气相色谱法测定二甲基二氯硅烷中微量一甲基三氯硅烷

利用rxt-200毛细管色谱柱进行分离,采用气相色谱外标法测定高纯二甲基二氯硅烷(M2)中的微量一甲基三氯硅烷(M1)的含量。结果表明,该方法分离度、重现性好,准确度高,已经成功应用于精馏分厂高纯M2产品中微量M1含量的检测,效果良好。

燃烧-离子色谱法测定二甲基二氯硅烷水解物中氯含量

建立了燃烧-离子色谱法测定二甲基二氯硅烷水解物中氯含量的分析方法,方法的检测限为0.06 mg/kg,回收率为80.0%~82.6%,相对标准偏差(RSD)小于5%,能够满足水解物中微量氯含量的测定,样品无需进行前处理、样品检测简单方便,可用于水解物中氯含量的常规分析。

直接法合成二甲基二氯硅烷的反应机理与收率影响研究

直接法合成甲基氯硅烷是工业领域生产有机硅单体的重要方法。阐述了直接法合成二甲基二氯硅烷的反应机理与特点,分析了影响产物合成效率的因素,基于直接法设计了二甲基二氯硅烷的制备实验,探究了硅粉质量、硅粉粒径、一氯甲烷气流量对二甲基二氯硅烷收率的影响。研究结果表明,硅粉中杂质含量的增多会降低目标产物的含量,铁元素是影响产物收率的主要杂质,硅粉粒径越小,反应的诱导期越短。但由于粒径过小,反应后期散热受限,产物的收率反而降低,一氯甲烷气体流量减小时,有助于甲基氯硅烷的产生,产物的收率增加,但反应后期会因流速低、散热不良造成产物含量严重降低。

到2032年,全球二甲基二氯硅烷市场预测为24.8亿美元

从2022年到2032年,全球二甲基二氯硅烷市场预计将以8.5%的强劲复合年增长率增长,根据Future Market Insights的数据,到2032年,目标市场的收入将达到24.8亿美元。在预测期内,绿色轮胎的日益普及将进一步增加二甲基二氯硅烷在全球市场的销量。二甲基二氯硅烷是一种四面体有机硅化合物,在室温下为无色液体。这种化学物质在与水反应时,提供了线性和环状氧化硅链的跳跃。它是工业规模合成的,作为二甲基有机硅和聚硅烷化合物的前体,直接加工合成二甲基二氯硅烷。

AlCl_3催化歧化制备二甲基二氯硅烷的DFT和MP2研究(II)

研究一甲基三氯硅烷与三甲基氯硅烷分别与三氯化铝作用并得到中间体后,中间体分别与一甲基三氯硅烷和三甲基氯硅烷作用的机理,反应的IRC(Intrinsicreactioncoordinate)曲线,各关键原子沿IRC的变化曲线及产物的理论产率.结果发现,中间体趋于与一甲基三氯硅烷作用生成二甲基二氯硅烷,且三甲基氯硅烷的转化率高于一甲基三氯硅烷.实验结果与计算结果吻合.

二甲基二氯硅烷部分水解产物的GC-MS分析

将二甲基二氯硅烷在中性条件下进行部分水解,用气质联用仪分析其水解产物。结果发现,产物主要是[(CH3)2SiO]n(n≥3)、HO[(CH3)2SiO]nH(n≥2)和Cl[(CH3)2SiO]n(CH3)2SiCl(n≥0)三个系列的低聚物;但除了化合物(CH3)2SiClOH和(CH3)2SiClOSi(CH3)2OH之外,没有发现更高聚合度的Cl[(CH3)2SiO]nH(n≥2),说明Cl[(CH3)2SiO]nH(n≥3)的稳定性比HO[(CH3)2SiO]nH(n≥3)差,前者失去HCl而环化成[(CH3)2SiO]n(n≥3)。

