二氯磷酰胆碱的合成及分析方法研究

目的合成可用于生物材料表面改性的活性中间体二氯磷酰胆碱。方法由三氯氧磷和氯化胆碱在无水条件下用非均相一步法合成二氯磷酰胆碱,并对合成条件进行了探讨,对产物进行了表征和含量测定。结果产物结构由31P NMR和IR得到证明,产物含量用改进的电位滴定法进行了测定。在最佳反应条件下,收率可以达到100%,目标产物含量可达91%。结论非均相一步合成二氯磷酰胆碱的方法可行,改进的电位滴定法适用于磷酸酯/盐混合体系的组分分析,对于提高目标产物的产率及改进合成条件均有指导意义。

磷酸电位滴定法的改进及其应用

对传统的磷酸电位滴定方法进行了系统研究,比较了两种沉淀剂(CaCl2和AgNO3)的滴定结果。提出的改进方法为:用CaCl2作沉淀剂,控制第二滴定突跃的pH在10.3以内,并将pH7作为第三滴定终点。测定结果表明:改进的磷酸电位滴定方法,不仅结果更准确,而且测定时间缩短一半。对3种磷酸酯/盐的含量分析测试结果表明,该改进的方法对提高相关目标产物含量、改进合成方法及精确调控产品性能更具指导意义。