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稀土(Ⅲ)(4′,5′-二溴苯并-15-冠-5)配合物的制备及表征 被引量:1
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作者 董文魁 杨汝栋 《兰州大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2000年第2期48-53,共6页
合成了 6种稀土硝酸盐与 4′,5′-二溴苯并 - 1 5-冠 - 5(L)的新固体配合物 .经元素分析确定其组成为 RE(NO3 ) 3 · L(RE=La~ Nd)和 RE(NO3 ) 3 · L· CH3 CN· 2 H2 O(RE=Sm,Eu) ,并进行了 IR,UV,TG- DTA,摩尔电导... 合成了 6种稀土硝酸盐与 4′,5′-二溴苯并 - 1 5-冠 - 5(L)的新固体配合物 .经元素分析确定其组成为 RE(NO3 ) 3 · L(RE=La~ Nd)和 RE(NO3 ) 3 · L· CH3 CN· 2 H2 O(RE=Sm,Eu) ,并进行了 IR,UV,TG- DTA,摩尔电导及 X-射线粉末衍射物相分析等性质表征 。 展开更多
关键词 稀土 二溴苯并-15-冠-5 配合物 制备 表征
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二维网状冠醚配合物——苯并15-冠-5、二苯并18-冠-6与Na_2[Pt(SCN)_6]配合物的合成与结构 被引量:7
2
作者 朱德中 王彤 +5 位作者 宋兴民 窦建民 李大成 王大奇 武梅梅 高玉芹 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第5期910-916,共7页
合成了苯并 15 冠 5、二苯并 18 冠 6与Na2 [Pt(SCN) 6]的配合物 :[Na(B15 C 5 ) ]2 [Pt(SCN) 6](1) ,[Na(DB18 C 6 ) ]2 [Pt(SCN) 6](2 ) ,并通过元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射进行了表征 .1为单斜晶系 ,空间群P2 1/c,a =1.0 9... 合成了苯并 15 冠 5、二苯并 18 冠 6与Na2 [Pt(SCN) 6]的配合物 :[Na(B15 C 5 ) ]2 [Pt(SCN) 6](1) ,[Na(DB18 C 6 ) ]2 [Pt(SCN) 6](2 ) ,并通过元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射进行了表征 .1为单斜晶系 ,空间群P2 1/c,a =1.0 974(5 )nm ,b =1.5 187(7)nm ,c=1.36 32 (6 )nm ,β =96 .40 7(7)°,V =2 .2 5 6 8(18)nm3 ,Z =2 ,Dcalcd=1.746g/cm3 ,F(0 0 0 ) =1184,R1=0 .0 35 7,wR2 =0 .0 86 8.2为三斜晶系 ,空间群P1- ,a =1.2 5 0 0 (3)nm ,b =1.2 82 5 (3)nm ,c=1.934 2 (4 )nm ,α=10 6 .82 (3)° ,β =10 2 .5 1(3)° ,γ =10 3.0 4(3)°,V =2 .75 6 2nm3 ,Z =2 ,Dcalcd=1.5 79g/cm3 ,F(0 0 0 ) =1316 ,R1=0 .0 36 4,wR2 =0 .0 771.配合物分别由两个 [Na(B15 C 5 ) ]+ ,[Na(DB18 C 6 ) ]+ 配阳离子和一个[Pt(SCN) 6]2 -配阴离子组成 . 展开更多
关键词 苯并15--5 苯并18--6 网状醚配合物 合成 结构 铂配合物
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15-冠醚-5相转移催化合成N,N—二乙基苯胺的研究 被引量:2
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作者 田庆伟 《甘肃科学学报》 2015年第1期86-89,共4页
用15-冠醚-5作相转移催化剂,在常压下由苯胺和溴乙烷合成N,N—二乙基苯胺,研究了多种反应因素对目的产物产率的影响,提出了常压催化合成目的产物的最佳工艺条件:苯胺和溴乙烷的摩尔比为1∶2.5,催化剂用量0.6g,在45mL 30×10-2(质量... 用15-冠醚-5作相转移催化剂,在常压下由苯胺和溴乙烷合成N,N—二乙基苯胺,研究了多种反应因素对目的产物产率的影响,提出了常压催化合成目的产物的最佳工艺条件:苯胺和溴乙烷的摩尔比为1∶2.5,催化剂用量0.6g,在45mL 30×10-2(质量分数)的NaOH溶液中,反应温度55℃,常压反应5h,产品收率38.65%。 展开更多
