二水草酸钴在氩气中热分解过程的研究

采用TG-DSC分析仪和激光粒度分析仪对二水草酸钴在氩气中热分解过程进行了分析。研究结果表明:此热分解过程经历了两个阶段,首先在150～275℃之间二水草酸钴失去结晶水,然后在275～350℃之间CoC2O4热分解为金属钴粉。同时在此热分解过程中,热分解产物于328.0～347.7℃之间的粒径变化最大;于347.7～500.0℃之间的粒径变化次之;在室温～226.2℃及226.2～328.0℃之间的粒径变化不明显。因此,为了制备出不同粒径的金属钴粉,可以分段性地控制二水草酸钴在氩气中的热分解条件。

二水草酸钴循环氧化还原法制备粗颗粒钴粉

以二水草酸钴为原料,将其在空气中热分解为CoO,并在纯度为99.999%、露点小于—40℃的氢气中进行还原,再将此还原钴粉在空气中氧化为CoO,如此反复进行氧化和还原。利用扫描电子显微镜和激光粒度分析仪对试样进行分析,结果表明经过循环进行的三次氧化和三次还原,制备出了粒径分布在12～26μm范围的比例达93.53%的粗颗粒钴粉。

二水草酸钴在氩气中热分解过程及其形貌演变的研究

通过TG-DSC和SEM对二水草酸钴在氩气中热分解过程进行分析,研究结果表明:二水草酸钴在氩气中的热分解过程经历了两个阶段,一是在150℃～275℃之间二水草酸钴失去结晶水生成了CoC2O4;二是从300℃～450℃之间CoC2O4热分解为了金属钴。与此同时,二水草酸钴在氩气中热分解温度为347.7℃时并保温10 min,其热分解产物中有细球形颗粒物质生成。在500.0℃时并保温10 min,其热分解产物钴粉由原来的单个球形颗粒因热分解温度较高使得它们烧结连接在一起。因此,适当地控制二水草酸钴500.0℃时在氩气中的热分解条件可以获得球形钴粉颗粒。

循环氧化还原法制备中颗粒CoO的研究

以二水草酸钴为原料,通过二水草酸钴在空气中热分解为CoO,此CoO在纯度为99.999%、露点小于-40℃的氢气中进行还原,CoO还原的钴粉在空气中被氧化为CoO,如此反复进行。利用扫描电子显微镜和激光粒度分析仪对试样进行分析,结果表明,经过三次还原和三次氧化,制备出了粒径分布在5～12μm占92.48%的中颗粒CoO粉末。

循环氧化还原法制备粗颗粒钴粉的研究

以二水草酸钴为原料,在氩气中热分解得到金属钴粉,金属钴粉在空气中被氧化为氧化钴,然后在纯度为99.999%、露点小于-40℃的氢气中进行还原,还原的钴粉在空气中再被氧化为氧化钴,还原和氧化过程反复进行。还原和氧化过程循环三次后,得到粒径分布在9~15μm之间体积分数占77.66%的粗颗粒钴粉。