硫代二甘酸二乙酯的合成工艺

以氯乙酸乙酯和硫化钠(Na2S?3H2O)为原料,通过亲核取代反应制备硫代二甘酸二乙酯。重点研究了溶剂体系、物料比、反应温度等反应条件对反应速率及产物收率的影响。在溶剂环己烷用量250 mL,硫化钠(Na2S?3H2O)与氯乙酸乙酯的摩尔比为0.75∶1,反应温度81℃,反应时间4 h的反应条件下,硫代二甘酸二乙酯的收率达81.3%,纯度在99%以上。溶剂环己烷回收率80%以上。

分子氧氧化二甘醇合成二甘酸

以水为溶剂,氧气为氧化剂,经Bi修饰的Pt/C为催化剂液相催化氧化二甘醇合成二甘酸,用红外光谱及核磁共振氢谱等对产物进行了表征。探讨了反应温度、反应时间、底物与催化剂质量比、水与底物体积比、氧气流量等因素对实验的影响。最佳的实验条件为:反应温度80℃,反应时间8 h,底物和催化剂的质量比值为30,水和底物的体积比值为30,氧气流量为40 mL/min。在该反应条件下,二甘酸的平均收率为95.0%,催化剂重复使用6次活性未见显著降低。

二乙二醇氧化制二甘酸的试验报告

<正> 一、前言二乙二醇(俗称二甘醇)是环氧乙烷水合法生产乙二醇装置的副产品。目前,我国约有4×10~4t/a左右。这是一种在我国问世仅十年多的新化工产品。用其生产增塑剂、不饱和聚酯树脂、增湿剂等是众所周知的。但用其制取二甘酸,还是少见的。而美国、西德。

水溶性N,N-二烷基二甘酰胺酸与U(Ⅵ)的配位化学

研究了两种结构相似小分子配体N,N-二甲基二甘酰胺酸(HDMDGA,HL^(Ⅰ))和N,N-二乙基二甘酰胺酸(HDEDGA,HL^(Ⅱ))与铀酰离子的配位化学。在1.0 mol/L NaClO_(4)介质中,分别用电位滴定法和吸收光谱滴定法测定了两种配体的质子化常数以及UO_(2)L^(+)、UO_(2)L_(2)(L=L^(Ⅰ)、L^(Ⅱ))的配合物稳定常数,并解析获得各物种的标准摩尔吸收谱。结合拉曼光谱滴定方法,获得了各配合物物种的相对标准拉曼光谱。室温条件下利用缓慢挥发法培养了UO_(2)L_(2)^(Ⅱ)晶体,单晶X射线衍射分析结果表明该晶体属单斜晶系,空间点群为P2_(1)/c。具体结构参数为:a=15.5096(6)?(1?=0.1 nm),b=7.7934(3)?,c=11.3732(4)?,α=90°,β=97.388(4)°,γ=90°,Z=2。水溶液中配合物稳定常数以及晶体中U-O键长比较的结果均表明,虽然两种配体的结构相似,质子化常数也几乎相同,但与UO_(2)^(2+)的配位能力存在一定差异,HDEDGA与UO_(2)^(2+)形成的配合物稳定性更高。与UO_(2)L_(2)^(Ⅰ)配合物晶体相似,UO_(2)L_(2)^(Ⅱ)晶体中L^(Ⅱ-)同样以三齿模式与UO_(2)^(2+)形成配合物,3个氧原子(酰胺氧、醚氧和羧酸氧)均在赤道平面与线性的UO_(2)^(2+)配位。UO_(2)L_(2)^(Ⅱ)晶体漫反射光谱的特征与水溶液中相应组成配合物的吸收光谱有显著差异;且对于两种配体,水溶液中水合铀酰离子与1:1配合物(金属:配体)的铀酰离子特征拉曼光谱峰位移的差值,均显著大于1:1配合物与1:2配合物的差值。因此可推断,水溶液中1:2配合物的结构应不同于配合物晶体。

二茂钛二甘氨酸盐酸盐与DNA作用机理的研究

The interaction between titanocene glycine complex and DNA has been investigat-ed by UV-Vis spectra and fluorescence probe method. The results suggest that the complex forms an irreversible adduct with DNA in molar ratio 1:1, and induces the comformation changes of DNA at high ratio of the complex to DNA,leading to the disruption of DNA du-plexical structure.

二茂钛二甘氨酸盐酸盐的体外抗肿瘤活性及其与DNA的作用研究

研究了二茂钛二甘氨酸盐酸盐的体外抗肿瘤活性， 发现该化合物对艾氏腹水癌肿瘤细胞具有很高的活性． 又通过琼脂糖凝胶电泳技术研究了该化合物与ＰＢＲ３２２ ＤＮＡ 的作用， 发现它与ＰＢＲ３２２ ＤＮＡ之间不存在任何插入键合作用， 而且也不会引起ＤＮＡ 链的缺刻．

N,N-二甲基甘氨酸乙酯分解反应机理的理论研究

利用量子化学计算方法MP2/6 3 1+G 研究了N,N 二甲基甘氨酸乙酯在气相中热分解反应机理,并计算了反应的协同性,得出此反应是一个多步反应过程.主要有两个阶段:第一个阶段是N,N 二甲基甘氨酸乙酯热分解产生N,N 二甲基甘氨酸中间体和乙烯,第二个阶段是N,N 二甲基甘氨酸进一步分解生成三甲氨和二氧化碳.第一个反应阶段为速率控制步骤.研究表明,该反应机理是一个非协同的质子转移过程.

