、3.71%、2.39%;二氯乙酸高中低不同浓度的回收率在92.85%~96.61%,三氯乙酸高中低不同浓度的回收率在91.14%~97.13%。经优化的检验检测的数据和结果符合标准要求,方法操作简单易行,最低检测质量浓度合适,精密度好、准确度高,可以准确测定生活饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸。

离子色谱-串联电喷雾质谱法检测自来水中二氯乙酸和三氯乙酸

建立了一种采用离子色谱-串联电喷雾四级杆质谱联用技术检测自来水中可致癌的饮用水消毒副产物二氯乙酸和三氯乙酸的方法。该方法使用IonPacPrototype-10高容量阴离子交换柱为分离柱,以ICS-3000多功能色谱系统的淋洗液自动发生装置在线产生不同浓度的KOH淋洗液,在合适的梯度条件下,实现对自来水样品中两种卤代乙酸和多种常见阴离子的高效分离,经抑制器将淋洗液抑制为近中性后,在不添加有机溶剂的情况下,进入API3200 ESI-MS/MS质谱系统,选取适合的离子对和温度、能量条件,进行准确定量分析。在优化的色谱和质谱条件下,二氯乙酸和三氯乙酸的检出限分别为0.053和0.46μg/L。峰面积校正曲线的线性范围均跨越两个数量级以上。对4种不同浓度的标准溶液和实际样品连续9次进样,峰面积的相对标准偏差小于7%。选取北京市18个区县及全国部分省市的自来水样品进行检测,所得结果令人满意。挑选其中的典型样品进行不同浓度的标准加入实验,回收率在86.7%-119.0%之间。

固相萃取富集高效液相色谱法测定苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸

建立了以固相萃取技术进行富集 ,高效液相色谱法进行分离和检测苯氧乙酸和 2 ,4 二氯苯氧乙酸的方法。环境水中的苯氧乙酸和 2 ,4 二氯苯氧乙酸用Sep PakC18Cartridge进行固相萃取。液相色谱的条件是 :Shim PackCLCODS柱为分析柱 ;甲醇 水 (9∶1,V/V)为流动相 ;流速为 1mL/min ;在UV 2 75nm波长下进行检测。

离子色谱法测定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸

建立了一种直接进样离子色谱法测定饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸的方法。采用高容量的阴离子色谱柱,进样体积为500μL,以25 mmol.L-1Na2CO3为淋洗液,流速1.0 mL.min-1,在30 min内可以测定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸,二氯乙酸、三氯乙酸的检出限分别为5.11,14.32μg.L-1,回收率在85.0%~103.2%。应用此方法对南方某市水源水和出厂水中二氯乙酸和三氯乙酸进行了测定。

2,4-二氯苯氧基乙酸在土壤中的吸附淋溶特性

农药在土壤中的吸附和淋溶特性是评价其环境行为的重要指标,特别是决定了其在土壤中的迁移性。本文分别利用振荡平衡法和柱淋溶法研究了2,4-二氯苯氧基乙酸(2,4-D)在不同土壤中的吸附和淋溶特性及其影响因素。结果表明,2,4-D在3种供试土壤上的吸附特性能较好地用线性吸附等温线拟合,吸附常数Kd在0.95～1.54L·kg-1之间,很难被土壤吸附。影响2,4-D在土壤中吸附的因素主要是土壤pH值,其次是有机质含量。土壤pH值增高,离子态的2,4-D量增加,吸附减弱;2,4-D在土壤中具有较强的淋溶性,影响其淋溶性能的主要因素是土壤pH值,pH值越高,淋溶性能越强。

联产二氯乙酸和巯基乙酸的研究

以氯乙酸母液为原料 ,采用硫代硫酸钠法将其转化为二氯乙酸和巯基乙酸 ,在反应温度 70℃ ,母液中一氯乙酸与硫代硫酸钠物质的量比为 1∶1,反应时间 4.5h ,还原用锌粉量为 8g,最佳反应条件下 ,可得到质量分数为 98.6 %的二氯乙酸 ,收率达 93% ;同时获得收率为

