液相色谱-串联质谱法同时测定水稻中乙氧磺隆和双环磺草酮的残留量

建立液相色谱—串联质谱法(LC-MS/MS)检测乙氧磺隆和双环磺草酮在水稻中残留分析方法。样品经乙腈溶液涡旋提取,NaCl盐析,0.25 g MgSO4、0.05 g PSA和0.05 g C18净化后,采用电喷雾离子源正离子扫描,多反应监测(MRM)模式下,外标法定量。结果表明:在0.001~0.5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)>0.99。当添加浓度为0.01~1.0 mg/kg时,在糙米中的平均回收率为84%~107%,相对标准偏差为1%~8%。当添加浓度为0.05~2.5 mg/kg时,在0.001~0.5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)>0.99。在稻壳中的平均回收率为86%~101%,相对标准偏差为2%~8%;在秸秆中的平均回收率为87%~99%,相对标准偏差为6%~11%。乙氧磺隆和双环磺草酮在糙米中的定量限为0.01 mg/kg,在稻壳和秸秆中的定量限为0.05 mg/kg。

乙氧磺隆防除水稻直播田鸭舌草和莎草的效果

试验研究15%乙氧磺隆WG防除水稻直播田鸭舌草[Monochoria vaginalis(Burm.F.)]和异型莎草(Cyperus difformis L.)的效果,并测定杂草防除对田间杂草氮、磷、钾、水分吸收及水稻产量的影响。结果表明,15%乙氧磺隆WG 11.25～31.50 g(a.i)/hm2对直播稻田鸭舌草的防效为90.31%～100.00%,对异型莎草的防效为89.24%～100.00%。施用15%乙氧磺隆WG能有效降低杂草对氮、磷、钾和水分的吸收,改善田间的光照和水肥条件,水稻增产效果显著。

高效液相色谱法测定酰嘧磺隆、乙氧磺隆、烟嘧磺隆原药的含量

对以20 mmol/L甲酸+10 mmol/L甲酸铵作为调节剂,采用乙腈/水为流动相,C8柱分离,PDA检测器测定酰嘧磺隆、乙氧磺隆、烟嘧磺隆原药的高效液相色谱分析方法进行了研究。酰嘧磺隆以苯甲酸甲酯为内标,乙腈比例40%,230 nm检测;乙氧磺隆以邻苯二甲酸二甲酯为内标,乙腈比例55%,222 nm检测;烟嘧磺隆以邻苯二甲酸二甲酯为内标,乙腈比例30%,232 nm检测。在25～500 mg/L范围内,线性方程分别为Y=1.1042 X+0.0152,Y=0.7606 X+0.0064,Y=1.122 4 X+0.005 6。r值分别为0.999 9,0.999 8,0.999 2。添加回收率分别为99.37%～99.43%,99.09%～99.38%,99.79%～99.84%。RSD分别为0.85%,0.46%,0.27%。建立的3种嘧啶磺酰脲类除草剂原药的内标定量分析方法可将原药及杂质/降解产物同时分离,定量结果准确可靠。

高效液相色谱法测定乙氧嘧磺隆

采用反相高效液相色谱外标法 ,对乙氧嘧磺隆原药中的有效成分进行定量分析。方法的变异系数为 0 3 6% ,平均回收率为 99 2 %。

15%乙氧磺隆水分散粒剂防除水稻直播田杂草试验简报

为探明江苏江南农化有限公司生产的15%乙氧磺隆水分散粒剂对水稻直播田杂草的防除效果、持效期、适宜剂量及对水稻的安全性,特进行了其杂草防效试验。结果表明,在杂草发生盛期每667m2用15%乙氧磺隆水分散粒剂6、7.5、9、15g对多种杂草均有优异的防除效果。

苯噻酰草胺·乙氧磺隆防除水稻直播田杂草的效果及对光照和养分的影响

采用田间试验研究了70%苯噻酰草胺·乙氧磺隆水分散粒剂防除水稻直播田主要杂草的效果,及杂草防除后对田间光照和氮、磷、钾和水份的影响。试验结果表明,施用70%苯噻酰草胺·乙氧磺隆水分散粒剂防除直播稻田杂草效果显著,对稗草、鸭舌草、旱莲草、异型莎草等单双子叶杂草均有良好防效,总草防效可达85.9%~100%,显著优于两种对照药剂。杂草防除后,显著降低了田间氮、磷、钾和水份的消耗,有效改善了田间的光照和水肥条件。70%苯噻酰草胺·乙氧磺隆水分散粒剂处理的直播稻田产量达到5 080.24~5 253.49kg·hm-2,增产效果显著,产量较空白对照增加72.7%~78.6%,每公顷增收5 560.91~6 011.36元。

