2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚与铑显色反应的研究

研究了２－（３，５－二氯－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯酚与铑（Ⅲ）的显色反应．结果表明，在ｐＨ５．０～６．４的乙酸－乙酸钠缓冲介质中，铑与试剂形成稳定的红色配合物，配位比为１∶２，最大吸收波长为５９６ｎｍ，表观摩尔吸光系数为８．７×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．铑（Ⅲ）含量在０μｇ／１０ｍＬ～８．０μｇ／１０ｍＬ范围内服从比尔定律．以ＤＣＴＡ为掩蔽剂，大量的常见金属离子对测定无干扰．所拟分析方法已用于催化剂中微量铑的测定．

2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺分光光度法测定微量钌

以 2 ( 3,5 二氯 2 吡啶偶氮 ) 5 二甲氨基苯胺作为分光光度法测定微量钌 (Ⅱ )的新显色剂。在pH 4 0～ 6 0的HAc NaAc缓冲溶液中 ,钌 (Ⅱ )可与试剂形成稳定的配合物。在乙醇存在下 ,于 0 0 6～ 0 9mol/LHCl或 0 0 3～ 1 5mol/LH2 SO4介质中可转变为稳定的绿蓝色配合物 ,其最大吸收波长位于 636nm ,表观摩尔吸光系数为 1 0 7× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 。钌 (Ⅱ )浓度在 0～ 0 9mg/L范围内符合比尔定律。利用EDTA作掩蔽剂 ,5 0倍量的Fe3+、Cu2 +、Co2 +、Ni2 +等对测定无干扰 。

2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺光度法同时测定铑与钯

建立了以2-（3，5-二氯-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺（3，5-diCl-PADAM）作显色剂同时测定铑和钯的新方法。Rh（Ⅲ）与3，5-diCl-PADAM可在pH4.0-5.2的弱酸性介质中定量反应，铑配合物一旦形成则非常稳定，加强酸酸化可转化为另一种质子化形体，最大吸收波长红移至614nm，且灵敏度显著提高；而Pd（Ⅱ）与3，5-diCl-PADAM可直接在强酸性介质中发生显色反应，其最大吸收波长位于616nm，同时二者的吸光度具有良好的加和性。基于二者显色酸度的差异，建立了铑、钯同时测定新方法，方法的εRh^614=1.40×10^5L·mol^-1·cm^-1，εPd^614=8.30×10^4L·mol^-1·cm^-1。Rh、Pd的质量浓度分别在0-0.72mg／L和0-1.2mg／L符合比尔定律。所拟方法已用于矿样和催化剂中铑和钯的同时测定，结果与AAS法相符。

2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚分光光度法测定微量钌(Ⅱ)的研究及应用

研究了2 (3,5 二氯 2 吡啶偶氮) 5 二甲氨基苯酚(简称3,5 diCl DM PAP)与钌(Ⅱ)的高灵敏显色反应。实验结果表明,在pH4.5～6.5的乙酸 乙酸钠缓冲溶液中,在有盐酸羟胺存在并加热的条件下,钌(Ⅱ)与试剂形成稳定的绿蓝色配合物,其最大吸收波长位于623nm处,表观摩尔吸光系数为1.25×105L·mol-1·cm-1,其组成为Ru∶3,5 diCl DMPAP=1∶3,钌(Ⅱ)质量浓度在0～0.90μg mL范围内符合比耳定律。已用于钌催化剂和贵金属精矿中微量钌的测定。

2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺激光热透镜光谱法测定钯

基于２－（３，５－二氯－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯胺（３，５－ｄｉＣｌ－ＰＡＤＭＡ）与钯的显色反应，以激光热透镜光谱法测定了微量钯。实验表明：在强酸性介质中，Ｐｄ２＋与３，５－ｄｉＣｌ－ＰＡＤＭＡ室温显色形成稳定的蓝色配合物，最大吸收波长位于６２３ ｎｍ处，与所用激光器输出激光波长匹配较好，从而建立了激光热透镜光谱法测定钯的新方法。把浓度分别在０．００５～０．０４ ｍｇ／Ｌ和０．０３－０．２５ｍｇ／Ｌ范围内呈线性关系，方法灵敏度高，选择性、重现性好，用于样品测定，结果满意。

铱与2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚显色反应及其分析应用

报道了铱与2 (3,5 二氯 2 吡啶偶氮) 5 二甲氨基苯酚(3,5 ｄｉＣｌ ＰＡＤＭＡＰ)的高灵敏显色反应。在ｐＨ5 0～6 4的乙酸-乙酸钠介质中,铱与试剂形成稳定的红色络合物,络合比为1∶4,最大吸收波长为562ｎｍ,表观摩尔吸光系数为9 7×104。铱含量在0～7 0μｇ/10ｍＬ范围内服从比尔定律。以ＤＣＴＡ为掩蔽剂,常见金属离子对测定无干扰。用于催化剂中微量铱的测定,获得了满意的结果。