关键词 15--5 相转移催化 N N-乙基苯胺
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二甲基·[4-硝基-2-(氮杂苯并-15-冠-5)-1-酚氧基]合镓(Ⅲ)配合物的晶体结构
4
作者 毕武 张进琪 +2 位作者 沈曦 田敬智 邹惠仙 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第3期431-434,共4页
The complex dimethylgallium- [4-nitro-2- (N-benzo- 15-crown-5 ) - 1 -phenoxide ] (C23H31 N2O7Ga) has been synthesized by the method reported. The crystal X-ray diffraction analysis shows that the crystal belongs to th... The complex dimethylgallium- [4-nitro-2- (N-benzo- 15-crown-5 ) - 1 -phenoxide ] (C23H31 N2O7Ga) has been synthesized by the method reported. The crystal X-ray diffraction analysis shows that the crystal belongs to the triclinic with space group P1, M = 517. 23 and the unit cell parameters: a = 1. 4501 (2), b = 1. 5090(2), c = 1. 3865 (6)nm, a = 105. 58(1 ), β = 117. 26(2), γ = 66. 812(8)°, V= 2. 464546nm3, Z =4, Dc = 1. 39g· cm-3, u = 11. 6cm-1, F(000) = 1080, R = 0. 051, Rw = 0. 064. The coordination number of Ga is four and the gallium atom is located in a distorted tetrahedron structure. 展开更多
关键词 三甲基镓 氮杂 晶体结构 镓配合物 甲基·[4-硝基-2-(氮杂苯并-15--5)-1-酚氧基]合镓
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4'-磺酰腙苯并-15-冠-5的合成及阴离子识别研究 被引量:9
5
作者 魏太保 王军 +1 位作者 罗榕 张有明 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第11期1381-1385,共5页
由苯并-15-冠-5经磺酰化、肼解两步合成了4’-磺酰肼苯并-15-冠-5(2).后者与芳香醛在室温下发生缩合制得了一系列未见文献报道的冠醚化磺酰腙类化合物3a~3h,产物经元素分析,IR,1H NMR,13C NMR,MS确证了其结构.利用紫外-可见吸收光谱考... 由苯并-15-冠-5经磺酰化、肼解两步合成了4’-磺酰肼苯并-15-冠-5(2).后者与芳香醛在室温下发生缩合制得了一系列未见文献报道的冠醚化磺酰腙类化合物3a~3h,产物经元素分析,IR,1H NMR,13C NMR,MS确证了其结构.利用紫外-可见吸收光谱考查了其对不同阴离子的识别作用,结果表明,化合物3d,3e,3h对碱性较强的阴离子有较强的选择性识别作用. 展开更多
关键词 并-15--5 磺化 识别
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4′-乙酰基苯并-15-冠-5缩氨基硫脲的微波合成及晶体结构 被引量:12
6
作者 张有明 宗国强 +2 位作者 鲜亮 周艳青 魏太保 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期805-807,共3页