二甲基乙二酰基甘氨酸对小鼠骨髓间充质干细胞缺血清凋亡及Bcl-2/Bax蛋白表达的影响

目的观察脯氨酸羟化酶抑制剂二甲基乙二酰基甘氨酸(dimethyloxalglycine,DMOG)对无血清培养引起的小鼠骨髓间充质干细胞的凋亡影响及其对凋亡调控蛋白Bcl-2/Bax表达的影响。方法分离小鼠股骨及胫骨骨髓腔中的单个核细胞,传代后应用流式细胞仪进行细胞表型检测和三系分化以鉴定骨髓间充质干细胞。流式细胞仪TUNEL法观察DMOG作用于细胞后对细胞无血清培养凋亡的对抗作用,Westerm blot检测DMOG对凋亡调控蛋白Bcl-2/Bax蛋白表达的影响。结果实验所获的单个核细胞通过流式细胞仪细胞表型鉴定和三系分化鉴定证实为骨髓间充质干细胞。与无血清造模组相比,二甲基乙二酰基甘氨酸能明显降低骨髓间充质干细胞因缺血清导致的凋亡率(P<0.05),并上调凋亡抑制蛋白Bcl-2蛋白表达(P<0.05),抑制凋亡促进蛋白Bax蛋白表达(P<0.05)。结论脯氨酸羟化酶抑制剂DMOG能抑制骨髓间充质干细胞因缺血清培养引起的凋亡。对凋亡调控蛋白Bcl-2/Bax表达的调控可能是DMOG对抗骨髓间充质干细胞凋亡的重要机制。

4-(2-噻唑偶氮)-苯二甘氨酸的合成及其与钯显色反应的研究

报道了水溶性 4 ( 2 噻唑偶氮 ) 苯二甘氨酸 (TAPC)新试剂的合成。该试剂对钯具有较高灵敏度和选择性。在 0 .5mol/LHNO3介质中 ,TAPC与Pd(Ⅱ )形成 2∶1蓝色配合物 ,最大吸收波长 632nm。钯浓度在 0 μg/mL～ 1 .6μg/mL范围内符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数ε632 =5× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 。可允许许多离子共存 。

二甲基乙二酰基甘氨酸促进骨髓间充质干细胞成骨分化

目的观察二甲基乙二酰基甘氨酸对骨髓间充质干细胞增殖和成骨分化的调控作用。化学性低氧模拟物(如二甲基乙二酰基甘氨酸)能够稳定低氧诱导因子,从而在骨髓间充质干细胞的增殖和成骨分化中发挥调控作用。方法于小鼠股骨及胫骨骨髓腔中分离获得小鼠骨髓单个核细胞,并以流式细胞仪鉴定及传代培养。使用二甲基乙二酰基甘氨酸对细胞进行干预,以便在常氧培养条件下模拟低氧环境。经过不同浓度二甲基乙二酰基甘氨酸干预后,使用MTT法检测细胞的增殖能力,使用碱性磷酸酶定量测定、碱性磷酸酶染色、茜素红钙结节染色评价骨髓间充质干细胞的成骨能力。结果流式细胞仪鉴定证实从小鼠骨髓腔中所获细胞为小鼠骨髓间充质干细胞。二甲基乙二酰基甘氨酸能够以剂量依赖的方式抑制骨髓间充质干细胞增殖(P<0.05),但0.5 mM浓度的二甲基乙二酰基甘氨酸能够上调碱性磷酸酶的表达和钙结节的沉积(P<0.05)。结论表明二甲基乙二酰基甘氨酸能抑制间充质干细胞的增殖,促进间充质干细胞的成骨分化。

N,N-二辛基甘氨酸萃取钯机理的研究

报道了 N ,N -二辛基甘氨酸从盐酸体系中萃取钯的机理 ,结果表明 :钯的萃取率随酸度、氯离子浓度、钯离子浓度的增大而降低。采用斜率法测得萃合物组成为 :R2 NCH2 COOH· HHPd Cl4,其萃取反应式为 :R2 NCH2 COOH· HCl( O) +HPd Cl- 4 ( A) =R2 NCH2 COOH· HHPd Cl4( O) +Cl- ( A)

N,N-二苄基甘氨酸对稀土元素萃取分离性能的研究

以Ｎ，Ｎ－ 二苄基甘氨酸的乙醇 苯溶液和氯仿溶液为固定相，以不同浓度的盐酸和高氯酸为展开剂，用反相纸层析法研究了Ｎ，Ｎ－ 二苄基甘氨酸对１１ 种稀土离子的萃取行为．结果表明：氯仿溶剂固定相对Ｌａ３ ＋ 、Ｎｄ３ ＋ 、Ｅｕ３ ＋ 的萃取能力比在乙醇 苯混合溶剂中大；在高氯酸展开剂中较盐酸展开剂中的萃取能力有所减弱．

