2,6-二氯苯甲酰氯的合成

以２ ，６ － 二氯甲苯为原料，经光氯化、水解、二次氯化、精馏合成２ ，６ － 二氯苯甲酰氯，讨论了反应条件对各步反应的影响，在光氯化温度１２０ ～１４０ ℃、水解温度１５０ ℃、二次氯化温度８０ ～１２０ ℃的条件下，２ ，６ － 二氯苯甲酰氯的总收率达７０ ％ ，纯度大于９９ ％ ，该方法与其它方法相比具有工业化生产意义。

荷移增敏分光光度法间接测定3,5-二氯苯甲酰氯

建立用荷移增敏分光光度法测定3,5-二氯苯甲酰氯的方法。利用3,5-二氯苯甲酰氯与羟胺反应的产物(3,5-二氯-N-羟基苯甲酰胺,DCHA)与对苯醌在氯代十六烷基吡啶(CPC)介质中形成稳定络合物,在485nm波长处测定其吸光度。结果表明,3,5-二氯苯甲酸乙酯的检出限为0.15mg/L,线性范围(0.30～4.00)mg/L,相关系数(r)为0.9992,样品测定的RSD为3.65%(n=6),回收率为97.3%～100.1%。本法简便快速,条件易控制,测定结果满意。

2,4-二氯苯甲酰氯的合成

2,4-Dichlorobenzoyl chloride was synthesized with 2,4-dichlorotoluene as raw material by photo-chlorination, hydrolyzation, chloroformylation and distillation. The total yield was over 90% and the purity of prodduct was more than 99%.

3,5-二氯苯甲酰氯的合成研究

标题化合物是一种重要的医药及农药中间体,它和氨基酸反应生成的衍生物应用发展前景广泛。以间二甲苯为主要原料,经侧链氯化、环上氯化、水解和脱羰基4步反应合成了标题化合物。通过单因素实验,研究了以上4步反应的关键影响因素,初步得到了适宜的合成条件,标题化合物的收率63.03%(以间二甲苯计),纯度99.2%,满足应用要求。产物核磁共振波谱分析表明,其特征与3,5-二氯苯甲酰氯一致。

有机中间体3,5-二氯苯甲酰氯的合成

介绍了一种全新的有机中间体3,5-二氯苯甲酰氯的合成路线,以对氨基苯甲酸为原料以乙酸为溶剂并在三氯化铁的催化下与氯气接触进行氯化反应,再通过低温重氮化反应脱去四号位的氨基,最后与氯化亚砜反应得到目的产物3,5-二氯苯甲酰氯,经过对反应条件参数的优化,最终反应总收率能达到75%以上。本方法具有反应原料易得,价格合适,三废少且反应条件温和等优点,适用于工业化生产。

柱前衍生反相高效液相色谱法快速测定3,5-二氯苯甲酰氯

以无水甲醇作柱前衍生试剂,建立了反相高效液相色谱法间接测定3,5-二氯苯甲酰氯的新方法。实验结果表明,在流动相:甲醇-水(85:15),流速:1.0mL/min,检测波长:288nm的条件下,定量校正曲线具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.9999。方法用于样品中标题物质的测定,RSD=0.19%(n=6),加标回收率为99.9%～105%。

2,4-二氯苯甲酰氯的合成

1 前言2,4-二氯苯甲酰氯是咪唑类广谱抗菌药物的重要中间体。合成方法有以间苯二胺为原料经重氮化、置换、酰化而得;以2,4-二氨基甲苯经重氮化、氧化、酰化而得。这些路线都因工艺复杂,反应时间长,而使总收率较低,成本偏高。本文提出一种新方法,以间二氯苯为原料,经氧化、酰化制得2,

3,5-二氯苯甲酰氯的制备

以邻氨基苯甲酸为原料通过氯代、重氮化、酰氯化制备出了3,5-二氯苯甲酰氯,总收率达到了86%。

3,5-二氯苯甲酰氯的制备

3，5-二氯苯甲酰氯分子式为C7H3OCI3，分子量为209.46，沸点为135-137℃/3.333Pa，熔点为28℃，遇水易分解为白色粉末。

高纯度2,3-二氯苯甲酰氰在无溶剂条件下的制备和表征(英文)

在无溶剂存在下,氰化亚铜与2,3 二氯苯甲酰氯直接反应合成出高纯度2,3 二氯苯甲酰氰,利用FTIR, 1HNMR和 13CNMR对产物进行结构表征,其纯度由高性能的液相色谱和元素分析仪得到确认.液相色谱测定结果表明,产物纯度大于98%,高于文献报道的溶剂法制备纯度(86%).

3,5-二氯苯甲醇的合成工艺改进

3,5-二氯苯甲醇是一种重要的医药化工原料,是多种药物的合成片段。本文以3,5-二氯苯甲酰氯为原料,硼氢化钾为还原剂,氯化锌为催化剂合成3,5-二氯苯甲醇,考察了还原剂用量、催化剂用量、溶剂用量、反应温度和溶剂套用等因素对反应的影响。实验结果表明:在3,5-二氯苯甲酰氯与硼氢化钾和氯化锌的物质的量之比为1.0∶0.9∶0.1,THF总体积为6.5 vol,反应温度为回流时,平均收率达到88.9%,反应结束后溶剂可常压蒸馏回收套用。与现有方法相比,该工艺大幅降低了硼氢化钾和氯化锌的用量,并提高了反应安全性。具有成本低和收率高的特点。

3,5-二氯苯甲酰氯合成工艺的研究

研究了3,5-二氯苯甲酰氯的合成工艺。以苯甲酰氯为原料、三光气为氯化剂,通过磺化、氯化及置换反应合成3,5-二氯苯甲酰氯。通过单因素法考察了发烟硫酸用量、氯化剂用量、温度和时间等因素对反应的影响,最后得出3,5-二氯苯甲酰氯的合成工艺条件为:n(发烟硫酸)∶n(苯甲酰氯)=2.2∶1、氯化剂三光气用量5.5%(wt)、反应温度180℃、反应时间16h。结果表明,产品收率可达94.1%左右。

2，4-二氯甲苯生产技术的不足和改进方法

2，4-二氯甲苯是有机合成十分重要的精细化工中间体，可合成除草剂豆科类的中间体2，4-二氯苯甲酸；医药米帕林盐酸盐、速尿的中间体2，4-二氯苯甲酸钾；除草剂及染料中间体2，4-二氯苯甲酰氯；杀菌剂中间体2，4-二氯氯苄等。

一种新型含砜基青成色剂的合成

采用对羟基苯硫酚和溴丁酸甲酯为原料合成含砜基型青成色剂N-{[3-羟基-4-(3,4-二氯苯甲酰氨基)-6-氯]苯基}-2-([4-十二烷氧基苯基)砜基]-丁酰胺,总收率43%,发色后吸收曲线与标样相同,感光性能接近标样。