3,5-二氯硝基苯在乙腈溶液中电化学还原机制研究

采用循环伏安法和原位FT-IR光谱电化学法研究3,5-二氯硝基苯(3,5-DCNB)在乙腈(AN)溶液中的电化学行为.研究发现,在N2存在条件下,3,5-DCNB在-0.4~-1.2 V扫描电位区间内发生可逆的一步单电子还原,引入CO_(2),3,5-DCNB电化学行为转变为完全不可逆的4电子转移过程.采用电解法进一步探索在CO_(2)存在下3,5-DCNB的电解产物,并通过X-ray和IR对电解产物进行表征.结果表明,在3,5-DCNB的电化学还原时引入CO_(2),可高效合成3,3′,5,5′-四氯偶氮苯,同时实现CO_(2)的固定与转化.利用红外光谱电化学循环伏吸法(CVA)和导数循环伏吸法(DCVA)等电化学技术探究了3,5-DCNB在CO_(2)存在条件下的电化学机制.

聚合物稳定的Ru-Pt/γ-Al_2O_3双金属催化剂催化2,5-二氯硝基苯选择性加氢

制备了以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)稳定的Ru- Pt/γAl2O3负载型双金属催化剂,用于2,5-二氯硝基苯中的硝基选择性加氢.考察了催化剂还原方法,反应温度、压力、时间和添加金属离子对反应的影响.结果表明,用乙醇还原的Ru- Pt/γAl2O3催化剂性能明显好于用其它方法还原的催化剂,在50℃和氢气压力1.0MPa的条件下反应1h,转化率为41.4%,生成2,5-二氯苯胺的选择性为63.5%.如果在上述反应条件下向该催化体系中加入Sn4+离子,反应的活性和选择性则大幅度提高,转化率达100%,选择性为77.6%,延长反应时间至4h,选择性可达99.3%,并且没有脱氯产物的生成.

3,4-二氯硝基苯催化加氢制二氯苯胺

以W -4型Raney -Ni为催化剂 ,添加少量脱氯抑制剂 (助催化剂 ) ,对 3,4-二氯硝基苯催化加氢进行了研究。确定了较优小试条件 ,产品的回收提纯和催化剂的套用方法 ;产品中 3,4-二氯苯胺质量分数大于 99% ,脱氯量小于 2 % (质量分数 ) ,产品熔点 70～ 71℃ ,总收率达 85

微波辐射条件下3,4-二氯硝基苯和酚盐的反应

The reactions of 3,4 dichloro nitrobenzene with phenolates were performed by means of microwave irradiation. In comparison with other methods, the present one has the advatage of good yield, short reaction time, and simplicity in operation.

金属离子对Ru-Pt/γ-Al2O3催化2,5-二氯硝基苯加氢反应的影响

研究了Ru-Pt/γ-Al2O3双金属催化剂在2,5-二氯硝基苯选择性加氢反应中金属离子对它的修饰作用,结果表明,Sn4+不但能显著地提高催化活性,还能抑制脱氯.

邻二氯苯硝化合成3，4－二氯硝基苯影响因素的考察

邻二氯苯硝化合成３，４－二氯硝基苯影响因素的考察许文松，王庆智（浙江大学化工系，杭州３１００２７）关键词：邻二氯苯，硝化，３，４－二氯硝基苯１前言邻二氯苯（下称Ｏ－ＤＣＢ）硝化的主要产物是３，４－二氯硝基苯（下称３，４－ＤＣＮＢ）。３，４－ＤＣＮＢ经...

硒催化CO/H2O还原3,4-二氯硝基苯制3,4-二氯苯胺

报道了一种绿色、经济、简易、高效的制备3,4-二氯苯胺的方法.以廉价易得的非金属硒作催化剂,用CO/H2O可将3,4-二氯硝基苯还原为3,4-二氯苯胺,在优化条件下,3,4-二氯硝基苯可完全转化,目标产物3,4-二氯苯胺的收率可达96%.

气相色谱法定量分析3,4-二氯硝基苯

用气相色谱法 ,热导检测器 ,装填聚二甘醇丁二酸酯涂渍的硅烷化 1 0 2白色担体的不锈钢色谱术柱 ,可以很好地分离和检测对硝基氯苯氯化产物中的未反应原料、3 ,4二氯硝基苯及多氯化副产物。用外标两点校正法定量分析其中的 3 ,4二氯硝基苯 ,分析结果的标准差 (SDE)小于 0 .0 2

2,5-二氯硝基苯对脲酶活性的抑制及其动力学研究

本文应用动力学方法分析了2，5-二硝基苯对脲酶的抑制作用．实验结果表明2，5-二氯硝基苯是脲酶的有效抑制剂．改变抑制剂和底物脲的浓度，测定脲酶活力并应用Lineweaver-Butk双倒数作图，测定该抑制剂对脲酶的抑制作用，结果均呈反竟争性抑制．