4′-acetylbenzo-15-crown-5thiosemicarbazone was synthesized with high yield (94%)via the reaction of 4′-acetylbenzo-15-crown-5 and thiosemicarbazide under the microwave irradiation and hydrochloric acid as the cataly... 4′-acetylbenzo-15-crown-5thiosemicarbazone was synthesized with high yield (94%)via the reaction of 4′-acetylbenzo-15-crown-5 and thiosemicarbazide under the microwave irradiation and hydrochloric acid as the catalyst.Its structure was determined by single-crystal X-ray diffraction.The crystal belongs to triclinic crystal system,P-1 space group,a=9.5470(19)?,b=13.637(3)?,c=16.029(3)?,α=75.33(3)°,β=83.62(3)°,γ=70.99(3)°,V=1097.8(7)s assembled into supramolecule structure by intermolecular hydrogen bonds. 展开更多
关键词 4′-乙酰基苯并-15--5缩氨基硫脲 合成 微波辐射 晶体结构
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4(5),4′(5′)二烷酰基二苯并-21-冠-7萃取铯的研究 被引量:7
7
作者 杜瑛 魏星耀 +2 位作者 李建章 陈文浚 秦圣英 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期396-398,共3页
Extraction of cesium from nitric acid solutions by bis-[4(5),4′(5′)-alkanoylbenzo]-21-crown-7 in nitrobenzene or nitromethane was investigated.The results show that under the conditions of higher acidity and higher ... Extraction of cesium from nitric acid solutions by bis-[4(5),4′(5′)-alkanoylbenzo]-21-crown-7 in nitrobenzene or nitromethane was investigated.The results show that under the conditions of higher acidity and higher sodium concentration,the extraction efficiency of bis-[4(5),4′(5′)-alkanoylbenzo]-21-crown-7 was superior to that of DB21C7.The composition of the complexes was determined indirectly by measuring the conductance of cesium nitrate-crown ether in nitromethane solution.It indicated that these crown ethers probably formed 1∶1∶1 Cs^+∶crown∶nitrae complex ion pair in the organic phase.The extraction equilibrium was also discussed. 展开更多
关键词 4(5) 4’(5’)-烷酰基并-21--7 萃取 核工业高放废液处理 分离 回收
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芳香桥式双(苯并氮杂-15-冠-5)的合成及其对碱金属和重金属离子的选择键合 被引量:9
8
作者 段中余 张衡益 刘育 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第8期752-756,共5页
通过11,12-苯并-1,7,10,13-四氧杂-4-氮杂环十五烷-11-烯(苯并氮杂-15-冠-5)分别与间二苄溴, 间苯二甲酰氯和对苯二甲酰氯反应, 合成了N,N'-间二苄基双(苯并氮杂-15-冠-5) (1)、N,N'-间苯二甲酰基双(苯并氮杂-15-冠-5) (2)和N, ... 通过11,12-苯并-1,7,10,13-四氧杂-4-氮杂环十五烷-11-烯(苯并氮杂-15-冠-5)分别与间二苄溴, 间苯二甲酰氯和对苯二甲酰氯反应, 合成了N,N'-间二苄基双(苯并氮杂-15-冠-5) (1)、N,N'-间苯二甲酰基双(苯并氮杂-15-冠-5) (2)和N, N'-对苯二甲酰基双(苯并氮杂-15-冠-5) (3) 等三个芳香桥式双(苯并氮杂-15-冠-5)衍生物, 并解析了化合物3 的晶体结构.进而采用溶剂萃取的方法研究了它们与一价金属阳离子的键合行为. 结果表明, 双冠醚2 对碱金属钠离子和重金属铊离子表现出较高的选择萃取能力, 而双冠醚1 对重金属银离子表现出较高的选择萃取能力. 展开更多
