环己烷二羧酸二烷基酯类增塑剂专利生产技术进展

环己烷二羧酸二烷基酯类增塑剂是新型环保增塑剂的重要一种。以合成方法划分,综述了环己烷二羧酸二烷基酯类增塑剂的专利生产技术并进行了对比,为我国环己烷二羧酸二烷基酯类增塑剂的发展提供参考。

{苯基-[(吡啶-4-羰基)-氨基]-甲基}-膦酸二烷基酯的合成与波谱表征

α-氨基膦酸及其衍生物作为天然氨基酸的含磷类似物,具有多种生物活性,它的合成与性质的研究引起人们的浓厚兴趣.合成了一系列含磷化合物,产物经元素分析、红外光谱、核磁共振、质谱鉴定,并初步研究这些化合物的抗菌与抗肿瘤生物活性.

合成磷酰氯二烷基酯的新方法

以亚磷酸三烷基酯为原料,三氯异氰尿酸为氯代试剂,二氯甲烷为溶剂,在室温下合成了磷酰氯二烷基酯,其结构经1H NMR,31P NMR和GC-MS确证。

钴催化羰基化合成丙二酸二烷基酯

报道了原位合成的四羰基钴钠催化羰基化氯乙酸甲酯、氯乙酸乙酯和氯乙酸异丙酯合成相应丙二酸酯的反应,探讨了影响反应的几种因素。在优化的反应条件下,氯乙酸酯有较高转化率(95％左右),丙二酸二烷基酯有较高得率(90％以上)。实验显示这条绿色合成路线可望取代传统的氰化钠路线。探讨了氯乙酸烷基酯中烷基对反应活性的影响。

Witting-Horner反应合成3-甲基-5-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2,4-戊二烯基膦酸二烷基酯

3-甲基-5-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2,4-戊二烯基膦酸二烷基酯是维生素A的中间体。β-紫罗兰酮与乙二膦酸四乙酯在碱催化下进行Witting-Horner缩合反应得到目标化合物,其含量为90.5%,收率46.1%。

以亚磷酸二烷基酯为第三组分的铁系催化体系催化1,3-戊二烯聚合

以亚磷酸二烷基酯(简称P)为第三组分的铁系催化剂催化1,3-戊二烯(PD)聚合,考察了P的种类及用量、铝助催化剂(简称Al)的种类及用量对聚合的影响。结果表明,P和Al的结构对PD聚合活性影响较大,聚合活性随着P中烷基基团的增大而降低;Al对PD聚合活性的影响由强到弱为:三异丁基铝[Al(i-Bu)_3]、三乙基铝、甲基铝氧烷。以2-乙基己酸铁(简称Fe)/Al(i-Bu)_3/亚磷酸二乙酯(DEP)为催化剂,Al(i-Bu)_3/Fe(摩尔比)为10和DEP/Fe(摩尔比)为2时,在50℃下具有高的PD聚合活性,所得聚合物数均分子量高,相对分子质量分布窄,1,2-结构含量高。

烷基膦酸二烷基酯的固-液相转移催化合成及其阻燃性能

烷基膦酸二烷基酯的固－液相转移催化合成及其阻燃性能王筱梅＊杨平蔡庆华鲍猛（山东建筑材料工业学院应用化学系济南２５００２２）关键词烷基膦酸二烷基酯，合成，相转移催化，阻燃性１９９６－０８－１２收稿，１９９７－０３－０３修回烷基膦酸二烷基酯是一类具有实用...

NaHTe分解邻苯二甲酸二烷基酯的研究

本文报道了一种新方法(即在DMF中用NaHTe)分解邻苯二甲酸二烷基酯.

五元瓜环催化合成亚磷酸二烷基酯

本文以五元瓜环为催化剂,用三氯化磷与无水醇进行酯化反应合成亚磷酸二烷基酯。通过正交试验,得到最佳工艺条件:在以四氯化碳作为溶剂,醇/三氯化磷摩尔比为3,催化剂的用量为反应物总质量的1%,反应温度为50℃,反应时间为120min。在该条件下,合成了亚磷酸二乙酯、亚磷酸二甲酯、亚磷酸二正丙酯、亚磷酸二异丙酯和亚磷酸二正丁酯,收率较好。

高效液相色谱-质谱联用法分析碳酸高碳二烷基酯

采用高效液相色谱与质谱联用技术,可使由低碳酸酯与碳数超过10的高碳醇反应所得产物碳酸高碳二烷基酯达到良好的分离、分析以及结构鉴定。在色谱分析中采用Novapak C18(3.9 mm×150 mm)色谱柱及无水乙醇作流动相并用示差检测器检测。质谱离子源采用大气压化学电离源(APCI)。试验表明:此法适用于碳酸高碳二烷基酯合成过程的监测和产品的质量控制。

