二溴代苤硒脑体系吸附溶出伏安法测定痕量硒

本文研究了硒(Ⅳ)与3,5-二溴代邻苯二胺的反应产物4,6-二溴代苤硒脑的吸附溶出行为。发现在稀硝酸底液中,在悬汞电极上于-0.73V(vs.Ag/AgCl)附近有一灵敏的吸附阴极溶出峰,可应用2.5次微分新极谱法测定痕量硒。在富集6min条件下,硒(Ⅳ)浓度在0.05～100ppb范围内与峰高有良好的线性关系,检出限可达5×10^(-3)ppb。利用本法测定美国NBS小麦面粉标样(SRM-1567)及我国人发对比试样A,结果均与推荐值相符。

二溴代苤硒脑的萃取及痕量硒的极谱法测定

本文在文献[1]的基础上,结合萃取分离以消除所有干扰离子的影响,并消除过量试剂在汞电极表面的吸附而大大提高了测定的灵敏度。用此法测定了3种生物材料标样中的总硒量,结果与证书中数据一致,与荧光分光光度法、催化极谱法及气相色谱法测定结果对照,基本相符。