关键词 芳香桥式双(苯并氮杂-15--5) 合成方法 碱金属 重金属离子 键合 晶体结构 萃取方法
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苯并-15-冠-5/离子液体体系液液萃取锂 被引量:8
9
作者 束玉珍 吴继宗 +1 位作者 邓惟勤 钱红娟 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期151-157,共7页
以高同位素效应的苯并-15-冠-5(简写为B15C5)为萃取剂,绿色稳定的1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐(简写为[C4MIm]NTf2)离子液体为溶剂,建立了B15C5-[C4MIm]NTf2/LiA(阴离子分别为双三氟甲基磺酸亚胺根NTf-2、三氟甲磺酸根OTf^-... 以高同位素效应的苯并-15-冠-5(简写为B15C5)为萃取剂,绿色稳定的1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐(简写为[C4MIm]NTf2)离子液体为溶剂,建立了B15C5-[C4MIm]NTf2/LiA(阴离子分别为双三氟甲基磺酸亚胺根NTf-2、三氟甲磺酸根OTf^-和Cl^-)-H2O液液萃取体系以高效分离锂同位素。重点考察了体系平衡时间及冠醚浓度、锂盐浓度、温度和pH对分配比D的影响,结果表明:体系萃取平衡较快,t≤30s;提高B15C5浓度和适当降低锂盐浓度有利于分配比D的提高,同等条件下分配比大小为LiNTf2>LiOTf>LiCl,均远高于其他萃取体系;温度和pH对分配比无显著影响。此外,对络合物晶体的研究发现锂盐与B15C5均形成1∶1络合物[Li4(B15C5)4(OH)2(H2O)](NTf2)2,离子液体体系中Li+可能多数以阳离子交换方式萃入有机相。 展开更多
关键词 并-15--5 离子液体 锂萃取
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冠醚的分子设计(XX)——含硫、硒杂环的苯并-15-冠-5的合成及其对阳离子的选择性 被引量:5
10
作者 张衡益 杨英威 刘育 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2000年第12期1858-1860,共3页
Two novel benzo 15 crown 5 derivatives containing thiocycle(3) and selenacycle(4) have been synthesized in the presence of Na 2S·9H 2O or Na 2Se 2 and characterized by elemental analysis and mass, IR, UV and 1H N... Two novel benzo 15 crown 5 derivatives containing thiocycle(3) and selenacycle(4) have been synthesized in the presence of Na 2S·9H 2O or Na 2Se 2 and characterized by elemental analysis and mass, IR, UV and 1H NMR spectroscopy. The cation binding abilities and selectivities of parent benzo 15 crown 5(1) and its derivatives 3 and 4 with alkali and heavy metal ions have been evaluated by solvent extraction of aqueous metal picrates. The results obtained indicated that novel selera 3 cyclopentene[3,4 d]benzo 15 crown 5(4) showed moderate extractability and selectivity for Ag + over any other alkali and heavy metal ions. [WT5HZ] 展开更多
