三苯基膦的合成

报道了以氯苯、三氯化磷为原料，甲苯为溶剂、二溴三苯基膦为催化剂一步合成三苯基膦。其中二溴三苯基膦做催化剂用于制备三苯基膦为首次报道。该方法具有收率高、产品纯，反应引发易控制等特点，同时探讨了反应温度、物料配比对产率与产品质量的影响以及反应最佳条件的选择。

金合欢醇羟基的溴取代反应研究

通过使用自行合成的高效溴取代试剂二溴三苯基膦 ,成功地从金合欢醇合成了金合欢基溴 ,并用化学分析的方法测定其含量。主要反应条件为 :苯作溶剂 ,室温反应 3h。因为二溴三苯基膦遇水极易分解 ,因此反应中使用的溶剂需要进行干燥处理。溴化反应时为了除去反应中生成的HBr ,需要加入吡啶使之成盐析出。反应完毕后 ,通过蒸除溶剂然后加入正己烷溶出金合欢基溴的方法除去反应中生成的三苯基氧化膦。本合成反应具有操作简单和得率较高的特点 。

白藜芦醇关键中间体的合成工艺研究

改进了合成白藜芦醇的关键中间体3,5-二羟基-4’-甲氧基-1,2-二苯乙烯（1.3）的合成工艺。3,5-二乙酰氧基苄基三苯基膦溴化盐（1）与茴香醛在DMF中以CH3ONa为碱会发生Wittig反应,当1与CH3ONa的摩尔比为1：1时,反应的主产物有3个,分别为3,5-二乙酰氧基-4’-甲氧基-1,2-二苯乙烯（1.1）、3-乙酰氧基-5-羟基-4’-甲氧基-1,2-二苯乙烯（1.2）和3,5-二羟基-4’-甲氧基-1,2-二苯乙烯（1.3）;当1与CH3ONa的摩尔比在1：2~3时,反应主产物是1.3。3,5-二羟基苄基三苯基膦溴化盐（2）与茴香醛在DMF中以CH3ONa为碱也会发生同样的反应,且当2与CH3ONa的摩尔比为1：1时,主产物是1.3。当1与CH3ONa的摩尔比为1：5时,没有Wittig反应产物生成。因此,按上述反应条件制得1.3后再去掉其上的甲基保护基团即可得白藜芦醇,相比其他的合成白藜芦醇工艺,省去了去乙酰基团的反应步骤。