甘氨酸二亚甲基膦酸合成工艺研究

以甘氨酸、甲醛、亚磷酸二乙酯为主要原料,合成甘氨酸二亚甲基膦酸（GDMP）。通过正交实验筛选出最佳合成工艺条件：n（甘氨酸）：n（甲醛）：n（亚磷酸二乙酯）=1：1.9：2.1,反应温度90-100℃,pH 3.5-4.0,反应时间3.0-3.5 h。所制得的甘氨酸二亚甲基膦酸熔点测定结果与文献值相符合,红外光谱分析结果表明目标产物具有甘氨酸二亚甲基膦酸的各官能团,产品纯度达到进行缓蚀阻垢性能研究的要求。

N,N-二取代甘氨酸酯的合成及其经皮促渗活性

合成了4个新的N,N-二取代甘氨酸酯,其结构经1HNMR谱、IR谱、MS-ESI谱和元素分析确证。在改良的Franz扩散池上,用离体裸鼠皮作生物膜,扑热息痛或消炎痛作药物模型进行经皮促渗活性对比试验。结果显示:N,N-二甲基甘氨酸(-E)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯酯(2a)具有出色的促透活性,含2.5%的2a促进扑热息痛、消炎痛经皮渗透的效果分别是Azone的2.1和2.6倍,且时滞缩短,超过DDAA的经皮促渗活性;而N,N-二甲基甘氨酸-6-戊氧基-1-己酯(2b)的经皮促渗活性接近Azone,且时滞更短。

N,N-二甲基甘氨酸酯的催化合成

在SnCl2的催化作用下,N,N-二甲基甘氨酸与脂肪醇反应合成了10个N,N-二甲基甘氨酸酯,产率为89.8%～98.0%.

2,4-二羟基苯甲醛缩甘氨酸的合成及荧光法测定粮食中痕量锌

合成了新席夫碱试剂2,4 二羟基苯甲醛缩甘氨酸(DHBZGC),并测定了其结构,基于Zn(Ⅱ)与DHBZGC OP形成配合物,导致体系荧光增敏的特性,提出了一种测定痕量锌的荧光方法。在pH6.5～8.0,NaH2PO4 Na2HPO4缓冲溶液和OP存在时,Zn(Ⅱ)与DHBZGC形成1∶1的配合物。在λex为330nm,λem为445nm处产生的荧光增敏最大,Zn(Ⅱ)在0～100μg·L-1范围内符合线性关系,检出限为0.4μg·L-1。方法应用于粮食中痕量锌的测定,结果满意。

水泥缓凝剂甘氨酸二(亚甲基膦酸)的合成与应用研究

以甘氨酸(Gly)、亚磷酸和甲醛为原料,通过Mannich反应合成水泥缓凝剂甘氨酸二(亚甲基膦酸)。重点考察了单体摩尔比对缓凝剂性能的影响。结果表明,当n(Gly)∶n(H3PO3)∶n(HCHO)=1.00∶2.05∶2.10,甲醛滴加时间为1 h,105℃下反应2 h时,合成缓凝剂的缓凝效果最佳。并从水泥水化的角度研究了缓凝剂的缓凝效果,能够有效降低水泥的水化放热速率和放热量,延缓水化放热峰值的出现。与减水剂的复配研究表明,其适应性好,且有一定的辅助保坍功能。

N,N-二甲基甘氨酸的合成研究

本文报道了合成N,N-二甲基甘氨酸的新方法。以甘氨酸为原料,Pd/C为催化剂,采用常温常压氢化方法,产物收率达95%。

硬脂酰取代二羟乙基甘氨酸酯的合成及在造纸施胶中的应用研究

报道了一种新型的氨基酸类两性表面活性剂硬酯酰取代二羟乙基氨基酸酯的合成方法及其在造纸施胶中的应用效果研究。通过三步法反应合成目标产物,重点探讨酰氯酯化反应的各影响因素,确定合成最佳条件为:在无溶剂条件下,Bicine与硬酯酰氯的摩尔比为1∶2 ,反应时间是8h ,反应温度为95℃。通过研究影响其应用效果的因素,证实其在pH值为5 .5～7.5 ,助留剂CPAM用量w =0 .5 % ,施胶剂用量w =1.0 % 。

N-二茂铁甲酰基甘氨酸的合成研究

以二茂铁甲酸为原料,经酰氯化,得到二茂甲酰氯.在丙酮与水的混合溶剂中,采用二茂铁甲酰氯与甘氨酸钠反应合成N-二茂铁甲酰基甘氨酸.最佳反应条件为：二茂铁甲酰氯与甘氨酸钠的物质的量比为1：2,反应体系保持pH为8～9,反应温度控制在20～25℃.反应3 h后,用浓盐酸酸化至pH值为1～2,使钠盐转化为N-二茂铁甲酰基甘氨酸,减压抽滤得粗品.经纯化的产品收率为89.0%.标题化合物经元素分析、IR和1H NMR确证结构.