二苯甲酰甲烷和N，N-二甲基丙二胺混配体的锌和镉配合物的合成、晶体结构和热性质研究

合成了二苯甲酰甲烷与N,N-二甲基丙二胺混配配合物Zn(dmapa)(dbm)2(1)和Cd(dmapa)(dbm)2(2)。用元素分析、红外光谱对配合物进行了表征,并用X-射线单晶衍射测定了配合物的晶体结构。配合物1属单斜晶系,P21/n空间群;配合物2属三斜晶系,Pī空间群。中心金属离子(Zn、Cd)与来自2个dbm-配体的4个O原子和来自dmapa配体的2个N原子配位,形成变型的八面体构型。研究了2个配合物的热稳定性。

N,N-二甲基-N′-月桂酰基-1,3-丙二胺的合成

以月桂酸和N ,N 二甲基 1,3 丙二胺为原料 ,合成了N ,N 二甲基 N′ 月桂酰基 1,3 丙二胺 ,通过改变反应温度、酸胺的量比和投料方式 ,探索反应的优化条件。结果显示 ,当反应温度为 16 0℃、n(月桂酸 )∶n(N ,N 二甲基 1,3 丙二胺 ) =1 0 0∶1 10 ,N ,N 二甲基 1,3 丙二胺按 40min连续滴加时 ,产物的游离酸值最低 ,为 5 5 4mg/g。

连续法制备N,N-二甲基-1,3-丙二胺的工艺研究

以二甲胺和丙烯腈为原料,采用两步连续反应的方法对制备N,N-二甲基-1,3-丙二胺的工艺进行了研究,采用固定床反应器完成二甲胺与丙烯腈加成制备二甲氨基丙腈第1步反应和二甲氨基丙腈加氢制备N,N-二甲基-1,3-丙二胺第2步反应,并对反应工艺进行了优化。结果表明:第1步反应在空速为1.1 h^(-1),温度为30℃,压力为1.0 MPa,摩尔比为1∶1的条件下,丙烯腈的转化率和N,N-二甲基氨基丙腈选择性均能达99.5%以上;第2步反应固定床加氢还原采取逆流反应的方式,催化剂为DCF-1Raney-Ni催化剂,温度为70℃,压力为6.0 MPa,总空速为0.3 h^(-1),助催化剂为2.0%Na OH的甲醇溶液,Na OH质量分数为0.46%,二甲氨基丙腈的转化率与N,N-二甲基-1,3-丙二胺的选择性均达99.5%以上。

二甲基-1,3-丙二胺

一、性能及用途别名 3-二甲替氨基丙胺,二甲基替-1,3-二氨基丙烷; 英文名 N,N～Dimethy1～1,3～diaminopropane 结构式分子式 C5H14N2;分子量 102.18 性状无色液体,能溶于水和有机溶剂。有强烈气味,易燃;密度0.8100克/厘米~3。(30℃),凝固点-70℃,沸点134℃(0.1兆帕),闪点35℃。

N-硬脂酰基-N′，N′-二甲基丙二胺的合成

抗静电剂Cyastat SN(硬脂酰胺丙基二甲基-p-羟乙基铵硝酸盐)是重要的阳离子季铵盐型抗静电剂，广泛作为塑料的内、外抗静电剂，可用于多种塑料，抗静电剂Cyastat SN中间体的合成是合成最终产品的关键。

甲酯法合成N,N-二甲基-N'-月桂酰基-1,3-丙二胺的工艺研究

采用月桂酸甲酯和N,N-二甲基1,3-丙二胺为原料合成N,N-二甲基-N'-月桂酰基-1,3-丙二胺,通过筛选确定十二烷基苯磺酸锌为催化剂,实验结果表明该催化剂具有良好的催化性能。通过单因素优化确定反应的最佳工艺条件,反应温度200℃,催化剂用量3%,摩尔比1.8,反应时间10 h。将粗产品进行分子蒸馏后得到目标产品。