二甲基二氯硅烷水解工艺研究进展

综述了二甲基二氯硅烷水解工艺的研究进展,包括恒沸酸水解工艺、饱和酸水解工艺和浓酸水解工艺。着重介绍了各种水解工艺在氯化氢回收利用上的改进,通过对各水解工艺优缺点的探讨,展望了二甲基二氯硅烷水解工艺的发展方向。

甲基二氯硅烷-二甲基二氯硅烷-苯体系等压汽液平衡

卤代硅烷的相平衡数据为硅烷生产所需,而这方面的研究又较缺乏,尤其是甲基乙烯基二氯硅烷生产中所需的汽液相平衡数据尚未见报道.本文用新型泵式沸点仪测定了常压(101.325 kPa)下甲基二氯硅烷+二甲基二氯硅烷+苯三元体系和三个二元体系在不同液相组成时的泡点.由所测的二元系数据,用过量自由焓Q函数间接法推算了与之平衡的汽相组成,获得的汽液相平衡数据(VLE)符合热力学一致性;用最小二乘法求出二元体系的W ilson、NRTL、M argu les、van Laar方程最佳配偶液相活度系数模型参数,所得的最佳配偶液相活度系数模型参数较好地满足于系统;将所得的最佳W ilson模型参数直接用于该体系三元系汽液相平衡数据的预测,将计算的泡点与实验测得的泡点作了比较,其拟合精度良好,关联结果令人满意;给出了苯溶液中甲基二氯硅烷对二甲基二氯硅烷的相对分离因子.硅烷二元系、多元系的热力学模型及VLE数据可为该体系的分离设计提供必要的理论依据.

恒沸蒸馏超细SiO_2凝胶的二甲基二氯硅烷表面改性研究

利用恒沸蒸馏快速置换出SiO2湿凝胶中的物理吸附水,并用二甲基二氯硅烷(DMDCS)进行湿法改性。通过透射电子显微镜(TEM)、红外光谱(FT-IR)、热重-差热(TG-DTA)、激光粒度分析仪和接触角测定仪等表征方法研究了DMDCS的改性效果。结果表明,将恒沸蒸馏用于SiO2湿凝胶的表面改性,能得到疏水性能极佳的改性SiO2,水在改性SiO2粉体表面的接触角大于130°,改性产品蓬松,吸油值增大2～2.8,孔容增大3.5倍,孔道结构没有发生显著改变。优化了的改性工艺为:改性溶剂为体积比3∶2的丙酮、乙醇混合物,改性时间2 h,改性剂用量为SiO2绝干粉质量的12.5%。

歧化制备二甲基二氯硅烷的理论研究

一甲基三氯硅烷、三甲基氯硅烷歧化生成二甲基二氯硅烷为一协同过程,系吸热反应.给出了反应途径IRC曲线及关键原子间距沿IRC的变化曲线.经振动分析校正(MP2/6-31G )后的反应热为-22.8372kJ·mol-1,活化能为331.7649kJ·mol-1.MP2/6-31G 和B3LYP/6-31G 方法的计算结果是一致的.

利用二甲基二氯硅烷、三甲基一氯硅烷共水解制备低黏度硅油

利用二甲基二氯硅烷（M2）、三甲基一氯硅烷（M3）通过水解、脱水、调聚、脱除低分子反应制备低黏度硅油，介绍了该工艺的流程，试验确定了低黏度硅油的最佳工艺。可根据要求，通过该工艺生产出黏度为10～100mm^2／s中的不同黏度值的低黏度硅油。

甲基二氯硅烷-二甲基二氯硅烷二元体系等压汽液平衡

利用新型泵式沸点仪,在101.3 kPa下测定了甲基二氯硅烷-二甲基二氯硅烷二元系在不同液相组成时的沸点;由所测的二元系数据,采用间接法由TPx推算了与之平衡的汽相组成,再用最小二乘法求出了该二元系的W ilson、NRTL、M argu les、van Laar四种模型的液相活度系数模型参数,关联结果令人满意。

