二氯化苄/CuCl/2,2′-联吡啶引发甲基丙烯酸甲酯的原子转移自由基聚合

在ＣｕＣｌ／２，２′联吡啶配位化合物的催化下，以α，α′二氯化苄为引发剂，进行了甲基丙烯酸甲酯的原子转移自由基聚合。实验结果表明：聚合物的数均相对分子质量与单体转化率成正比，且与理论预计值基本吻合，相对分子质量分布也较窄（Ｍｗ／Ｍｎ＝１２０～１３０）。

甲苯氯化法合成二氯化苄的研究

以高压汞灯为光源，低温下甲苯光氯化法合成二氯化苄，研究了生产工艺、最佳条件，使产品具有较好质量。

气相色谱-质谱法测定氟维司群注射液中的氯化苄和二氯化苄

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法测定氟维司群注射液(1)中的遗传毒性杂质氯化苄(2)、二氯化苄(3)。采用VF-1ms毛细管柱(0.25mm×30m×0.25μm),采用2种监测模式,分别对2(MRM)与3(SIM)进行测定。结果显示,2和3分别在5.427~54.272、4.775~47.748 ng/mL内线性关系良好,定量限分别为2.714、2.387 ng/mL,检测限分别为0.54、0.48ng/mL,平均回收率(n=9)分别为99.43%、99.09%,RSD分别为2.43%、2.66%。建立的GC-MS法可为1中的杂质研究提供参考。

ω-氯代甲苯混合物气相色谱分析

甲苯经侧链氯化生成以二氯化苄为主的(?)-氯代甲苯混合物。经水解,其中二氯化苄转化成苯甲醛,再经精馏;生产出含量为98％以上的工业苯甲醛。在氯化过程中,主要产物为二氯化苄,其次是三氯化苄和一氯化苄,除此之外还可产生其它一些副产物。原来生产控制比重在1.27～1.28范围内,十分粗略,现已不符合生产控制要求。为了找到一个较好的检验方法,以便更好地控制反应,从而选择最佳工艺条件,使产品收率最高,质量最好。

Carboxylative Suzuki coupling reactions of benzyl chlorides with allyl pinacolborate catalyzed by palladium nanoparticles

Palladium-catalyzed carboxylative Suzuki coupling reactions of benzyl chlorides with allyl pinacol-borate were successfully conducted in the absence of any extra ligand to produce β,γ-unsaturated esters in satisfactory to good yields. The carboxylative Suzuki coupling reaction proceeded smooth-ly under mild conditions in the presence of palladium nanoparticles generated in situ through the formation of a π-benzylpalladium chloride intermediate.

苯甲醛生产工艺研究与改进

苯甲醛是一种重要的化工产品,有广泛的应用,生产工艺较多,本文主要介绍了苯甲醛生产的各种方法,并对以二氯化苄生产苯甲醛的工艺进行详细介绍,对该工艺进行分析,提出工艺改进,实践证明改进后生产工艺在节能降耗、安全环保方面都取得较好的效果。