固体超强酸催化合成2,4-二特戊基苯酚新工艺

采用自制固体超强酸作为催化剂 ,以苯酚、异戊烯为原料催化烷基化合成 2 ,4-二特戊基苯酚考查合成 2 ,4-二特戊基苯酚合成的适宜工艺条件。在苯酚对异戊烯摩尔比 1∶2 .60 ;催化剂对苯酚的质量比 0 .6∶1 0 0 ;反应温度 1 5 5℃ ;反应时间 5 .0h的合成条件下 ,自制催化剂有良好的催化活性 ,产品纯度大于 99.5 % ,苯酚转化率大于 98.5 % ;2 ,4-二特戊基苯酚单程收率大于 70 %。采用本工艺合成 2 ,4-二特戊基苯酚 ,反应液直接进行精馏分离 ,剩余釜残渣焚烧处理 ,整个过程没有环境污染问题 ,而且省去了中和、水洗的操作过程 ;未反应的苯酚、2 -二特戊基苯酚、4-二特戊基苯酚可重新用于烷基化反应 ;设备投资小 ,工艺流程短 ,生产效率高 ,产品质量稳定 ,经济效益显著 ,便于工业化生产。

双酚单丙烯酸酯类抗氧剂GS产品的合成与表征

双酚单丙烯酸酯类抗氧剂由于分子内的结构特点而具有双官能稳定化机理。以2，2’-乙撑双（4，6-二特戊基苯酚）（简称EBAP）、丙烯酸、氯氧化磷等为反应原料，酯化反应合成了2-[1-（2-羟基-3，5-二特戊基苯基）-乙基]-4，6-二特戊基苯基丙烯酸酯（简称GS）。在n（EBAP）：n（丙烯酸）：n（氯氧化磷）=1：1．08：1．05、m（EBAP）：m（三乙胺）：m（乙酸铜）：1：0．67：0．007、反应温度60—65℃、反应时间1．0-1．5h合成条件下，GS产品摩尔收率80．6％；产品为白色结晶，液相色谱纯度：99．5％；熔点117．6～118．2℃。经IR、^1HNMR、COSY、13CNMR、DEPT、^13C-HCOSY、HMBC、MS、元素分析，确认产品GS与化合物2-[1-（2-羟基-3，5-二特戊基苯基）-乙基]-4，6-二特戊基苯基丙烯酸酯结构相符。该工艺已通过10t／a规模的试生产验证。