期刊文献+
共找到19篇文章
< 1 >
每页显示 20 50 100
离子液体中4-甲氧苯基二氯化磷的合成新方法
1
作者 王淑波 王利生 《广东化工》 CAS 2008年第2期35-37,77,共4页
文章研究了三氯化磷和苯甲醚在[trEHAm]Cl-XAlCl3离子液体中的Friedel–Crafts反应,成功地合成了新型化合物4-甲氧苯基二氯化磷(MDCPP),并且制备方法环保,产物分离简单,催化剂可循环使用。优化了反应条件,对离子液体的酸性、反应物配比... 文章研究了三氯化磷和苯甲醚在[trEHAm]Cl-XAlCl3离子液体中的Friedel–Crafts反应,成功地合成了新型化合物4-甲氧苯基二氯化磷(MDCPP),并且制备方法环保,产物分离简单,催化剂可循环使用。优化了反应条件,对离子液体的酸性、反应物配比、反应时间和离子液体用量等进行了试验研究。确定了最佳配比IL([trEHAm]Cl-0.67AlCl3)︰C6H5OCH3︰PCl3为1︰10︰20,最佳反应时间为16 h。并对MDCPP和苯基二氯化磷(DCPP)在同样条件下的产率进行了比较。 展开更多
关键词 4-甲氧苯基二氯化磷 离子液体 FRIEDEL-CRAFTS反应 新合成方法
下载PDF
高温法合成甲基二氯化磷 被引量:1
2
作者 张宇 《安徽化工》 CAS 2019年第2期72-74,共3页
介绍了一种高温法合成甲基二氯化磷的方法,以甲烷和三氯化磷为起始原料,四氯化碳为引发剂,考查了反应温度、物料流量、反应停留时间和四氯化碳用量对反应的影响。结果表明,当反应温度为590℃,甲烷和三氯化磷的流量比为1 000∶1,停留时间... 介绍了一种高温法合成甲基二氯化磷的方法,以甲烷和三氯化磷为起始原料,四氯化碳为引发剂,考查了反应温度、物料流量、反应停留时间和四氯化碳用量对反应的影响。结果表明,当反应温度为590℃,甲烷和三氯化磷的流量比为1 000∶1,停留时间为0.7 s,四氯化碳用量为6%mol时,反应条件最佳,三氯化磷转化率达到30.5%,甲基二氯化磷含量为25.6%,收率为95.0%(甲基二氯化膦收率按照转化的三氯化磷来计算)。 展开更多
关键词 氯化 氯化 甲烷 甲基二氯化磷
下载PDF
气相色谱法测定草铵膦中间体甲基二氯化磷 被引量:1
3
作者 王红伟 王佳 +3 位作者 韦琛鸿 曾辉 黄永升 濮梦华 《安徽化工》 CAS 2017年第1期87-88,91,共3页
采用气相色谱法,以二氯甲烷为溶剂,环己烷为内标物,使用DB-5毛细管柱和氢火焰离子化检测器对甲基二氯化磷进行定量分析。结果表明,甲基二氯化磷的线性相关系数为0.9997,标准偏差为0.28,变异系数为0.28%,平均回收率为99.91%。
关键词 甲基二氯化磷 气相色谱 定量分析
下载PDF
类水滑石催化剂催化合成甲基二氯化磷
4
作者 刘善和 黄永升 +4 位作者 方红新 韦琛鸿 吴李瑞 强金凤 陈锐 《广州化工》 CAS 2015年第16期111-113,164,共4页
采用共沉淀法制备Fe、Co、Ni、Cu类水滑石催化剂,以Y、Zr、La、Ce为助剂进行掺杂。在高压连续流动固定床反应器中考察水滑石类催化剂催化合成甲基二氯化磷的性能,并对工艺条件进行优化。结果表明,类水滑石催化剂中Ni-Mg-Al三元催化剂表... 采用共沉淀法制备Fe、Co、Ni、Cu类水滑石催化剂,以Y、Zr、La、Ce为助剂进行掺杂。在高压连续流动固定床反应器中考察水滑石类催化剂催化合成甲基二氯化磷的性能,并对工艺条件进行优化。结果表明,类水滑石催化剂中Ni-Mg-Al三元催化剂表现出很好的催化活性;助剂La、Ce的加入可明显提高催化剂稳定性。当Ni∶Mg∶Al∶Ce=10∶20∶10∶1时,在反应温度300℃、压力1.0 MPa、空速0.72 h-1,n(CH4)∶n(PCl3)=6∶1条件下,Ni-Mg-Al-Ce四元类水滑石催化剂催化活性最好,三氯化磷转化率为15.91%,甲基二氯化磷选择性为90.23%,可连续化生产,具有很好的工业化应用前景。 展开更多
关键词 水滑石 甲烷 氯化 甲基二氯化磷
下载PDF