微量铂的2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺激光热透镜光谱法测定

基于2_(3,5_二氯_2_吡啶偶氮)_5_二甲氨基苯胺(3,5_diCl_PADMA)与铂的显色反应 ,以激光热透镜光谱法测定了微量铂 ;实验表明 ,在强酸性介质中 ,Pt(Ⅳ)与3,5_diCl_PADMA显色形成稳定的蓝色络合物 ,络合物最大吸收波长位于634nm处 ,与所用激光器输出激光波长λ632nm 匹配较好 ,从而建立了激光热透镜光谱法测定铂的方法 ;铂质量浓度分别在0.005～0.04mg/L和0.025～0.4mg/L范围内与激光热透镜信号强度呈线性关系 ,方法灵敏度高 ,选择性、重现性好 ,用于样品测定 。

2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚分光光度法测定啤酒中微量铬的研究

在0.09—0.16mol·L-1硫酸介质中,Cr2O72-与2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚作用,形成二离子缔合物,最大吸收波长533nm,表观摩尔吸光系数为为4.51×104L·mol-1·cm-1,铬含量在0—3.3μg·mL-1内符合比耳定律,用于啤酒样品中微量铬的测定,结果满意。

2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺的合成及性能分析

本文报道了新试剂2—(3,5—二氯—2—吡啶偶氮)—5—二甲氨基苯胺的合成与提纯方法,探讨了该试剂的一些物理化学性质及其与金属离子的显色反应.

2—(3,5—二氯2—吡啶偶氮)—5—二甲氨基苯胺与铑(Ⅲ)高灵敏显色反应的研究

研究了2—(3,5—二氯—2—吡啶偶氮)—5—二甲氨基苯胺与铑(Ⅲ)的显色反应,在PH4.0～5.2范围内,试剂与铑(Ⅲ)形成稳定的紫红色配合物、配合物形成后,提高酸度至0.72～mol.L^(-1)盐酸溶液,其中最大吸收峰红移至614nm,,灵敏度显著提高,表观摩尔吸光系数ε_(614)=1.40×10~5L·mol^(-1)、cm^(-1),铑含量在0～0.72μg、mol^(-1)内符合比尔定律。所拟方法操作简便,灵敏度高,用于储化剂中微量铑的测定,获得满意结果。

双波长叠加分光光度法测定微量钯

研究了2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(简称为3,5-diCl-PADMA)与钯的显色反应,在0.02～1.6mol/L的H2SO4介质中,钯与试剂形成稳定的1:1绿蓝色配合物,其在621nm和574nm有2个强弱不等吸收峰。2个峰的吸光度之和与钯浓度线性相关,据此建立了应用双波长叠加分光光度法测定微量钯的新方法。钯浓度在0～12μg/10mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数高达1.61×105Lˇmol-1ˇcm-1,比单波长法提高52%。大量的有色金属及其它贵金属离子不干扰测定。所研究的方法操作简便,灵敏度高,选择性好,用于合金及含钯分子筛中微量钯的直接测定结果满意。

3,5-diCl-DMPAP光度法同时测定铜和锌

研究了在乳化剂OP存在下,以2 (3,5 二氯 2 吡啶偶氮) 5 二甲氨基酚(3,5 diCl DMPAP)为显色剂使铜和锌同时显色,再以硫脲 硫代硫酸钠掩蔽铜,利用两次所测吸光度之差以差减法同时测定铜、锌。试验结果表明,pH6.0～10.0时,铜和锌与试剂均形成1∶2的紫红色配合物。铜配合物的最大吸收波长位于558nm处,锌配合物的最大吸收波长位于565nm处。两者在562nm波长处的吸光度具有良好加和性,其表观摩尔吸光系数分别为εCu=9.6×104L·mol-1·cm-1,εZn=1.2×105L·mol-1·cm-1。方法灵敏度高、操作简单,用于地质化探样品和人发中微量铜、锌的同时测定,结果满意。

3,5-diCl-PADMA光度法同时测定钴、钯的研究

本文提出了以2—(3,5—二氯—2—吡啶偶氮)—5—二甲氨基苯胺作显色剂同时测定钴、钯的新方法。在实验条件下,钴、钯与试剂分别形成1∶2和1∶1的稳定配合物。其表现观摩尔吸光系数分别为ε(?)=1.16×10~5L·mol^(-1)·em(-1),ε(?)=7.68×10~4L·mol^(-1)·cm^(-1)。钴浓度在0—0.6μg·ml^(-1),钯浓度在0—0.4μ·ml^(-1),范围内符合比尔定律。本方法简便、快速、选择性高,用于分子筛中微量钴、钯的同时测定,结果满意。

Cu(Ⅱ)-3,5-diCl-DMPAP-OP 显色反应及其应用研究

研究了在非离子表面活性剂ＯＰ存在下，２－（３，５－二氯－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯酚（３，５－ｄｉＣｌ－ＤＭＰＡＰ）与Ｃｕ（Ⅱ）的显色反应。实验表明，在ｐＨ７．５～１０．０的硼砂缓冲介质中，铜（Ⅱ）与试剂形成１∶２的稳定的红色配合物，其表观摩尔吸光系数ε５５８＝９．７×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，铜浓度在０～６．５μｇ／１０ｍＬ范围内符合比尔定律。在柠檬酸三钠和二酮肟的存在下，可直接用于铝合金和纯铝中微量铜的测定，获得满意结果。