关键词 并-15--5 合成 阳离子选择性 分子设计
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单苯并15-冠-5的超声作用合成 被引量:3
11
作者 朱沈 刘学文 +2 位作者 王普 顾忠泽 韩国志 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期120-122,共3页
以邻苯二酚、一缩二乙二醇双氯乙醚为原料,氢氧化钠为模板剂,DMF为溶剂及适量抗氧化剂2,6-二叔丁基对甲苯酚存在下,在超声辐射作用下60~70℃反应合成了B-15-C-5。反应时间缩短为2 h,产率最高可达30.7%。
关键词 邻苯 一缩醇双氯乙醚 超声合成 单苯并15--5
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苯并-10-氮杂-15-冠-5取代的单Schiff碱的合成及其锰(Ⅲ)配合物的催化环氧化性能 被引量:3
12
作者 魏星耀 李建章 +1 位作者 冯发美 秦圣英 《四川大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期155-159,共5页
由苯并 10 氮杂 15 冠 5经Mannich反应、还原和缩合制得了含单氮杂冠醚的水杨醛亚胺单Schiff碱HL1和HL2.研究了它们的锰(Ⅲ)配合物MnL21Cl和MnL22Cl的仿酶催化性能,并与非冠醚类似物MnL23Cl比较,考察了配体芳环上挂接氮杂冠醚环对锰(Ⅲ... 由苯并 10 氮杂 15 冠 5经Mannich反应、还原和缩合制得了含单氮杂冠醚的水杨醛亚胺单Schiff碱HL1和HL2.研究了它们的锰(Ⅲ)配合物MnL21Cl和MnL22Cl的仿酶催化性能,并与非冠醚类似物MnL23Cl比较,考察了配体芳环上挂接氮杂冠醚环对锰(Ⅲ)配合物的催化环氧化性能的影响.结果表明,在常温常压下,MnL21Cl和MnL22Cl比MnL23Cl具有更高的催化活性.其中,具有正庚氧基的MnL22Cl最佳,苯乙烯转化率52.6%,环氧化选择性96.2%,摩尔转化频率(TOF)17.5h-1. 展开更多
关键词 并-10-氮杂-15--5 水杨醛亚胺单Schiff碱 锰(Ⅲ)配合物 催化环氧化 仿单加氧酶
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1,5-二(2-羟基-5-溴苯)-3-氰基甲(月替)(HBPCF)与铜显色反应及其应用研究 被引量:3
13
作者 金文斌 徐志均 高熙平 《光谱实验室》 CAS CSCD 2003年第5期796-798,共3页
在 CTMAB存在下 ,p H为 4 .5的乙酸 -乙酸钠缓冲介质中 ,铜 ( )与 HBPCF形成 1∶ 3稳定的蓝色配合物 ,波长λmax=6 40 nm,ε640 =3.5× 10 4L· mol-1· cm-1。铜浓度在 0— 2 8μg/ 2 5 m L范围内符合比耳定律 ,可直接用... 在 CTMAB存在下 ,p H为 4 .5的乙酸 -乙酸钠缓冲介质中 ,铜 ( )与 HBPCF形成 1∶ 3稳定的蓝色配合物 ,波长λmax=6 40 nm,ε640 =3.5× 10 4L· mol-1· cm-1。铜浓度在 0— 2 8μg/ 2 5 m L范围内符合比耳定律 ,可直接用于茶叶和人发中微量铜的光度法测定 。 展开更多
关键词 1 5-(2-羟基-5-溴苯)-3-氰基甲臜 显色反应 应用 分光光度法 茶叶 人发
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氮杂苯并15-冠-5和联吡啶^(99m)Tc标记物的制备及其生物分布 被引量:3
14
作者 王明召 孟昭兴 刘伯里 《北京师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期511-514,共4页
利用协同配位原理研究了在生理盐水中以氮杂苯并 15 冠 5 (L)和 2 ,2′ 联吡啶 (Bipy)为配体的新的99mTc标记物 .在Na2 CO3 和NaHCO3 缓冲体系中 ,以NaBH4为还原剂 ,L和Bipy均取 5mg,在pH =9.4 7~ 10 .0 8范围内 ,标记率达到 80 % ;当... 利用协同配位原理研究了在生理盐水中以氮杂苯并 15 冠 5 (L)和 2 ,2′ 联吡啶 (Bipy)为配体的新的99mTc标记物 .在Na2 CO3 和NaHCO3 缓冲体系中 ,以NaBH4为还原剂 ,L和Bipy均取 5mg,在pH =9.4 7~ 10 .0 8范围内 ,标记率达到 80 % ;当pH =9.90 ,反应时间为 5 0min时 ,标记率达到最大值 90 % .在相同实验条件下 ,2种配体均不能单独标记99mTc .标记物在小鼠体内的生物分布实验结果表明 ,标记物有一定的骨摄取 ,其可能的组成为 [99mTc·L·Bipy·n(H2 O) ]3 + .标记物的主要清除途径可能为尿代谢 ,代谢过程中可能生成了某种脂溶性较好的代谢产物 .标记物的血液清除速率有待改进 。 展开更多
