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2,6-二氯-4-硝基苯胺的合成 被引量:3
1
作者 聂辉 武引文 耿惠琳 《河北化工》 1995年第3期35-36,共2页
以盐酸-过氧化氢为氯代试剂,由对硝基苯胺制备了2,6-二氯-4-硝基苯胺。结果表明,过氧化氢的比例、反应温度对收率有较大的影响。过氧化氢过量,反应温度在50℃时,可缩短反应时间,提高收率。
关键词 硝基苯胺 过氧化氢 合成 二氯硝基苯胺
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2,6-二氯-4-硝基苯胺的合成 被引量:1
2
作者 聂辉 梅和珊 武引文 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期36-37,共2页
关键词 二氯-硝基苯胺 合成 氯硝胺 氯代 硝基苯胺
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3,5-二氯-2,4,6-三硝基苯胺及其衍生物的合成 被引量:3
3
作者 侯可辉 刘祖亮 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1366-1368,共3页
分别以3,5-二氯苯胺为原料,经N保护、硝化、水解以及以1,3,5-三氯-2,4,6-三硝基苯(TCTNB)为原料,经叔丁胺化,再在三氟乙酸中脱叔丁基2种方法合成了3,5-二氯-2,4,6-三硝基苯胺。与甲胺反应,合成了3,5-二甲氨基-2,4,6-三硝基苯胺,收率85%... 分别以3,5-二氯苯胺为原料,经N保护、硝化、水解以及以1,3,5-三氯-2,4,6-三硝基苯(TCTNB)为原料,经叔丁胺化,再在三氟乙酸中脱叔丁基2种方法合成了3,5-二氯-2,4,6-三硝基苯胺。与甲胺反应,合成了3,5-二甲氨基-2,4,6-三硝基苯胺,收率85%,再用混酸硝化合成了3,5-二甲硝胺基-2,4,6-三硝基苯胺的硝酸盐,收率70%。采用核磁共振、质谱、红外和元素分析等进行了结构表征。探讨了不同参数下TCTNB的氨化结果。优化的条件为:n(TCTNB)∶n(叔丁胺)=1∶2,CuO为催化剂,KHCO3为碱。 展开更多
关键词 合成 二氯硝基苯胺 二甲氨基三硝基苯胺 二甲硝胺基三硝基苯胺硝酸盐 含能材料
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染料中间体2,6-二氯-4-硝基苯胺中痕量多氯联苯的GC-MS分析 被引量:3
4
作者 邓春晖 胡耀铭 胡克季 《分析测试学报》 CAS CSCD 2000年第4期65-66,共2页
用气相色谱 -质谱联用仪 ,采用选择离子的方法对染料中间体2,6_二氯_4_硝基苯胺中的多氯联苯进行分析。检出了五氯联苯、六氯联苯、七氯联苯。并对其中六氯联苯用内标法进行了定量。方法快速、准确。
关键词 多氯联苯 二氯-4-硝基苯胺 分析 GC-MS
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4,5-二氯-2-硝基苯胺及其醚化物的溶解度测定和关联 被引量:2
5
作者 崔志芹 《辽宁化工》 CAS 2007年第11期739-741,776,共4页
测定了4,5-二氯-2-硝基苯胺和醚化物在二甲苯和甲苯中的溶解度。实验结果表明硝基苯胺和醚化物在二甲苯和甲苯中的溶解度均随温度的升高而增加。硝基苯胺在二甲苯中的溶解度要大于甲苯中的溶解度,而醚化物在两种溶剂中的溶解度相当。与... 测定了4,5-二氯-2-硝基苯胺和醚化物在二甲苯和甲苯中的溶解度。实验结果表明硝基苯胺和醚化物在二甲苯和甲苯中的溶解度均随温度的升高而增加。硝基苯胺在二甲苯中的溶解度要大于甲苯中的溶解度,而醚化物在两种溶剂中的溶解度相当。与二元体系相比,硝基苯胺在三元体系的溶解度增加,但醚化物的溶解度未发生变化。对硝基苯胺、醚化物的溶解度数据进行关联,计算值和实验值符合良好。 展开更多
关键词 4 5-二氯-2-硝基苯胺 醚化物 溶解度
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5-(2,3-二氯苯氧基)-4-氯-2-硝基苯胺合成工艺的研究
6
作者 崔志芹 王志祥 《化工时刊》 CAS 2006年第8期24-26,共3页
