钠取代N－烷基化反应合成4－（N，N－二烯丙基氨基）吡啶

钠取代Ｎ－烷基化反应合成４－（Ｎ，Ｎ－二烯丙基氨基）吡啶黄积涛，孙经武，刘振华（天津理工学院化工系，天津３００１９１）（天津大学应化系，天津３０００７２）４－（Ｎ，Ｎ－二烯丙基氨基）吡啶（ＤＡＡＰ）是合成迄今已知最高活性的烷氨基吡啶高分子催化剂的单体...

聚(氯化二烯丙基铵)基二硫代氨基甲酸钠的合成及其对Cu(Ⅱ)的去除性能

以二烯丙基胺(DAA)、盐酸、偶氮二异丁脒盐酸盐(AIBA)、CS2和NaOH为原料,合成了聚(氯化二烯丙基铵)基二硫代氨基甲酸钠(PDACDTC).探讨了单体、引发剂AIBA和助剂EDTA的浓度对氯化二烯丙基铵(DAAC)聚合的影响,以及n(DAAC):n(NaOH):n(CS2)对PDACDTC中S含量的影响.采用元素分析、红外光谱和紫外光谱对其结构进行表征,并考察了其对模拟含Cu2+废水的去除效果.结果表明,单体浓度≥4.8 mol·L-1,AIBA浓度为0.02 mol·L-1、EDTA浓度为0.5 mmol·L-1时,聚(氯化二烯丙基铵)的特性粘数可达128.5 mL·g-1;当n(DAAC)∶n(NaOH)∶n(CS2)=1∶1.2∶1时,PDACDTC的S含量为32%.对50 mg·L-1和100 mg·L-1的含Cu2+废水的最佳用量分别为205 mg·L-1和415 mg·L-1,PDACDTC中～CSS-与Cu2+物质的量比分别为1.95∶1和1.97∶1,去除率分别为99.51%和99.84%,残余Cu2+浓度均低于国家污水综合排放一级标准(GB8978～1996).

相转移催化合成3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺

以3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺（简称还原物）和氯丙稀为原料，采用相转移催化法合成染料中间体3-（N，N-二烯丙基）氨基-4-甲氧基乙酰苯胺。研究了反应时间、反应温度、投料比及催化剂用量对反应产率的影响，结果表明最佳反应条件为：温度63℃，反应时间5h，n（还原物）：n（氯丙烯）=1-2．5，pH值控制5—5．5，催化剂用量n（还原物）：n（催化剂）=1：0．005。产品收率为93．5％。

3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺合成研究

以3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺(简称还原物)和氯丙稀为原料合成染料中间体3-(N,N-二烯丙基) 氨基-4-甲氧基乙酰苯胺．采用正交实验法,考察了4个因素4个水平对产物的影响,结果表明最佳工艺条件为: 反应温度65℃,反应时间13h,还原物:氯丙烯=1:2．5(摩尔比),pH值控制5～6．

含开链冠醚基二芳醛缩4-烯丙基-3-硫代氨基脲的合成

由含开链冠醚基的二芳醛与4-烯丙基-3-硫代氨基脲缩合,合成三种含硫schiff碱型开链冠醚类配体,并初步研究了其与一些金属离子的配位性能。

铝表面三嗪硫醇高分子纳米薄膜的电化学制备

通过电化学的方法,利用一种自设计合成的6-N,N-二烯丙基氨基-1,3,5-三嗪-2,4-硫醇(简称DAN)在金属铝表面制备高分子纳米薄膜。通过反射吸收红外光谱(RA-IR)对此三嗪硫醇的高分子纳米薄膜(PDA)的化学结构进行了确定。同时对于铝表面形成的PDA薄膜进行了接触角、膜厚和膜重测定。测定结果显示:只有在亚硝酸钠作为支持电解质的条件下,在铝的表面形成了三嗪硫醇高分子纳米薄膜;并且形成的三嗪硫醇高分子纳米薄膜的膜厚及重量与电解时间和电位成正比。通过原子力显微镜对不同电解电位条件下形成的薄膜表面形态和表面粗糙程度进行了评价,表明通过恒电位法使用较高的电解电位在铝表面获得了均匀致密的PDA薄膜,为在铝表面制备有机介电薄膜提供了研究基础。

一种季铵盐型黏土稳定剂的合成与性能研究

以亚硫酸氢钠-过硫酸铵为引发体系通过自由基聚合合成了丙烯酸(AA)/丙烯酰胺(AM)/(1-二甲氨基烯丙基)-膦酸(DMAAPA)/二乙基二烯丙基溴化铵(DDAB)四元共聚物。最佳反应条件为:m(AA)∶m(AM)∶m(DMAAPA)∶m(DDAB)=4.0∶6.0∶0.015∶0.020,w(引发剂)=0.3%,pH=7,反应温度为40℃,单体总质量分数为20%。对AA/AM/DMAAPA/DDAB的分子结构进行了IR、1 H NMR表征。研究表明:该共聚物具有良好的耐温、耐盐、抗剪切性能;当该共聚物质量分数为1.0%时,对蒙脱土的防膨率达到84.05%,与质量分数1.0%的KCl复配后测得的防膨率达到95.04%。

一种四元共聚物磷酸盐粘土稳定剂的合成与性能研究

以丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)、(1-二甲氨基)-烯丙基磷酸(DMAAPA)和N-烯丙基油酰胺(CON)为原料,制备了一种水溶性磷酸盐共聚物AM/AA/DMAAPA/CON。确定了最佳合成条件:AM:AA:DMAAPA:CON=69.6:30.0:0.2:0.2(wt%)、pH=7、引发剂加量为0.2 wt%、单体浓度20 wt%、聚合反应温度40℃。对共聚物进行了IR和NMR表征。该聚合物表现出较好的增粘性、抗剪切、耐温和耐盐性能;0.8 wt%的共聚物溶液防膨率达到80.12%,与1.0 wt%的KCl复配后,防膨率达到96.54%。

分散蓝WF-PTS的合成工艺研究

本文介绍了以2,4-二硝基-6-溴苯胺与3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺为原料合成分散蓝WF-PTS的工艺,并用高分辨率质谱对其结构进行了表征。通过对反应温度、氰化亚铜用量、溶剂用量、析出条件等进行单因素实验分析,确定了最佳反应条件:中间体染料∶氰化锌=1∶0.5,氰化亚铜用量为中间体染料投料量的1.1%,溶剂为DMF,用量为80 m L(中间体染料投料量为0.1 mol时),升温到100℃反应2 h,自然降温至60℃时滴加100 m L甲醇,加完后再自然降温至室温,搅拌30 min,过滤,用清水洗涤,得到染料粗品。得到的粗品染料再进行除毒处理后,便得到分散蓝WF-PTS滤饼。得到的产品HPLC在97%左右,收率在88%以上。经性能测试,产品具有优异的耐水洗牢度和耐升华牢度。