关键词 氮杂苯并15--5 联吡啶 ^99mTc标记物 制备 放射性药物 生物分布 协同配位原理 放射性药物
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4′-磺酰肼苯并-15-冠-5的合成及阳离子识别研究 被引量:2
15
作者 冷艳丽 王文利 +1 位作者 张有明 魏太保 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期769-772,共4页
通过苯并-15-冠-5与浓H2SO4的磺化反应得到4′-磺酸苯并-15-冠-5,再经CaCO3和Na2CO3中和得到其钠盐,接着与SOCl2发生酰氯化反应合成了4′-氯磺酰苯并-15-冠-5,后者与取代苯肼在回流条件下发生取代反应制得了一系列未见文献报道的冠醚化... 通过苯并-15-冠-5与浓H2SO4的磺化反应得到4′-磺酸苯并-15-冠-5,再经CaCO3和Na2CO3中和得到其钠盐,接着与SOCl2发生酰氯化反应合成了4′-氯磺酰苯并-15-冠-5,后者与取代苯肼在回流条件下发生取代反应制得了一系列未见文献报道的冠醚化磺酰肼类化合物,产物经IR、1HNMR、13CNMR和元素分析确证了其结构,利用紫外-可见吸收光谱考察了其对不同阳离子的识别作用,结果表明,该系列化合物对Cu2+和Fe3+有较明显的识别作用,且与受体分子形成1∶1型主-客体配合物。 展开更多
关键词 并-15--5 磺化 识别
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苯并15-冠-5与Na_2[M(SCN)_4](M=Pd,Pt)配合物的合成与结构 被引量:1
16
作者 张子红 窦建民 +5 位作者 刘颖 王大奇 雍伟 郑培菊 杜晨霞 朱玉 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第9期1649-1655,共7页
合成了苯并 15 冠 5与Na2 [M(SCN) 4](M =Pd ,Pt)生成的配合物 :[Na(B15 C 5 ) ]2 [Pd(SCN) 4](1) ,{ [Na(B15 C 5 ) ][Na(B15 C 5 ) (H2 O) ]} [Pt(SCN) 4](2 ) .1为单斜晶系 ,空间群P2 1/n ,a =1.0 16 4(6 )nm ,b =1.3743(3)nm ,c... 合成了苯并 15 冠 5与Na2 [M(SCN) 4](M =Pd ,Pt)生成的配合物 :[Na(B15 C 5 ) ]2 [Pd(SCN) 4](1) ,{ [Na(B15 C 5 ) ][Na(B15 C 5 ) (H2 O) ]} [Pt(SCN) 4](2 ) .1为单斜晶系 ,空间群P2 1/n ,a =1.0 16 4(6 )nm ,b =1.3743(3)nm ,c=1.4987(7)nm ,β =95 .2 48(6 )° ,V =2 .0 847nm3 ,Z =2 ,Dcalcd=1.47g/cm3 ,F(0 0 0 ) =944 ,R =0 .0 5 3,wR =0 .0 72 .2为三斜晶系 ,空间群P1,a=1.1484(2 )nm ,b=1.42 10 (3)nm ,c=1.5 0 2 6 (3)nm ,α =6 2 .5 0 0 (3)°,β =72 .393(3)°,γ =73.10 6 (4 )° ,V =2 .0 398(7)nm3 ,Z =2 ,Dcalcd=1.6 74g/cm3 ,F(0 0 0 ) =10 2 8,R1=0 .0 32 7,wR2 =0 .0 885 .1由两个[Na(B15 C 5 ) ]+ 配阳离子和一个 [Pd(SCN) 4]2 -配阴离子组成 ,两者通过Na—N键形成中性配合物 ,[Na(B15 C 5 ) ]+相对钯原子呈反式排列 .2由 [Na(B15 C 5 ) ]+ 和 [Na(B15 C 5 ) (H2 O) ]+ 配阳离子和一个 [Pt(SCN) 4]2 -配阴离子组成 ,它们也通过Na—N键形成中性配合物 ,配阳离子相对铂原子呈顺式排列 .2的两个分子通过氢键形成二聚结构 . 展开更多
关键词 苯并15--5 Na2[M(SCN)4] 合成 结构 配合物
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稀土冠醚配合物的研究 Ⅺ.稀土(Ⅲ)硝酸盐与戊二酰双(苯并-15-冠-5)配合物的合成和性质研究 被引量:3
17
作者 季振平 倪筱玲 萧文锦 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1989年第7期637-643,共7页