研究了以2,3-二氯苯酚和4,5-二氯-2-硝基苯胺通过缩合反应制备5-(2,3-二氯苯氧基)-4-氯-2-硝基苯胺的合成工艺。着重考察了催化剂、反应时间、加料速率、加料顺序等因素对缩合反应的影响。结果表明,不同催化剂对反应选择性的影响很大,... 研究了以2,3-二氯苯酚和4,5-二氯-2-硝基苯胺通过缩合反应制备5-(2,3-二氯苯氧基)-4-氯-2-硝基苯胺的合成工艺。着重考察了催化剂、反应时间、加料速率、加料顺序等因素对缩合反应的影响。结果表明,不同催化剂对反应选择性的影响很大,采用适宜的催化剂可有效抑制副反应的发生,选择性可达95%。转化率随时间的延长而逐渐增加,反应选择性随时间的延长慢慢下降,反应时间宜控制在8 h左右,收率可达88%。 展开更多
关键词 2 3-二氯苯酚 4 5-二氯-2-硝基苯胺 三氯苯哒唑
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2,6-二氯-4-硝基苯胺的高效液相色谱分析
7
作者 张志兰 张毅平 +1 位作者 蒋正静 徐俊 《江苏农药》 2001年第3期17-18,共2页
本文采用高效液相色谱法,以甲醇+水=70+30(V/V)为流动相测定了2,6-二氯-4-硝基苯胺的含量,该方法标准偏差为0.47,变异系数为0.48%,回收率为98.91%~101.29%,线性相关系数为0.9999。
关键词 二氯硝基苯胺 高效液相色谱 农药中间体 杀菌剂
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2,6—二氯—4—硝基苯胺的合成
8
作者 周家永 郑晓芸 薛家俊 《广西化工》 1991年第4期7-9,共3页
1 前言 2,6—二氯—4—硝基苯胺为黄色针状结晶体,熔点192~194℃,难溶于水,微溶于冷乙醇,溶于热乙醇和乙醚中;用作指示剂和杀菌剂,是染料和农药工业的重要原料。为了满足染料和农药工业生产的需要。
关键词 二氯硝基苯胺 直接氯化 二氯硫酰
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开发2,6─二氯对硝基苯胺的可行性论证
9
作者 沈元本 王永清 《氯碱工业》 CAS 1995年第4期39-42,共4页
从2,6─二氯对硝基苯胺的性质、用途看生产该产品的重要性,从而介绍了对硝基苯胺在盐酸介质中通氯气直接氯化的合成方法的可行性。就其反应机理、工艺流程、工艺控制指标、原材料及消耗定额和主要设备、投资与经济效益、环境影响、... 从2,6─二氯对硝基苯胺的性质、用途看生产该产品的重要性,从而介绍了对硝基苯胺在盐酸介质中通氯气直接氯化的合成方法的可行性。就其反应机理、工艺流程、工艺控制指标、原材料及消耗定额和主要设备、投资与经济效益、环境影响、安全卫生等都逐一进行了讨论,其结论是该产品有市场有经济效益、有生产方法,确为中小型氯碱企业开发新产品的途径。 展开更多
关键词 二氯硝基苯胺 硝基苯胺 氯化
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2,6-二氯-4-硝基苯胺合成工艺的探讨
10
作者 王文龙 杨清源 《染料工业》 2002年第2期37-38,36,共3页
本文用氯化的方法来合成2,6-二氯-4-硝基苯胺,讨论了5种氯化工艺、反应条件及环保问题,得出直接氯化法是最优越的,这种合成方法工艺简单,质量好,同时不造成环境污染。
关键词 2 6-二氯-4-硝基苯胺 合成工艺 探讨 氯化 反应条件 物化性质
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有机中间产品3,5-二氯硝基苯合成条件的研究
11
作者 杨秋菊 孔凡茂 《四川化工》 CAS 2011年第5期1-4,共4页
研究了以2,6-二氯-4-硝基苯胺为原料,合成3,5-二氯苯胺的中间体3,5-二氯硝基苯的工艺条件。通过实验讨论了硫酸用量、乙醇用量、反应温度、时间、催化剂等各种因素对产品产率的影响,确定了最佳合成条件。结果表明:在最佳合成条件下,得... 研究了以2,6-二氯-4-硝基苯胺为原料,合成3,5-二氯苯胺的中间体3,5-二氯硝基苯的工艺条件。通过实验讨论了硫酸用量、乙醇用量、反应温度、时间、催化剂等各种因素对产品产率的影响,确定了最佳合成条件。结果表明:在最佳合成条件下,得到的产品收率可达79.6%。 展开更多
关键词 2 6-二氯-4-硝基苯胺3 5-二氯硝基 重氮化
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ICP-MS测定2,6-二氯-4-硝基苯胺中的重金属
12
作者 焦佳媛 毕弋 +3 位作者 王志强 于鹏 王鹏 柴宝山 《染料与染色》 CAS 2024年第4期43-46,共4页