气相色谱法和离子色谱法测定生活饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸的方法比对

目的优化并比较气相色谱法(gas chromatography)和离子色谱法(ion chromatography)测定生活饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸。方法对气相色谱法和离子色谱法测定二氯乙酸、三氯乙酸的方法进行优化和改进,对灵敏度、精密度、回收率等指标作比对,并对中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所研制的标准物质进行定值,对测定结果进行统计学分析。结果 2种方法均能较好地对生活饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸进行定性和定量分析,气相色谱法的检出限分别为1、0.5μg/L,平均回收率范围为96.0%～99.1%,相对标准偏差为0.66%～2.42%。离子色谱法的检出限分别为10、20μg/L,平均回收率范围为97.2%～99.8%,相对标准偏差为0.59%～1.90%。对标准物质定值结果无显著性差异。结论气相色谱法检出限低,离子色谱法前处理简单, 2种方法各有优缺点,可根据实际情况选择适宜的分析方法。

壳聚糖在二氯乙酸中的溶致液晶性

制备了不同脱乙酰度和分子量在１－３ ～１５－１ ×１０５ 范围内的壳聚糖样品，并用傅里叶变换红外光谱法（ＦＴＩＲ）和粘度法进行了表征．借助偏光显微镜研究了不同壳聚糖样品在二氯乙酸中的液晶相转变和液晶状态．实验结果表明，分子量在１０５ ～１０６ 范围内的增大使壳聚糖形成液晶相的临界浓度（ Ｃ＊ ） 略有降低；脱乙酰度在７０ ～９０ ％ 范围内，对Ｃ＊ 的影响基本可以忽略．临界浓度的实验值与根据ＫｈｏｋｈｌｏｖＳｅｍｅｎｏｖＯｄｉｊｋ 理论预示的值比较一致，说明蠕虫链模型可以很好地描述壳聚糖分子链在二氯乙酸中的溶致液晶行为．

2,4-二氯苯氧乙酸的研究进展

2,4-二氯苯氧乙酸经常作为除草剂和植物生长调节剂使用,在农林业中发挥了重大作用,尤其在水果(如柑橘)保鲜中应用广泛,但其毒性问题也受到广泛关注,因此了解2,4-D的生理作用、在生物及环境中的代谢降解、残留毒性和提取鉴定等的研究进展很有必要.

高效液相色谱法测定豆芽中2,4-二氯苯氧乙酸残留

为建立高效液相色谱法测定豆芽中2,4-二氯苯氧乙酸残留量的方法,样品采用碱化水提取,离心、过滤后将提取液酸化,经LC-18固相萃取小柱净化,甲醇洗脱,以甲醇-水(体积比4∶1)为流动相,流速为0.8mL.min-1,检测波长为290nm。用Agilent TC-C18色谱柱分离,PDA紫外检测器测定豆芽中2,4-二氯苯氧乙酸含量。结果表明:该方法2,4-二氯苯氧乙酸的检测限(S/N=3)为0.01mg.kg-1,样品回收率为91.16%～108.35%,RSD为3.51%～6.27%。该方法操作过程简单,灵敏度和准确度较高,重复性好,可用于豆芽中2,4-二氯苯氧乙酸残留量的检测。

薄层扫描法分离和测定苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸

苯氧乙酸及其衍生物对植物有很强的生物活性,是一类药性高、选择性好、使用安全的化学除草剂,因此,被农田广泛应用.其中2,4-二氯苯氧乙酸(简称2,4-D)是最为常用的一种.虽然这类化合物的毒性较小,但在土壤、粮食、环境水中的残留,也会对动植物构成不同程度的危害.因此,对苯氧乙酸类除草剂的分离和测定方法的研究,对于保护人类的健康和生态平衡具有重要的意义.目前,国内尚未见到有关这方面的研究报道.我们采用薄层色谱法,同时分离和测定了苯氧乙酸和2,4-D,灵敏度高,操作简便、快速.