Friedel-Crafts反应合成单苯基二氯化磷工艺探讨
5
作者 刘茵 《甘肃石油和化工》 2011年第1期21-24,共4页
通过气相色谱跟踪检测,对以苯和PCI3为原料,无水A1C13催化作用下合成苯基二氯化磷反应机理进行了探讨,确定了最佳合成工艺条件,采用磷酸三氯乙酯络合剂除去催化剂,产品收率达到80.8%,纯度为99.2%(GC)。
关键词 苯基二氯化磷 FRIEDEL-CRAFTS反应 酸三氯乙酯络合剂 合成
下载PDF
甲基二氯化磷的合成 被引量:5
6
作者 李以名 杜晓华 +1 位作者 杨洪武 徐振元 《农药》 CAS 北大核心 2011年第2期97-99,共3页
[方法]甲基二氯化磷是合成草铵膦的关键中间体,国内尚未工业化生产,文献报道的方法中存在反应压力高、产品纯度低、工艺经济性差等缺点。以1,1,2,2-四氯乙烷为溶剂,氯甲烷、三氯化铝和三氯化磷为原料,在80℃条件下反应6 h得到配合物CH3P... [方法]甲基二氯化磷是合成草铵膦的关键中间体,国内尚未工业化生产,文献报道的方法中存在反应压力高、产品纯度低、工艺经济性差等缺点。以1,1,2,2-四氯乙烷为溶剂,氯甲烷、三氯化铝和三氯化磷为原料,在80℃条件下反应6 h得到配合物CH3PCl4.AlCl3,然后在140℃条件下用铝还原,一边反应一边蒸馏得到产品甲基二氯化磷。[结果]分别试验了原料配比、反应时间、温度等因素对收率和纯度的影响,实验结果得出目标化合物纯度98.0%(GC),总收率76.2%。[结论]该工艺简单经济,反应条件温和,适合工业化生产。 展开更多
关键词 甲基二氯化磷 还原 氯化 氯甲烷
原文传递
亚磷酸二乙酯的合成研究 被引量:4
7
作者 邓继勇 袁涌 林友君 《精细化工中间体》 CAS 2002年第1期32-33,共2页
介绍以三氯化磷与乙醇为原料、三氯甲烷为溶剂合成亚磷酸二乙酯 ,对反应物的配比、反应温度、反应时间和溶剂用量的影响作了较为详细的研究 ,并得出了优化的工艺条件 :原料配比C2 H5OH∶PCl3=4∶1,反应温度 6~ 8℃ ,反应时间 1h ,溶剂... 介绍以三氯化磷与乙醇为原料、三氯甲烷为溶剂合成亚磷酸二乙酯 ,对反应物的配比、反应温度、反应时间和溶剂用量的影响作了较为详细的研究 ,并得出了优化的工艺条件 :原料配比C2 H5OH∶PCl3=4∶1,反应温度 6~ 8℃ ,反应时间 1h ,溶剂用量 60~ 80ml,在此工艺条件下产品收率可达 84 5 % ,纯度大于 99% 展开更多
关键词 乙酯 合成 研究 二氯化磷 乙醇 原料
下载PDF
[(4-(N,N-二甲氨基)苯基]二叔丁基磷的合成工艺 被引量:1
8
作者 屈凤波 陈辉 +3 位作者 赵顺伟 张银龙 杨振强 杨瑞娜 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1791-1794,共4页
以N,N-二甲基苯胺为原料,经与PCl3和吡啶反应生成[(4-(N,N-二甲氨基)苯基)二氯化磷(Ⅰ),然后在CuI和LiBr的催化作用下与叔丁基氯化镁反应制得[(4-(N,N-二甲氨基)苯基)二叔丁基磷(Ⅱ)。产物的结构经^(31)PNMR、~1HNMR和HRM... 以N,N-二甲基苯胺为原料,经与PCl3和吡啶反应生成[(4-(N,N-二甲氨基)苯基)二氯化磷(Ⅰ),然后在CuI和LiBr的催化作用下与叔丁基氯化镁反应制得[(4-(N,N-二甲氨基)苯基)二叔丁基磷(Ⅱ)。产物的结构经^(31)PNMR、~1HNMR和HRMS表征。通过考察各步反应条件,得出最佳工艺条件为:n(N,N-二甲基苯胺)∶n(PCl3)∶n(吡啶)=1∶3∶3,110℃反应24 h,Ⅰ的收率为85.3%;n(Ⅰ)∶n(CuI)∶n(LiBr)∶n(叔丁基氯化镁)=1∶0.1∶0.2∶3,40℃反应12 h,Ⅱ的收率为83.4%。 展开更多
关键词 [(4-(N N-甲氨基)苯基)叔丁基 [(4-(N N-甲氨基)苯基)二氯化磷 N N-甲基苯胺 催化 精细化工中间体
下载PDF
室外快速法测定五氧化二磷
9
作者 曾国湘 张舒 《湖北化工》 1995年第3期53-54,共2页