通过微波消解的方法对2,6-二氯-4-硝基苯胺进行前处理,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对含有13种重金属的样品进行定量分析。13种元素的检出限为0.001~0.187μg/L,相对标准偏差(RSD)小于2%,样品金属加标回收率为96.08%~112.00%。结... 通过微波消解的方法对2,6-二氯-4-硝基苯胺进行前处理,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对含有13种重金属的样品进行定量分析。13种元素的检出限为0.001~0.187μg/L,相对标准偏差(RSD)小于2%,样品金属加标回收率为96.08%~112.00%。结果表明,本方法具有可行性,可为2,6-二氯-4-硝基苯胺中的金属含量的分析提供一定参考。 展开更多
关键词 2 6-二氯-4-硝基苯胺 微波消解 电感耦合等离子体质谱 ICP-MS 重金属
原文传递
3,5-二氯硝基苯的合成工艺改进 被引量:1
13
作者 赵晖 蔡春 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第9期567-569,共3页
在乙醇介质中,由2,6 二氯 4 硝基苯胺经重氮化脱氨基合成3,5 二氯硝基苯,重氮化和脱氨基一步完成,3,5 二氯硝基苯收率达75%以上。以硫酸铜为催化剂,物料比n(2,6 二氯 4 硝基苯胺)∶n(乙醇)∶n(硫酸)=1∶22 5∶4,加入亚硝酸钠,在70℃反应... 在乙醇介质中,由2,6 二氯 4 硝基苯胺经重氮化脱氨基合成3,5 二氯硝基苯,重氮化和脱氨基一步完成,3,5 二氯硝基苯收率达75%以上。以硫酸铜为催化剂,物料比n(2,6 二氯 4 硝基苯胺)∶n(乙醇)∶n(硫酸)=1∶22 5∶4,加入亚硝酸钠,在70℃反应2 5h,得3,5 二氯硝基苯。反应过程中无棕色的二氧化氮废气产生,酸耗量少。对影响反应收率的各种因素如硫酸用量、乙醇用量、反应温度、时间、催化剂用量等进行了研究。 展开更多
关键词 3 5-二氯硝基 2 6-二氯4-硝基苯胺 重氮化 脱氨基
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3,5—二氯硝基苯的合成新工艺
14
《精细化工经济与技术信息》 2003年第11期21-22,共2页
3,5—二氯硝基苯是重要的中间体,广泛应用于农药、医药、染料、颜料等的合成。目前工业上采用工艺存在着收率低(40%左右),污染严重等缺点。现介绍采用2,6—二氯—4—硝基苯胺为原料经重氮化和脱氨基反应制3,5—二氯硝基苯的合成... 3,5—二氯硝基苯是重要的中间体,广泛应用于农药、医药、染料、颜料等的合成。目前工业上采用工艺存在着收率低(40%左右),污染严重等缺点。现介绍采用2,6—二氯—4—硝基苯胺为原料经重氮化和脱氨基反应制3,5—二氯硝基苯的合成工艺,该工艺收率为60%。 展开更多
关键词 3 5-二氯硝基 合成 重氮化反应 还原脱氮反应 2 6-二氯-4-硝基苯胺
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苯草醚中间体2,3-二氯-6-硝基苯胺的合成方法
15
作者 王芳 徐浩 +2 位作者 王根林 陈澄 徐林 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期711-713,共3页
[目的]筛选2,3-二氯-6-硝基苯胺合成最佳工艺条件。[方法]1,2,3-三氯苯经硝化、氨解反应合成2,3-二氯-6-硝基苯胺,并对其合成工艺进行优化。[结果]最优反应条件下,产品纯度≥99.5%,反应总收率≥90%。[结论]优化了2,3-二氯-6-硝基苯胺合... [目的]筛选2,3-二氯-6-硝基苯胺合成最佳工艺条件。[方法]1,2,3-三氯苯经硝化、氨解反应合成2,3-二氯-6-硝基苯胺,并对其合成工艺进行优化。[结果]最优反应条件下,产品纯度≥99.5%,反应总收率≥90%。[结论]优化了2,3-二氯-6-硝基苯胺合成工艺,产品收率高且易分离,适合工业化生产。 展开更多
关键词 苯草醚 2 3-二氯-6-硝基苯胺 硝化 氨解
原文传递
三氯苯达唑中间体合成方法的改进 被引量:3
16
作者 李东海 张金兴 张海宁 《广州化学》 CAS 2004年第4期20-23,共4页
以2,3-二氯苯酚与3,4-二氯-6-硝基苯胺为原料,在催化剂的存在下进行成醚反应,制备三氯苯达唑中间体。探讨和优化了合成条件,并采用液相色谱、红外光谱分析等手段确认了产物的结构。以经过改进后的中间体进行合成三氯苯达唑,最终产率达到... 以2,3-二氯苯酚与3,4-二氯-6-硝基苯胺为原料,在催化剂的存在下进行成醚反应,制备三氯苯达唑中间体。探讨和优化了合成条件,并采用液相色谱、红外光谱分析等手段确认了产物的结构。以经过改进后的中间体进行合成三氯苯达唑,最终产率达到了36.7%。 展开更多
