环己醇残液中二环己基醚提取工艺及表征

通过两段空腔式玻璃弹簧填料精馏塔,采用减压精馏分离工艺提取环己醇残液中高附加值的二环己基醚。通过单因素实验探讨了真空度、回流比对二环己基醚提取效率的影响,获得了最佳的提取工艺条件:真空度为250 Pa、回流比为3∶1、精馏釜温度为125~135℃;经提取分离得到质量分数95%以上的二环己基醚,提取率为68.57%;质量分数为90%~95%的二环己基醚提取率为25.33%。通过气相色谱-质谱联用仪对环己醇残液、提取的二环己基醚及提取二环己基醚后的塔釜残液进行检测分析,结果表明,环己醇精馏残液主要成分为二环己基醚(84.33%,沸点242.5℃)、3-环己基环己烯(4.80%,沸点230.4℃)、1-环己基环己烯(5.29%,沸点234.2℃)和环己亚基环己烷(5.58%,沸点237.6℃);提取的二环己基醚质量分数最高可达99.80%,二环己基醚的总提取率为93.90%;精馏提取二环己基醚后,塔釜残液的主要成分为二环己基醚(86.30%)和1,1’-二羟基双环己基(13.70%)。

环己醇精馏残液催化加氢分离二环己基醚工艺研究

针对环己醇精馏残液中各组分沸点相近,常规分离方法分离难度大等技术问题,采用催化加氢的方法将环己醇精馏残液中的3-环己基环己烯、1-环己基环己烯和环己亚基环己烷还原为双环己烷,扩大分离组分间的沸点差,经减压精馏分离,得到高纯度的双环己烷和二环己基醚。以Pd/C为催化剂,通过对比实验获得了环己醇精馏残液中的3-环己基环己烯、1-环己基环己烯和环己亚基环己烷催化加氢转化为双环己烷的最佳工艺条件:反应温度120℃、反应压力4 MPa、反应时间4 h、搅拌速度550 r/min、Pd/C催化剂用量为物料质量的0.4%,原料转化率为98.7%,双环己烷的选择性大于99.5%;经减压精馏分离后,双环己烷和二环己基醚的纯度大于99.5%。

香料二环己基二硫醚合成产物的鉴别与分析

由氯代环己烷二硫化可以合成新型香料二环己基二硫醚,采用气-质联用对反应液进行定性分析,得到了硫化反应液中原料和主副产物组分的结构式;采用耐高温的SE-54弹性毛细管柱对反应液进行气相色谱定量分析,各组分分离的峰形良好,形成了二环己基二硫醚合成研究和生产控制的分析方法。该方法可以克服碘量法只能测定总硫量的缺陷。

环己醇精馏塔塔底废液的组分分析

针对环己醇精馏塔塔底废液的多化合物特性,采用气相色谱—质谱联用仪和气相色谱仪对其组分及含量进行了定性和定量分析。结果表明:塔底废液中的主要成分是环己醇和二环己基醚,含量分别为88.977%和8.624%,约占废液总量的97.6%,为环己醇精馏塔塔底废液分离装置的设计提供基础数据,达到废液资源综合利用的目的。

环己醇精馏塔底液中环己醇回收装置的塔板数计算

针对环己醇精馏塔塔底液中环己醇和二环己基醚的二元体系,采用安托因方程、Clapeyron方程、Van Velzen-Cardozo-Langen Kamp方程和图解法等对塔板数进行了计算,得出精馏塔的理论塔板数为7块,实际塔板数23块,全塔效率0.31,并依据计算结果设计了"两段式减压精馏"环己醇回收装置.

环己醇精馏塔塔底液中环己醇的回收

采用减压蒸馏加一段式分离精馏工艺,通过控制蒸馏釜内温度、分离塔塔顶温度和系统的真空度,对环己醇精馏塔塔底液中的环己醇进行回收。在料液经过分离精馏塔时,最大限度的分离出高沸物和二环己基醚,使流出液中环己醇含量达98%以上,环己醇回收率达到98%,且处理成本低、投资少、操作稳定、效率高,经济和社会效益显著。

环己醇现用精馏塔塔底液的黏度计算

采用哈克流变仪在<100℃温度条件下对环己醇和二环己基醚的黏度进行测定,以orgin软件拟合出环己醇的黏度—温度关系式、二环己基醚的黏度—温度关系式,并求得精馏塔工况温度下的环己醇和二环己基醚黏度,为环己醇塔底液常压连续精馏塔的实际塔效率计算提供了参考数据。