介绍了室外分析五氧化二磷方法,解决了室外称样、分解样品、比色色阶等难题,方法简便、快速,结果准确。
关键词 室外分析 氯化 测定
下载PDF
阻燃剂2-羧乙基苯基次磷酸的合成方法改进 被引量:9
10
作者 汪建红 李巧玲 +1 位作者 景红霞 段红珍 《合成化学》 CAS CSCD 2006年第2期187-189,共3页
以三氯化磷、苯、三氯化铝、氯化钠、丙烯酸为原料合成了阻燃剂2-羧乙基苯基次磷酸,收率69.2%。考察了原料摩尔比、加料顺序、反应温度、反应时间、置换剂等对反应结果的影响。
关键词 苯基二氯化磷 羧乙基苯基次 阻燃剂 合成
下载PDF
缚酸法丙二烯膦酰氯合成及工艺过程研究
11
作者 桑国龙 郭瓦力 +1 位作者 符丽 韩俊涛 《化学工程师》 CAS 2015年第1期5-9,13,共6页
为解决丙二烯膦酰氯生产中环境污染严重,产品收率低等问题,在以三氯化磷、丙炔醇为原料,甲苯为溶剂的条件下,引入缚酸剂三乙胺吸收反应过程中产生的HCl气体,实现了丙二烯膦酰氯的低耗高效绿色制备。通过单因素实验考察了缚酸剂用量、溶... 为解决丙二烯膦酰氯生产中环境污染严重,产品收率低等问题,在以三氯化磷、丙炔醇为原料,甲苯为溶剂的条件下,引入缚酸剂三乙胺吸收反应过程中产生的HCl气体,实现了丙二烯膦酰氯的低耗高效绿色制备。通过单因素实验考察了缚酸剂用量、溶媒比、原料比、反应温度、滴料时间对产率的影响,通过响应面法进行实验设计及实验,利用Design-Expert7.0.0软件优化工艺条件,并经验证性实验获得了适宜的工艺条件:原料比3.7,缚酸投料比1.2,溶媒比0.2,反应温度50℃,滴料时间1h,保温温度70℃,保温时间2h,在该工艺条件下丙二烯二氯化磷收率可达61.51%。 展开更多
关键词 氯化 三乙胺 烯膦酰氯、丙二氯化磷 缚酸剂
下载PDF
磷系阻燃剂羧乙基苯基磷酸的合成研究 被引量:4
12
作者 任建平 《辽阳石油化工高等专科学校学报》 2000年第2期5-8,共4页
介绍了磷系阻燃剂的发展历史及发展趋势 ,研究了一种磷系阻燃剂羧乙基苯基磷酸及其单体苯基二氯化磷的合成过程 .研究中采用苯、三氯化磷为原料、三氯化铝为催化剂 ,氯化钠为络合剂先合成出苯基二氯化磷 ,再用苯基二氯化磷、丙烯酸为反... 介绍了磷系阻燃剂的发展历史及发展趋势 ,研究了一种磷系阻燃剂羧乙基苯基磷酸及其单体苯基二氯化磷的合成过程 .研究中采用苯、三氯化磷为原料、三氯化铝为催化剂 ,氯化钠为络合剂先合成出苯基二氯化磷 ,再用苯基二氯化磷、丙烯酸为反应原料合成出羧乙基苯基磷酸 .结果表明 :精苯基二氯化磷产率达到 2 9.1 2 % ;最终产物收率达 58.3% ,熔点 1 53~ 1 6 1℃ ,酸值 52 8~ 536mgKOH·g- 1,综合性能与国内外同类产品水平相当 . 展开更多
关键词 系阻燃剂 苯基二氯化磷 羧乙基苯基 合成 发展趋势
下载PDF
双(对-羧苯基)苯基氧化膦的合成 被引量:4
13
作者 李霞 李巧玲 +1 位作者 崔丽丽 韩红丽 《合成化学》 CAS CSCD 2008年第3期332-334,共3页
以苯、三氯化磷、甲苯为原料,通过Friedel-Crafts和氧化反应合成了高纯度(产率79.4%)的反应型阻燃单体——双(对-羧苯基)苯基氧化膦,其结构经IR,DSC及TG表征。第二步氧化反应时间为7 h。
关键词 阻燃剂 苯基二氯化磷 苯基氧化膦 合成
下载PDF
三磷腺苷二钠氯化镁与果糖注射液合用致发热1例
14
作者 陈桂月 陈锦珊 《人民军医》 2016年第5期505-505,共1页
1病例报告患者男,94岁。因反复头晕20余年,加重1周入院。查体:体温36.8℃,脉搏87/min,呼吸20次/min,血压140/70mmHg。实验室检查:白细胞计数7.9×109/L、血红蛋白127g/L、血小板计数95×109/L,尿粪常规、电解质及凝血因子正... 1病例报告患者男,94岁。因反复头晕20余年,加重1周入院。查体:体温36.8℃,脉搏87/min,呼吸20次/min,血压140/70mmHg。实验室检查:白细胞计数7.9×109/L、血红蛋白127g/L、血小板计数95×109/L,尿粪常规、电解质及凝血因子正常。头颅CT检查示老年性脑萎缩、多发腔隙性脑梗死。诊断为脑动脉硬化。入院后给予抗感染、扩张血管、利尿、改善循环等常规治疗,效果良好。 展开更多