乙氧磺隆在水稻土壤中残留量的测定方法研究

建立了一种用高效液相色谱仪分析水稻土壤中的乙氧磺隆残留量分析方法。试样用甲醇提取,二氯甲烷萃取,紫外检测器测定,检测波长为254 nm,流动相为甲醇-水(体积比70:30)。乙氧磺隆在水稻植株样品的平均回收率为94.8%-96.7%,相对标准偏差为3.1%-5.8%,最小检出量为5.6×10-10g。方法的灵敏度和准确度均满足农药残留分析的要求。

25%苯噻酰草胺·乙氧磺隆泡腾片剂的研制及田间应用试验

进行了25％苯噻酰草胺·乙氧磺隆泡腾片剂的研制及其田间应用试验。试验结果显示，25％苯噻酰草胺·乙氧磺隆泡腾片剂的稳定配方为：苯噻酰草胺24％，乙氧磺隆1％，十二烷基硫酸钠2％，MF-53％，柠檬酸13．5％，碳酸氢钠16．5％，糊精3％，硬脂酸镁2．5％，白炭黑34．5％。田间试验结果表明用药量在375～525g（a．i）·hm^-2之间，对稻田杂草可达到90％以上的防效，与53％苄嘧·苯噻酰可湿性粉剂和15％乙氧磺隆可分散性粒剂效果相当，差异不显著。所得25％苯噻酰草胺·乙氧磺隆泡腾片剂产品稳定，价格便宜，效果显著，极具推广价值。

15% 2甲4氯钠·乙氧磺隆可分散粒剂的液相色谱分析

采用高效液相色谱法，使用Hypersil C18不锈钢柱，用紫外检测器在236nm波长下同时测定2甲4氯钠＆#183;乙氧磺隆。流动相为乙腈-水（60＋40）的磷酸二氢钾溶液，该方法的标准偏差为0.38%和0.022%，变异系数为0.94%和1.42%，回收率分别为98.1%~101.0%和98.4%~101.5%。

15%乙氧磺隆水分散粒剂的配方研究

通过对分散剂、润湿剂等助剂的筛选,确定了15%乙氧磺隆水分散粒剂的最佳配方,各项指标均达到相关标准。

15%乙氧磺隆水分散粒剂防除水稻直播田阔叶杂草试验

为探明15%乙氧磺隆水分散粒剂(上海艾科思生物药业有限公司)对水稻直播田阔叶杂草的防除效果、持效期、适宜剂量及安全性等,特进行了该药剂不同用量防效试验。结果表明,在水稻2～5叶期、杂草2～4叶期,每667m2施用15%乙氧磺隆水分散粒剂5～7g,除草效果显著,且对水稻安全。

15%乙氧磺隆水分散粒剂对水稻直播田杂草的防效试验

为了明确15%乙氧磺隆水分散粒剂(稻秀)对水稻直播田杂草的防除效果和适宜剂量,特开展了防效试验。结果表明,15%乙氧磺隆水分散粒剂在水稻4叶期后、杂草2~4叶期茎叶喷雾法施药,对鸭舌草、三棱草、飘拂草、水莎草等杂草具有显著的防除效果,且对水稻安全,是一种较好的防除水稻直播田杂草的除草剂。

乙氧磺隆可分散粒剂防除甘蔗田杂草试验简报

试验了15％乙氧磺隆可分散粒剂防除甘蔗田杂草的效果，并观察了其对甘蔗的安全性。结果显示，15％L氧磺隆可分散粒剂6．75～15．75g（a．i）·hm^-2。对日本草、胜红蓟、小飞蓬、香附子等杂草的株防效分别为87．29％～97．16％、89．68％～98．75％、85．53％～95．47％及91．20％。99．73％，鲜重防效为89．62％～98．19％、88．76％～98．17％、87．38％～94．60％及92．30％～99．82％。经观察，该产品对甘蔗安全。

75%苯噻·乙氧隆可湿性粉剂高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以乙腈+0.05%磷酸溶液为流动相,使用C_(18)色谱柱和二极管阵列检测器,在200nm波长下对试样中的苯噻酰草胺和乙氧磺隆进行分离和定量分析。结果表明苯噻酰草胺和乙氧磺隆的线性相关系数分别为0.999 9和0.999 2;标准偏差为0.03和0.04;变异系数为0.04%和1.58%;平均回收率99.96%和99.68%。

