2,3-二氯-1,4-萘醌的合成研究

1 ,4 萘醌催化氯化合成得到 2 ,3 二氯 1 ,4 萘醌 ,研究溶剂催化氯化工艺过程 ,确定了适宜的工艺参数。产品收率达 85 %～ 87%。

6,11-二氯-5,12-萘并萘醌的合成新工艺研究

以氯化剂五氯化磷对2-[（1-羟基-2-萘基）羰基]苯甲酸进行氯化反应，再用浓硫酸进-步进行脱水闭环反应，经分离提纯得6，11-二氯-5，12-萘并萘醌，优化了反应条件，总收率达61．3％，并通过元素分析、1HNMR、EIMS对产物结构进行了表征。

2-氨基-3-氯-1,4-萘醌的合成研究

以2,3-二氯萘醌与氨气为原料,甲醇作溶剂,制备了2-氨基-3-氯-1,4-荼醌。考察了反应条件对产品收率的影响,得到最佳工艺条件:在二氯萘醌用量为0.1 mol,氨与二氯荼醌的物质的量比为6,氨甲醇溶液含量15%～17%,反应温度20～25℃,反应时间4 h,产品收率可达96%。

氨氯萘醌的合成研究

以甲醇为溶剂,考察了二氯萘醌与氨气反应制备氨氯萘醌的最佳工艺条件。结果表明,氨与二氯萘醌的摩尔比为6∶1,氨甲醇溶液浓度15%-17%,反应时间4 h,反应温度20-25℃,收率可达到96%。

无溶剂催化加氢合成2,2’-二氯氢化偶氮苯

利用浸渍法制备铂碳催化剂,该催化剂在不使用溶剂的条件下催化加氢邻硝基氯苯合成2,2’-二氯氢化偶氮苯的反应中有较高的活性。对该反应进行工艺优化得到最优条件为:氢氧化钠质量分数为30%、反应时间为9h、反应温度为90℃、反应压力为0.6~0.8MPa、搅拌转速为800r/min、铂碳催化剂质量分数为0.4%(以干基对邻硝基氯苯的质量计)、2,3-二氯-1,4-萘醌的质量分数为0.4%、十二烷基苯磺酸钠的质量分数为0.8%。在最优条件下催化剂重复使用14次,2,2’-二氯氢化偶氮苯的收率稳定在93.4%左右。通过TEM、ICP、BET等手段对新鲜和失活的催化剂进行表征,结果发现催化剂载体部分孔道堵塞与晶粒长大是催化剂失活的主要原因。

碘促进合成杂环醌类化合物

采用分子碘促进合成杂环醌类化合物,首先以二氯萘醌和乙二胺反应得到杂环醌类化合物,研究了工艺条件对反应的影响。结果表明,二氯萘醌、乙二胺、碘和NaOH的摩尔比为1:1.2:1.1:1,溶剂为氯仿时收率大于80%,目标产物结构经核磁共振仪确认。虽然二氯萘醌和1,6-己二胺反应时并没有得到预期的产物,但是该方法具有操作方法简单,大大缩减操作步骤,反应条件温和,收率较高等优点。

2,3-二氯-1,4-萘醌的合成工艺研究

研究了以1,4-萘醌为原料,三氯化铁为催化剂,甲苯作溶剂的催化氯化制备2,3-二氯-1,4-萘醌的合成工艺。研究确定的最佳工艺条件为:反应温度100℃;催化剂用量0·6%(以占1,4-萘醌质量计);溶剂甲苯用量为每克1,4-萘醌15mL。产品收率达到88·4%,纯度为98·9%。

杀菌剂二噻农中间体2,3-二氯-1,4-萘醌的合成

介绍了杀菌剂二噻农中间体2,3-二氯-1,4-萘醌的合成方法。以4-胺基-1-萘磺酸钠为原料,经过酸化、氯化、氧化一锅法合成2,3-二氯-1,4-萘醌;经过滤、重结晶得到含量98%以上2,3-二氯-1,4-萘醌,收率达76%(以4-胺基-1-萘磺酸钠计。