1,3,5-三(3-二甲基氨丙基)六氢三嗪纯度测试方法探讨

考察和比较了基于液相色谱技术测定聚氨酯催化剂1,3,5-三(3-二甲基氨丙基)六氢三嗪(PC41)纯度的4种方法。包括:以液相色谱串联蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)或者示差折光指数检测器(HPLC-RID)测试PC41纯度的直接法;以HPLC-ELSD或者液相色谱串联紫外检测器(HPLC-UVD)测试并扣减N,N-二甲基丙二胺含量的间接法。结果显示,HPLC-RID直接测试PC41纯度的方法操作简单,适合推广。该方法使用三乙胺作为流动相改性剂,确定色谱分离温度为30℃。以质量分数0.5%至5.5%范围内的5个浓度点制作标准工作曲线,线性相关系数R^2=0.9991。以某公司生产的PC41作为供试品,测得其纯度为98.3%,方法的加标回收率为99.3%。

Pd-Ni/Al2O3催化合成四甲基二丙烯三胺研究

本研究采用浸渍法制作了一系列的以γ-Al2O3为载体的Pd-Ni双金属纳米催化剂(Pd-Ni(x: y)/Al2O3;x和y分别是Pd-Ni的摩尔比),该催化剂用于二甲基丙二胺和二甲氨基丙腈加氢合成四甲基二丙烯三胺。并使用X射线衍射(XRD)、X电子光谱法(XPS)和透射电子显微镜法(TEM)对催化剂进行了表征。催化剂的活性随着Pd-Ni负载量的不同而变化。在所有催化剂中Pd-Ni/γ-Al2O3 (Pd:Ni = 1:2)表现出了最佳的催化活性,转化率在30%~40%,选择性达到90% (120?C, 最初氢气压力2 MPa, 8 h)。

月桂酰胺丙基二甲基叔胺合成时的废水再利用

以月桂酸和N,N-二甲基,1,3-丙二胺为原料合成月桂酰胺丙基二甲基叔胺的工业化生产过程中,会产生一定数量反应生成水。这部分生成水与过量的丙二胺形成混合物,对这部分混合物中的丙二胺再利用。这不仅降低了生产成本增加效益,而且还有效地减少废水排放和降低废水对环境的污染。

二甲胺基丙撑丙烯酰胺的合成与纸张增强

用丙烯酸酯与N,N二甲基丙二胺为原料合成二甲胺基丙撑丙烯酰胺,并与丙烯酰胺、丙烯酸共聚,可以在聚丙烯酰胺链中引入确定数量的阳离子和阴离子基团,从而获得稳定的两性离子型聚丙烯酰胺。用其与阳离子淀粉混合使用,对纸张干强度有很好的增强作用。

脂肪酰胺丙基甜菜碱两性加脂剂的制备与应用

在催化剂作用下，精制泔水油脂（简称PO）直接与N，N-二甲基-1，3-丙二胺（简称PDA）发生酰胺化反应，制得中间体脂肪酰胺丙基·二甲基胺（简称FAA），中间体FAA与氯乙酸钠进行季铵化反应，制得脂肪酰胺丙基甜菜碱型两性加脂剂（简称FAB）。具体的反应条件为：在PO用量确定的情况下，PDA用量为PO的可转化脂肪酸（简称FA）物质的量的30％，在1100C和1．0％氢氧化钾催化剂作用下，反应2h；再加入适量氯乙酸钠，80～85℃下，季铵化反应2～3h，即得红棕色透明FAB两性加脂剂。乳化性能检测和应用试验表明，FAB两性加脂剂不仅具有优良乳化性能，与L-3加脂剂、SE加脂剂、SF耐光加脂剂和牛蹄油等复配后加脂，成革具有良好的丰满性、柔软性和物理机械性能。此外，FAB两性加脂剂还具有良好的匀染、助染性。

一种新型甜菜碱两性表面活性剂的合成及其性能

N,N-二甲基-1,3-丙二胺(1)与丙烯酸甲酯经Michael加成反应制得N,N-二甲基-N'-甲氧酰丙基-1,3-丙二胺(2);2经胺基保护、季铵盐化及水解反应合成了一种新型的甜菜碱两性表面活性剂(6),其结构经1H NMR,IR和ESI-MS表征。通过电导率法测得6的CMC为1.48×10-4mol·L-1,滴体积法测得γCMC为39.99 m N·m-1,Krafft点小于0℃。乳化与泡沫性能研究结果表明:6具有较好的表面活性,且乳化性和泡沫性能优良。