助剂对二甲基二氯硅烷Wurtz聚合反应的影响

以二甲基二氯硅烷为反应单体、甲苯为溶剂 ,在超声波下 ,通过Wurtz法合成了聚硅烷。研究了助剂种类对该聚合反应的影响。结果表明 ,在甲苯溶剂中加入冠醚、二乙二醇二甲醚、六甲基磷酰三胺、聚醚等助剂可使该聚合反应在 80℃的较低温度下快速进行 ,从而降低了该聚合反应的危险性 ;冠醚、二乙二醇二甲醚、聚醚、六甲基磷酰三胺等对该聚合反应的促进作用 ,证明该反应活性中间体是阴离子活性体 ,该反应机理更倾向于阴离子聚合 ;冠醚的加入可极大地加快二甲基二氯硅烷的聚合反应 ;二甲基二氯硅烷加入后 ,反应立即进行 ,并放出大量的热 ,可根据反应温度的变化控制单体的滴加速率 ,防止爆聚现象出现 。

二甲基二氯硅烷水解物裂解工艺分析

概述了由二甲基二氯硅烷水解物裂解生产有机硅中间体甲基环硅氧烷工艺的发展历程、反应原理,介绍了常规裂解工艺和溶剂法裂解工艺的特点、两种工艺技术的区别及带来不同的效益等。

甲基二氯硅烷+甲基三氯硅烷+二甲基二氯硅烷+苯多元系常压汽液平衡研究

卤代硅烷的相平衡数据为硅烷生产所需,而这方面的研究又较缺乏,尤其是甲基乙烯基二氯硅烷生产中所需的汽液相平衡数据尚未见报道。今用新型泵式沸点仪测定了常压(101.325kPa)下甲基二氯硅烷+甲基三氯硅烷+二甲基二氯硅烷+苯四元系及其四个三元体系和六个二元体系在不同液相组成时的泡点。由所测的二元系数据,用过量自由焓Q函数间接法推算了与之平衡的汽相组成。再用最小二乘法求出二元体系的最佳配偶液相活度系数模型参数。所得的六组最佳二元系Wilson模型参数符合热力学一致性,并用于该体系三元和四元系汽液相平衡数据的预测,将计算的泡点与实验测得的泡点作了比较,其拟合精度良好,关联结果令人满意,硅烷二元系、多元系的热力学模型及VLE数据可为该体系的分离设计提供必要的理论依据。

国内二甲基二氯硅烷饱和酸水解工艺发展现状

介绍了二甲基二氯硅烷饱和酸水解工艺及国内饱和酸水解工艺的技术进展。

二甲基二氯硅烷分离纯化的研究进展

主要介绍了二甲基二氯硅烷分离纯化的传统工艺和几种新方法,其中包括选择性吸附、萃取精馏等物理分离法,以及酰化法、醇解法、选择性结晶和歧化反应法等化学分离法。在分析以上工艺及方法基本原理的基础上,综合比较各种方法的优缺点,并对二甲分离纯化工艺的发展方向进行了展望。

甲基氯硅烷高沸物催化裂解制备二甲基二氯硅烷的研究进展

介绍了国内外以三氯化铝及其复合盐、有机胺及其盐、过渡金属及其化合物及金属磷酸盐作催化剂催化裂解合成甲基氯硅烷的副产物高沸物的研究进展。

歧化制备二甲基二氯硅烷的研究——ZnCl_2的催化作用

通过计算,得出了ZnCl2催化的一甲基三氯硅烷和三甲基氯硅烷歧化反应的机理,得出了IRC曲线和过渡态的虚振动模式.研究发现,ZnCl2的反应活性稍逊于AlCl3,与实验结果较为一致.

二甲基二氯硅烷醇解的研究

该文对二甲基二氯硅烷的醇解反应进行了理论(采用B3LYP/6-31G(D)方法)和实验(溶剂法)研究,发现反应的第一步和第二步都很容易进行,其中第一步为反应的速控步.得出其第二步的产物二甲基二乙氧基硅烷为主产物;反应按乙醇和硅烷略小于2(理论值,实验值为1.8)的配比进行;反应宜按乙醇滴加入硅烷的方式进行.理论结果和实验结果比较吻合.