关键词 腺苷氯化 果糖注射液 发热
原文传递
一个新奇的不对称合成反应
15
作者 孟继本 李金亮 +1 位作者 王永梅 王积涛 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 1999年第S1期232-232,共1页
关键词 不对称合成 南开大学 苯基氯化 苯基二氯化磷 环化合物 非对映异构体 化学系 晶体结构 内消旋体 光学活性
下载PDF
利尔化学:科技构筑护城河
16
作者 汪烨 《农经》 2020年第5期70-73,共4页
利尔化学的研发投入绝对额,以及研发费用占营收比例均处于国内同行前列。同时,利尔化学还具有较强的工程转化能力。这些优势奠定了其行业地位和市场竞争优势。农药生产企业利尔化学曾经连续多年高速增长,其2015年至2018年的净利润分别为... 利尔化学的研发投入绝对额,以及研发费用占营收比例均处于国内同行前列。同时,利尔化学还具有较强的工程转化能力。这些优势奠定了其行业地位和市场竞争优势。农药生产企业利尔化学曾经连续多年高速增长,其2015年至2018年的净利润分别为1.38亿元、2.08亿元、4.02亿元、5.78亿元,同比增长分别为49.82%、50.48%、92.93%、43.75%。但2019年利尔化学的利润出现了大幅下滑,据近日发布的公司年报,2019年利尔化学实现营业收入41.64亿元,较去年同期增长3.4%,净利润为3.11亿元,同比大幅减少46.14%。 展开更多
关键词 毒莠定 除草剂 毕克草 中间体 丙炔氟草胺 净利润 业绩下滑 甲基二氯化磷 护城河
下载PDF
Potassium Fractions in Soils as Affected by Monocalcium Phosphate,Ammonium Sulfate,and Potassium Chloride Application 被引量:15
17
作者 WANG Huo-Yan, ZHOU Jian-Min, DU Chang-Wen and CHEN Xiao-Qin State Key Laboratory of Soil and Sustainable Agriculture, Institute of Soil Science, Chinese Academy of Sciences, Nanjing 210008 (China) 《Pedosphere》 SCIE CAS CSCD 2010年第3期368-377,共10页
Soil potassium (K) deficiency has been increasing over recent decades as a result of higher inputs of N and P fertilizers concomitant with lower inputs of K fertilizers in China; however, the effects of interactions... Soil potassium (K) deficiency has been increasing over recent decades as a result of higher inputs of N and P fertilizers concomitant with lower inputs of K fertilizers in China; however, the effects of interactions between N, P, and K of fertilizers on K status in soils have not been thoroughly investigated for optimizing N, P, and K fertilizer use efficiency. The influence