中孔碳负载铂催化剂制备及其催化3,4-二氯硝基苯加氢反应

以糠醇为碳源,在酸性中孔模板剂MSU-S上缩合,合成具有中孔结构碳材料(MC),通过浸渍法合成Pt/MC催化剂。采用XRD、BET、SEM和TEM等手段对MC和Pt/MC进行表征,MC富含中孔,有效分散Pt纳米粒子并在反应过程中稳定Pt。研究Pt/MC对3,4-二氯硝基苯催化加氢反应的催化性能,在3,4-二氯硝基苯1 mmol、催化剂用量100 mg、乙醇5 mL、反应温度30℃、常压氢气和反应时间6 h条件下,3,4-二氯硝基苯转化率达100%,3,4-二氯苯胺选择性达99.7%,Pt/MC重复使用5次,催化性能保持不变。

2,5-二氯硝基苯的SOS突变及其分子机制

2,5-二氯硝基苯对S.typhimurium(his^-)有回复突变作用,质粒pKM_(101)和pSK_(1002)能增强其突变效应。它在含umu-lac融合基因的S.typhimurium和E.coli上亦能诱导SOS反应,通过umuC介导以及依lexA和/或recA旁路调节机制可致SOS突变形成。因此,它是一种新的SOS诱变剂。

3,4-二氯硝基苯氟化工艺的研究

本文详细研究了由３，４二氯硝基苯制备３氯４氟硝基苯的主要影响因素，如投料比、反应温度、反应时间等，收率可达９１．３２％，硝化物与氟化钾摩尔比为１∶１．１３，ＤＭＳＯ／ＫＦ＝２．３ｍｌ／ｇ。

邻二氯苯混酸绝热硝化制备2,3-二氯硝基苯的工艺研究

系统地研究了邻二氯苯混酸绝热硝化的 DVS值、混酸组成及摩尔比等因素对 2 ,3-二氯硝基苯收率的影响 .2 ,3-二氯硝基苯收率达到1 4.51 % ,3,4-二氯硝基苯与 2 ,3-二氯硝基苯的收率之比 f ( 3,4/2 ,3) =5.

气相色谱分析2,4-二氯硝基苯氟代产物

以ＯＶ－１７为固定液，采用填充柱气相色谱法，对２，４－二氯硝基苯的氟代产物进行了成功的分离和分析。

3,4-二氯硝基苯精制方法的研究

本文详细研究了用乙醇代替甲醇精制３，４—二氯硝基苯的有关影响因素。如加料温度、加料时间、溶剂与溶质比、溶剂浓度等影响因素。乙醇精制产品的质量和收率可达到甲醇精制的专利水平。

对二氯苯连续硝化生产2,5-二氯硝基苯的工艺研究

2,5-二氯硝基苯是一种重要的化工中间体,目前工业化生产是以硫酸作底酸,加入对二氯苯,然后滴加硝酸、硫酸配制的混酸硝化,中和、洗涤和脱水得到2,5-二氯硝基苯产品.针对2,5-二氯硝基苯生产存在的工艺流程长、生产装置多、废酸处理量大、废水多和产能低等问题,提出采用连续硝化法生产2,5-二氯硝基苯.改进后的生产过程取消混酸配制而简化了工艺流程,实现了硝化反应连续化、硝化液分离连续化和废酸萃取连续化.

2,5-二氯硝基苯生产中洗涤工艺的改进

2,5-二氯硝基苯是一种重要的化工中间体,目前工业化生产是以硫酸作底酸,加入对二氯苯,然后滴加硝酸、硫酸配制的混酸硝化,硝化液分层后废酸浓缩套用,酸性硝化物中和洗涤得到中性2,5-二氯硝基苯。传统中和、洗涤工艺操作繁琐、碱耗高、废水量大,针对传统2,5-二氯硝基苯洗涤工艺存在的问题,本文提供一条解决方案,采用釜式连续逆流洗涤工艺,简化了工艺流程,实现2,5-二氯硝基苯中和洗涤连续化。

混硝基氯苯氯化制备3,4-/2,5-二氯硝基苯

研究了以混硝基氯苯(间位油)为原料氯化制备3,4-/2,5-二氯硝基苯。通过工艺优化,筛选出最佳工艺条件:FeCl3作为催化剂,水与FeCl3的摩尔比为1∶1,反应温度为100℃,时间为4 h。在上述条件下,间位油转化率为78.8%,3,4-/2,5-二氯硝基苯选择性为83.0%。

混二氯硝基苯氯化制备1,2,4-/1,2,3-三氯苯

研究了以混二氯硝基苯为原料氯化制备1,2,4-/1,2,3-三氯苯。通过工艺优化,确定采用蓝色荧光做自由基引发光源,反应温度180℃,时间4 h,在最佳工艺条件下,混二氯硝基苯转化率75.5%,1,2,4-/1,2,3-三氯苯总选择性96.1%。

有机中间产品3,5-二氯硝基苯合成条件的研究

研究了以2,6-二氯-4-硝基苯胺为原料,合成3,5-二氯苯胺的中间体3,5-二氯硝基苯的工艺条件。通过实验讨论了硫酸用量、乙醇用量、反应温度、时间、催化剂等各种因素对产品产率的影响,确定了最佳合成条件。结果表明:在最佳合成条件下,得到的产品收率可达79.6%。