关键词 2 3-二氯苯酚 3 4-二氯-6-硝基苯胺 三氯苯达唑
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C.I.分散橙76的合成 被引量:2
17
作者 钱武 黄琎 黄灵燕 《染料与染色》 CAS 2013年第4期26-27,共2页
本文对C.I.分散橙76及其中间体2,6-二氯-4-硝基苯胺的合成方法做了研究。中间体的纯度达到97%。
关键词 C I 分散橙76 2 6-二氯-4-硝基苯胺 过氧化氢
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Synthesis of 3-Chloro-2-Nitrotoluene
18
作者 冯荣秀 宋健 +3 位作者 陈磊 马丽 张静 孙国鹏 《Transactions of Tianjin University》 EI CAS 2002年第1期40-42,共3页
The synthesis of 3 chloro 2 nitrotoluene using 2,6 dichloroaniline as starting material by diazotization, substitution, condensation, decarboxylic reaction was studied and the best conditions of the synthetic proc... The synthesis of 3 chloro 2 nitrotoluene using 2,6 dichloroaniline as starting material by diazotization, substitution, condensation, decarboxylic reaction was studied and the best conditions of the synthetic procedures were confirmed. Dichloronitrobenzene was obtained in 78.9% yield based on 2,6 dichloroaniline. The reaction of 2,6 dichloronitrobenzene and methyl cyanoacetate with potassium carbonate catalyst in N,N dimethyl formamide gave methyl 2 cyano 2 (3′ chloro 2′ nitrophenyl) acetate in 80.2% yield. The third procedure product 3 chloro 2 nitrophenylacetic acid was obtained by hydrolysis in 82.6% yield. Decarboxylation reaction of 3 chloro 2 nitrophenylacetic acid produced 3 chloro 2 nitrotoluene in 72.9% yield.The structure of products was identified by IR and NMR. 展开更多
关键词 chloro 2 nitrotoluene 2 6 dichloroaniline SYNTHESIS
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地克珠利的合成研究
19
作者 曹炜 沈德隆 《精细化工中间体》 CAS 2004年第3期35-36,共2页
介绍了以2,6 二氯对硝基胺为原料,经重氮化、缩合、还原,再与氰基乙酰氨基甲酸乙酯反应制备地克珠利的合成方法。反应总收率达到20%,产品熔点291℃。
关键词 地克珠利 2 6-二氯硝基苯胺 合成
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C.I.分散橙76及其中间体的合成
20
作者 钱武 傅志杰 《河北化工》 CAS 2012年第9期50-51,共2页
介绍了通过过氧化氢制备中间体2,6-二氯-4-硝基苯胺的最佳方法,得到的产品质量好、污染小、纯度为97%、熔点为190~191℃。并将制备出的中间体2,6-二氯-4-硝基苯胺用于C.I.分散橙76的合成,制得的成品成色好、分散度好、符合染料要求。
关键词 C.I.分散橙76 2 6-二氯-4-硝基苯胺 过氧化氢
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