of ammonium sulfate (AS), monocMcium phosphate (MCP), and potassium chloride application on K fractions in three typical soils of China was evaluated during 90-d laboratory soil incubation. The presence of AS significantly altered the distribution of native and added K in soils, while addition of MCP did not significantly affected K equilibrium in most cases. Addition of AS significantly increased water-soluble K (WSK), decreased exchangeable K (EK) in almost all the soils except the paddy soil that contained considerable amounts of 2:1 type clay minerals with K added, retarded the formation of fixed K in the soils with K added, and suppressed the release of fixed K in the three soils without K added. These interactions might be expected to influence the K availability to plants when the soil was fertilized with AS. To improve K fertilizer use efficiency, whether combined application of AS and K was to be recommended or avoided should depend on K status of the soil, soil properties, and cropping systems. 展开更多
关键词 fertilizers K availability K fixation K release
下载PDF
论二叔丁基环己基膦氟硼酸盐制备工艺
18
作者 唐金成 《中国石油和化工标准与质量》 2012年第10期23-23,共1页
这是关于制备二叔丁基环己基膦氟硼酸盐的工艺过程。本文描述了一个新的工艺过程,利用经济易得的环己基氯氯代叔丁烷和三氯化磷、氟硼酸制备空气中稳定的二叔丁基环己基膦氟硼酸盐,产品收率达到14%。
关键词 叔丁基环己基膦氟硼酸盐 环己基氯化叔丁基氯化 格氏反应 四氢呋喃THF
原文传递
一种制备草铵膦的新方法 被引量:5
19
作者 李以名 杜晓华 +1 位作者 杨宏武 徐振元 《农药》 CAS 北大核心 2012年第1期11-13,25,共4页
[目的]草铵膦是一种高效非选择性除草剂,旨在研发一种成本低、三废少的草铵膦合成方法。[方法]甲基二氯化磷与异丁醇反应得到甲基次膦酸异丁酯,再与1,1-二乙酰氧基-2-丙烯在紫外光照射下,反应得到3,3-(二乙酰氧基)丙基甲基次膦酸异丁酯... [目的]草铵膦是一种高效非选择性除草剂,旨在研发一种成本低、三废少的草铵膦合成方法。[方法]甲基二氯化磷与异丁醇反应得到甲基次膦酸异丁酯,再与1,1-二乙酰氧基-2-丙烯在紫外光照射下,反应得到3,3-(二乙酰氧基)丙基甲基次膦酸异丁酯,然后经Strecker反应和水解得到草铵膦。[结果]路线工艺条件温和,三废较少,总收率61.7%。[结论]方法用紫外光催化反应,绿色环保,为草铵膦的工业化生产提供了一种新方法。 展开更多
关键词 草铵膦 甲基二氯化磷 甲基次膦酸异丁酯 紫外光 Strecker反应
原文传递
上一页 1 下一页 到第
使用帮助 返回顶部