一种新型匀染剂的合成及应用研究

为克服阳离子染料上染腈纶时,容易存在染色不匀、色牢度不好的弊端,合成了一种新型的季铵盐型阳离子表面活性剂。先用N,N-二甲基丙二胺与硬脂酸通过酰胺化反应合成N,N-二甲基硬脂酰基丙二胺,然后再和苄基氯反应合成新型匀染剂,通过正交试验设计的方法确定了最佳合成工艺:投料物质的量比n(N,N-二甲基硬脂酰基丙二胺)∶n(苄基氯)=1∶1.0,温度75℃条件下,反应时间3.5h。该条件下合成匀染剂,产物收率为88.7%。用制备的匀染剂与匀染剂DC(即N,N-二甲基十八烷基苄基氯化铵)在相同的条件下对腈纶进行对比染色发现,该新型匀染剂比匀染剂DC匀染效果更好。

月桂酰胺丙基甜菜碱的合成及其性能

以自制的N ,N 二甲基 N′ 月桂酰基 1 ,3 丙二胺和氯乙酸钠为原料合成月桂酰胺丙基甜菜碱 ,通过改变反应温度、反应时间和氯乙酸钠的酸度 ,探索反应的优化条件 ,并对合成产品的起泡性、稳泡性和增稠性进行研究。结果显示 ,当反应温度为 70℃、反应时间为 5h ,氯乙酸钠的酸度为pH =6 0时 ,产物的活性物质量分数最高 ,为 (30 0± 1 6) % ;产物的起泡、稳泡、增稠性能高 。

N-烷基化聚己内酯型超分散剂的制备与研究

采用己内酯与N,N-二甲基-1,3-丙二胺为原料,选择乙酸锌作为催化剂,通过开环反应合成一种新型的超分散剂。利用四因素三水平正交试验法L9(34),得到最佳聚合条件:己内酯和N,N-二甲基-1,3-丙二胺的物质的量比为11∶1,乙酸锌用量占反应体系总质量的0. 3%,聚合时间8 h,聚合温度160℃。将其应用于油墨中,油墨的颜色、着色力、细度、黏度和光泽均在标准范围之内,具有很好的分散效果。

脂肪酰胺型季铵盐的合成研究

以月桂酸、N,N-二甲基-1,3-丙二胺、3-氯-1,2-丙二醇为原料合成了脂肪酰胺丙基二甲基叔胺及其季铵盐,并对其制备工艺进行条件优化。研究表明:在叔胺合成过程中,投料摩尔比为n(脂肪酸):n(N,N-二甲基-1,3-丙二胺)=1:1.8,在无溶剂条件下,140℃密闭反应9h,脂肪酸的转化率可达到94.2%;季铵盐合成过程中,投料摩尔比为n(脂肪酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺):n(3-氯-1,2-丙二醇)=1:1.1,85℃下,持续反应5h,季铵盐产率可达90%以上。

由茶皂素改性得到的季铵盐TSQA性能研究

以茶皂素为原料,与N,N-二甲基-1,3-丙二胺反应,合成叔胺。再经3-氯-1,2-丙二醇季铵化,制备茶皂素季铵盐(TSQA)。在酰胺化反应中,n(茶皂素)∶n(N,N-二甲基-1,3-丙二胺)=1∶2.5,在130℃反应10 h,转化率80.9%。在季铵化反应中,n(叔胺)∶n(3-氯-1,2-丙二醇)=1∶2～2.5,在80～90℃,反应5～7 h,转化率96.4%。测定了TSQA的表面张力及泡沫、润湿、乳化性能,其中,TSQA的CMC为0.311 9 g/L,γCMC为41.43 mN/m;同时测定了TSQA对大肠杆菌、酵母菌、金黄色葡萄球菌及枯草芽孢杆菌的抑菌作用,其抑菌性能均优于茶皂素。