谷氨酸二烷基酯的合成及其表面活性研究

合成了谷氨酸二烷基酯类表面活性剂,其链长分别为C_8、C_(10)、C_(12)、C_(14)、C_(16)、C_(18)及C_(18)^(Δ9,10),经IR光谱及~1H NMR谱测定证明了产品的结构,界面张力与表面压的测定结果表明该系列表面活性剂具有较高的表面活性效率。

6-取代苯并噻唑-2-氨基硫代磷酸二烷基酯的合成

用 6-位取代的 2 -氨基苯并噻唑与三氯硫磷反应 ,合成了 3个苯并噻唑 -2 -氨基硫代磷酰二氯 ,并由此合成了 9个苯并噻唑 -2 -氨基硫代磷酸二烷基酯 .讨论了苯并噻唑环上取代基对反应的影响和产物中硫代磷酸酯的烷基的空间效应对反应的影响 .所合成的部分化合物对人喉鳞状细胞癌 ( Hep-2 )具有一定的抑制能力 .

气相色谱-质谱法测定塑料制品中1,2-苯二酸-二烷基酯类的含量

建立了测定塑料制品中1,2-苯二酸-二(C6-8支链)烷基酯(富C7)(DIHP)和1,2-苯二酸-二(C7^(-1)1支链与直链)烷基(醇)酯(DHNUP)含量的气相色谱-质谱法。以乙酸乙酯20mL为提取剂提取样品(0.500 0g),于100℃微波萃取30 min,取提取液2.0 mL用乙酸乙酯定容至5.0mL,过滤后,在选择离子监测(SIM)模式下扫描,用气相色谱-质谱法进行测定,以特征碎片离子的丰度比定性,外标法定量。结果表明,DIHP和DHNUP的线性范围均为0.40~4.0 mg·L^(-1),检出限(3S/N)为1.0~2.0 mg·kg^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率在88.6%~115%之间,相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。

二甲基焦膦酸二烷基酯的EI-MS裂解规律研究

采用气相色谱-质谱(GC-MS)和气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)研究了二甲基焦膦酸二烷基(≥C2)酯电子轰击质谱(EI-MS)的裂解途径和机理。针对二甲基焦膦酸二烷基(≥C2)酯类化合物,开展了一级和二级质谱研究,确定离子间的母子关系;同时采用电荷和游离基理论,解释主要碎片离子的裂解机理。通过研究发现:对于二甲基焦膦酸二烷基(≥C2)酯类化合物,大部分化合物的EI-MS谱图中无分子离子峰;该类化合物均产生特征离子m/z 175、158、157、143、97、79、65和47;分子离子以不饱和氧、饱和氧和π键为电荷/游离基中心引发酯基上伴随γ氢重排的α断裂和i断裂,碎片离子进一步发生简单α断裂、消除反应(γe)及i诱导断裂等反应,产生相应的离子。根据该类化合物的质谱裂解规律,可为未知结构的该类化合物和其它相似结构化合物的鉴定提供参考。

新型阻燃增塑剂四卤代邻苯二甲酸二烷基酯

本文介绍了新型阻燃增塑剂四卤代邻苯二甲酸二烷基酯、四卤代苯甲酸烷基酯的制法。

亚磷酸二烷基酯的合成方法

对亚磷酸二烷基酯的各种合成方法进行了介绍,主要讨论了由三卤化磷和对应醇制备亚磷酸二烷基酯的合成反应、反应所采用的溶剂及合成的亚磷酸二烷基酯的性质。

一种尿素醇解法合成碳酸二烷基酯的方法

该发明涉及一种尿素醇解法合成碳酸二烷基酯的方法，该方法是将尿素溶解于醇中制成尿素溶液，尿素溶液与醇共同进入反应段，在尿素溶液空速0．1～10h^-1、反应温度150～300℃、反应压力0．1～10MPa、釜底温度70～300℃、提馏段温度70～200℃、精馏段温度70～200℃、回流比(1～20)：1的条件下进行反应。

邻苯二甲酸二烷基酯的高选择性单水解

半酯是有机化学中合成各种化合物的重要原料之一,二酯的选择性单水解对于制备半酯的研究具有重要意义。本研究选择了DMSO、THF和CH3CN作为共溶剂体系,在碱溶液中对邻苯二甲酸二烷基酯进行了高选择性的单水解反应,并讨论了不同的共溶剂、碱及其用量对水解反应的影响。结果表明DMSO对水解反应的选择性和反应活性最好,水解反应在40 min完成,半酯产率为94%;采用KOH、LiOH、NaOH、CsOH四种不同的碱溶液进行水解反应,KOH的效果最好。由于酯基疏水性对单水解影响显著,因此探讨了不同共溶剂体系下邻苯二甲酸二酯衍生物疏水性对单水解的影响。研究表明,低浓度共溶剂条件下疏水性增强的对称二酯活性显著下降,通过提高共溶剂比例,选择性水解得到了极大的改善。对比THF和CH3CN,DMSO对水解反应的促进最为明显,能够缩短反应时间,提高反应活性,高产率地制备半酯。本研究结果为有机合成半酯提供了重要依据。