本工作合成了十五个新的镧系、钇的硝酸盐和戊二酰双(苯并-15-冠-5)的配合物,并进行了元素分析、紫外光谱、红外光谱、激光拉曼光谱、差热和热重等性质研究,对这一系列稀土配合物的性质作了比较。
关键词 稀土醚配合物 稀土硝酸盐 酰双(苯并-15--5) 合成 性质 光谱
全文增补中
苯并-15-冠-5作为气相色谱固定液的研究 被引量:3
18
作者 刘玉华 乔冬平 李萌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1992年第1期33-35,共3页
试用冠醚作为气相色谱固定液文献中曾有报道,但未述及有关极性常数的测定,也未见有与其他固定液进行比较,因而无法确认所试冠醚作为固定液存在的真正必要性。本文首次报道常用冠醚—苯并-15-冠-5作为气相色谱固定液的研究结果。测定了苯... 试用冠醚作为气相色谱固定液文献中曾有报道,但未述及有关极性常数的测定,也未见有与其他固定液进行比较,因而无法确认所试冠醚作为固定液存在的真正必要性。本文首次报道常用冠醚—苯并-15-冠-5作为气相色谱固定液的研究结果。测定了苯并-15-冠-5的极性常数和热重稳定性,并将测定结果与其他固定液进行比较。认为苯并-15-冠-5是一种比双(2-甲氧乙基)己二酸酯更好的固定液。 展开更多
关键词 气相色谱 固定液 并-15-5
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响应面法优化单氮杂苯并15-冠-5接枝聚砜 被引量:3
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作者 严峰 杨博然 +4 位作者 刘耀龙 方洪波 李建新 崔振宇 何本桥 《天津工业大学学报》 北大核心 2017年第6期54-59,共6页
为得到高固载量的接枝聚合物以用于锂同位素分离,以单氮杂苯并15-冠-5(BN15C5)和氯甲基聚砜(CMPSf)为原料,通过亲核取代反应制备单氮杂苯并15-冠-5接枝聚砜(PSf-g-BN15C5),采用单因素实验考察反应温度、反应时间、聚合物质量分数、冠醚... 为得到高固载量的接枝聚合物以用于锂同位素分离,以单氮杂苯并15-冠-5(BN15C5)和氯甲基聚砜(CMPSf)为原料,通过亲核取代反应制备单氮杂苯并15-冠-5接枝聚砜(PSf-g-BN15C5),采用单因素实验考察反应温度、反应时间、聚合物质量分数、冠醚和氯甲基化聚砜中氯甲基的物质量之比等因素对冠醚固载量的影响,利用响应面分析法对合成条件进行优化.结果表明,在冠醚与氯甲基的物质量比1.25、聚合物质量分数19.8%±0.5%、反应温度(71.6±0.4)℃、反应时间(7.1±0.1)h条件下,理论预测最大冠醚固载量为0.667 mmol/g,实验所得实际值为0.654 mmol/g,二者吻合性较好. 展开更多
关键词 单氮杂苯并15--5 聚砜 响应面法 醚固载量 合成工艺优化
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新显色剂3,5-二(4-溴苯氨基重氮基)苯甲酸的合成及其与Ni(Ⅱ)的显色反应研究 被引量:1
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作者 乔永生 孟双明 刘慧君 《光谱实验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期1179-1182,共4页
合成了一种新型的双三氮烯类显色剂3,5-二(4-溴苯氨基重氮基)苯甲酸,并对该试剂与Ni(Ⅱ)的显色反应进行了研究。实验表明,在Triton X-100存在下,pH 10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,该试剂与Ni(Ⅱ)形成了2:1的红色络合物,其最大吸收波长... 合成了一种新型的双三氮烯类显色剂3,5-二(4-溴苯氨基重氮基)苯甲酸,并对该试剂与Ni(Ⅱ)的显色反应进行了研究。实验表明,在Triton X-100存在下,pH 10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,该试剂与Ni(Ⅱ)形成了2:1的红色络合物,其最大吸收波长位于510nm处,表观摩尔吸光系数ε为1.96×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1),Ni(Ⅱ)的质量浓度在0一10μg范围内遵守比耳定律。该试剂用于分光光度测定铝合金标样中镍,测定值与认定值相符。 展开更多
关键词 3 5-(4-溴苯氨基重氮基)苯甲酸 分光光度法 显色反应
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