2,4-二氯苯氧乙酸完全抗原和抗体的制备

以小分子环境污染物2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)为半抗原,牛血清蛋白(BSA)为载体蛋白,通过与水溶性碳化二亚胺(EDC)的偶联反应,合成适当结合比、性能良好的2,4-D完全抗原,并制备了2,4-D的多克隆抗体.完全抗原合成方法为:在pH6、0.05mol/L的磷酸盐缓冲溶液中进行偶联反应,2,4-D的最终浓度控制为12mg/mL,于4℃条件下反应18h,EDC的加入量控制在6~9mg之间.以结合比为16:1的完全抗原免疫新西兰白兔,获得了效价达到6.55×106兔抗血清.抗血清稀释2000倍,剂量-反应曲线在2,4-D浓度为0.5~2000mg/L的范围内线性度最好,相关系数R=0.9946.抗血清稀释8000和16000倍,2,4-D的检测范围为8μg/L^125mg/L,线性相关系数R分别为0.9352和0.9655.经过免疫检测条件的优化,制备的抗血清可以用于饮用水中2,4-D的检测.

用二氯乙酸合成尿囊素的研究

以氯乙酸母液回收的二氯乙酸为原料制备尿囊素，用正交试验研究了影响收率的催化剂及反应条件。结果表明，在适当的反应条件及合适的催化剂下，尿囊素的收率在５８％以上。

高效液相色谱法测定柑橘中2,4-二氯苯氧乙酸残留

建立了柑橘中2，4-二氯苯氧乙酸（2，4-D）残留的高效液相色谱（HPLC）测定方法。样品用水提取，提取液经二氯甲烷萃取、浓缩后，用丙酮溶解。丙酮溶液上硅胶固相萃取柱，用甲醇洗脱，洗脱液氮气吹干后用流动相溶解。HPLC条件：二极管矩阵检测器检测；波长：282nm；色谱柱：ODS-3 C18柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相：甲醇-水为8：2（体积比），pH3．0。在0．2～2．0mg／kg添加范围内，回收率86．5％～96．6％，变异系数2．45％～8．35％，最低检测限为0．05mg／kg。

二氯异氰脲酸钠和过氧乙酸消毒剂对新城疫病毒灭活效果研究

采用悬液定量法和鸡胚接种试验研究了二氯异氰脲酸钠和二元型过氧乙酸消毒剂杀灭新城疫病毒效果及稳定性。在试验条件下,二氯异氰脲酸钠和过氧乙酸对新城疫病毒均有良好的杀灭效果,其杀灭病毒的最低浓度分别为0.1 g/L异氰脲酸钠和1 mL/L过氧乙酸消毒工作液保持杀毒效果的时间分别不超过1 d和5 d。

2,4-二氯苯氧乙酸代谢中的水解反应机理

2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)是应用广泛的农用除草剂和植物生长素,在它的代谢过程中,涉及多种化学反应.本文采用密度泛函理论B3LYP方法,分别研究了它在代谢过程中的三条水解反应途径的机理.研究结果表明:(Ⅰ)2,4-D水解反应有两种模式,C(1)―O键解离的氢转移和C―Cl键解离的氯被取代.(II)C―Cl键的解离能垒明显低于C(1)―O键的解离能垒,即水解速率较快,反应动力学占优势.在三条反应途径中,途径(2)和(3)优先水解C―Cl键,再水解C(1)―O键.由于受反应速率的影响,不同中间体在降解过程中的浓度有明显区别.(Ⅲ)对于水解反应,采用导体极化连续模型(CPCM)考虑溶剂化效应,可更合理地阐述水解反应机理.

顶空气相色谱法测定甜菜碱中的一氯乙酸(盐)和二氯乙酸(盐)

建立了顶空衍生化-气相色谱法测定甜菜碱中一氯乙酸(盐)和二氯乙酸(盐)的定量分析方法。对顶空条件和衍生化过程的参数进行了优化,一氯乙酸(盐)和二氯乙酸(盐)的检出限分别为7.0μg/g和6.3μg/g,线性范围为25μg/g～250μg/g(r>0.999),相对标准偏差分别为5.6%、3.1%(n=4)。一氯乙酸(盐)的平均回收率93.7%～97.5%,二氯乙酸(盐)的回收率为90.6%～96.4%。