乙氧磺隆对烟草的早期药害症状识别及风险管控

[目的]磺酰脲类除草剂乙氧磺隆在我国烟-稻轮作区广泛使用,正确识别乙氧磺隆的药害症状,明确导致药害发生的原因及阈值,有助于保障烟草生产安全。[方法]采用大田试验和室内盆栽试验相结合的方式,研究了乙氧磺隆残留导致烟草产生的药害症状。[结果]大田试验结果表明,乙氧磺隆残留会导致烟草叶片黄化和褶皱,烟株矮小,严重时会导致烟株枯萎死亡。室内盆栽结果表明,乙氧磺隆残留与烟草药害之间呈现明显的“剂量-效应”关系。随着乙氧磺隆暴露剂量的增大,其对烟草株高和叶面积的抑制作用逐渐增强。在施药后30 d,30μg/kg处理组乙氧磺隆对烟草株高和叶面积的抑制率均超过10%。在高剂量处理组,乙氧磺隆导致烟草叶片中叶绿素含量和生长素(IAA)含量显著减少,而脱落酸(ABA)含量显著增加,这可能是烟株矮小黄化的主要原因。此外,乙氧磺隆暴露导致烟株体内脯氨酸含量、超氧化物歧化酶(SOD)活性和丙二醛(MDA)含量发生变化,这表明乙氧磺隆在烟株体内诱导了抗逆和抗氧化效应。乙氧磺隆在大田土壤中的残留消解符合一级动力学方程,其半衰期为16.5 d。[结论]根据乙氧磺隆的残留消解动态和致害阈值,推算乙氧磺隆在烟草作物上的使用安全间隔期约为69 d。可为烟-稻轮作区乙氧磺隆的正确使用和保障烟草生产安全提供帮助。

甲嘧磺隆等3种除草剂对云南黄馨、金钟扦插苗成苗及生长的影响

阔叶杂草是苗圃中重要的危害性杂草,然而控制苗圃阔叶杂草的有效化学方法却很少,主要原因是能防除阔叶草的除草剂往往对苗木不安全或缺少对其安全性研究。选择甲嘧磺隆、乙氧氟草醚和扑草净3种杀草谱较广的除草剂,通过2015年田间小区试验,研究不同用量下这3种除草剂对苗圃常见苗木云南黄馨、金钟扦插苗成苗、发芽、生根、株高等因素的影响。结果显示:用药时雨水、土壤湿度可严重影响植物生长状况,雨水多、湿度大,则发根、出叶少;用药时间影响药剂效应,扦插前用药,药剂影响大于扦插后用药,这可能是扦插前、扦插后苗在遇药时的叶芽状态及水分不同所造成的。研究还发现,药剂对苗木成苗无不良影响,7.5 g a.i./hm^275%甲嘧磺隆WDG处理对苗木出叶、株高无影响;而在生根方面,在药后30 d,只有对照的71.1%,用药后100 d,与对照相当,乙氧氟草醚144、288 g a.i./hm^2,扑草净450、900 g a.i./hm^24个处理的结果与甲嘧磺隆7.5 g a.i./hm^2处理相同;对于甲嘧磺隆15 g a.i./hm^2处理,在前期对苗木出叶、生根都有较大影响,3个月后影响逐渐减少甚至消失;甲嘧磺隆22.5 g a.i./hm^2处理对苗木出叶、生根、株高的抑制可持续3个月以上。

除草剂不同时期应用对机直播稻田杂草的防除作用

为开发机直播水稻田高效安全的封闭除草剂,采用大田试验,比较了不同时期应用含有乙氧磺隆成分的除草剂对阔叶草和莎草科杂草的防除效果。结果发现,播种时同步喷施五氟·乙氧或混配乙氧磺隆与其他除草剂能够有效抑制机直播稻田阔叶草和莎草科杂草的萌发和生长,且对水稻出苗安全。机直播后10 d或15 d施用对阔叶草防效下降,但播种15 d后撒施0.65%五氟·乙氧控释颗粒剂97.5 g/hm^(2)对杂草防效较好,密度防效达到90%以上。表明采用五氟·乙氧或混配乙氧磺隆与其他除草剂防除机直播稻田阔叶草,越早施药效果越好。但如果因气候条件或其他因素影响错过施药窗口期时,撒施0.65%五氟·乙氧控释颗粒剂97.5 g/hm^(2)或喷施30%氰氟草酯112.5 g/hm^(2)+30%五氟·乙氧90 g/hm^(2)也可以防控绝大部分直播田杂草。

浅析长残留除草剂使用现状、问题及对策

长残留除草剂在土壤中残留时间较长，一般可达2-3年。长的可达4年以上，易对后茬作物造成药害。主要长残留除草剂品种有莠去津、甲磺隆、氯磺隆、咪唑乙烟酸、氯磺胺草醚、氯嘧磺隆、异恶草松、唑嘧磺草胺、西玛津、胺苯磺隆、甲氧咪草烟、二氯喹啉酸等。这类除草剂除草效果好，杀草谱宽，用药成本低，用药量少，目前正被广泛应用。