二甲四氯异辛酯·氯氟吡氧乙酸甲基庚酯混剂的气相色谱分析

本文介绍了以邻苯二甲酸二辛酯为内标物,用DB-1石英毛细管色谱柱,FID检测器对二甲四氯异辛酯.氯氟吡氧乙酸甲基庚酯65%乳油的气相色谱分析方法。采用该方法分析二甲四氯异辛酯和氯氟吡氧乙酸甲基庚酯的标准偏差分别为0.125 9、0.093 9;变异系数分别为0.24%、0.77%;二甲四氯异辛酯回收率为98.96～100.69%,平均值为99.82%;氯氟吡氧乙酸甲基庚酯回收率为99.21～100.53%,平均值为99.86%。该方法操作简便,适用于产品的常规分析和质量控制。

20%苯唑草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯可分散油悬浮剂的分析方法

采用高效液相色谱法建立了同时测定20%苯唑草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯可分散油悬浮剂有效成分的分析方法。使用C18反相柱和二极管阵列检测器,以甲醇+0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度淋洗,外标法对苯唑草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯进行定量分析。结果表明:苯唑草酮和氯氟吡氧乙酸异辛酯的标准偏差分别为0.0268和0.0615,变异系数分别为0.33%和0.51%,平均回收率分别为99.65%和99.87%,线性决定系数R2分别为0.9999和1.0000。该方法重现性好、准确度高、线性关系良好,具有简便、快速、准确及分离效果好等优点,可用于该产品的质量控制。

氯氟吡氧乙酸异辛酯乳油防除麦田阔叶杂草田间试验分析

为了探索防除麦田一年生阔叶杂草,开展了相应的试验研究。试验选用288 g/L氯氟吡氧乙酸异辛酯乳油作为药剂,以确定适宜的施药剂量和方法。试验结果表明:施用288 g/L氯氟吡氧乙酸异辛酯乳油防除麦田阔叶杂草效果显著,对猪殃殃、扁蓄、荠菜、卷茎蓼、藜均有良好防效;对小麦生长和产量无任何负面影响,对小麦具有较好的安全性。

催化合成氯乙酸异辛酯的研究

以氯乙酸和异辛醇为原料 ,用催化剂NS催化合成氯乙酸异辛酯 ,探讨了酯化反应的条件。当n(异辛醇 ) /n(氯乙酸 )为 1 1∶1、催化剂用量占反应物料质量的 2 5 %时 ,反应 2h ,氯乙醇异辛酯的收率达到 94 7%。

巯基乙酸异辛酯的合成

以氯乙酸、异辛醇为原料,固体超强酸做催化剂,在减压条件下合成了氯乙酸异辛酯;氯乙酸异辛酯与硫代硫酸钠在PTC(相转移催化剂,下同)作用下形成Bunte盐,再经酸解、还原,生成巯基乙酸异辛酯。考察了各因素对产品产率的影响,得出最佳工艺:酯化过程中异辛醇与氯乙酸的量比1 0,固体超强酸催化剂SA的用量为反应物总质量的0 6%,反应时间为2 5～3h;巯基化过程中氯乙酸异辛酯与硫代硫酸钠的量比1 0∶1 0,硫酸用量为反应物总质量的10%,还原时间为60min,锌粉用量占反应物总质量的2 0%。在此工艺条件下产品总产率达95%以上,精制后产品纯度w(巯基乙酸异辛酯)>99%。

强酸性阳离子交换树脂催化合成乙酸异辛酯动力学

以Amerlyst 15强酸性阳离子交换树脂为催化剂,在间歇搅拌釜式反应器中对乙酸与异辛醇酯化合成乙酸异辛酯的反应过程进行了研究。考察了搅拌转速、催化剂粒径、反应温度、催化剂用量及酸醇摩尔比对酯化反应速率的影响;在消除内外扩散影响的条件下,进行了本征反应动力学实验。在343.15～363.15K范围内,采用拟均相动力学模型对实验数据进行关联,得到正逆反应速率常数的指数前因子分别为5061,12.78L/(mol·g·min),正逆反应的活化能分别为54.43,37.68kJ/mol。

草甘膦铵盐、氯氟吡氧乙酸异辛酯及其混剂对空心莲子草生理指标的影响

以室内盆栽筛选结果为基础,以草甘膦铵盐及氯氟吡氧乙酸异辛酯单剂为对照药剂,研究了增效配比草甘膦铵盐-氯氟吡氧乙酸异辛酯（4∶1,有效成分质量比）对空心莲子草Alternanthera philoxeroider净光合速率、胞间CO2浓度、气孔导度、叶绿素及丙二醛含量等生理指标的影响。结果表明,该配比混剂处理对空心莲子草净光合速率和气孔导度的实际抑制率与理论抑制率的百分比在80%～100%之间,表现出相加作用;而对胞间CO2浓度、叶绿素含量及丙二醛含量的实际抑制率与理论抑制率的百分比均在110%以上,表现出较强的增效作用。该配比混剂具有进一步加工应用的价值。

Bunte盐法合成巯基乙酸异辛酯

本文以氯乙酸、异辛醇和硫代硫酸钠为主要原料，采用Ｂｕｎｔｅ盐法，合成了巯基乙酸异辛酯。通过实验，确定了工艺流程，选取了最佳的工艺条件。并对合成氯乙酸异辛酯的酯化反应进行了研究。

强酸性阳离子交换树脂催化合成氯乙酸异辛酯的研究

对采用７３２强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂作催化剂合成氯乙酸异辛酯进行了实验研究，提出了适宜的反应条件。实验结果表明，该法酯化率高、过程简便、产物颜色浅，优于浓硫酸作催化剂。

改性硫酸钛催化合成氯乙酸异辛酯

以固体硫酸钛经 4 5 0℃灼烧后制得改性硫酸钛 ,用改性硫酸钛吸附吡啶后的IR光谱表征其表面酸性 ;用氯乙酸和异辛醇的酯化反应考察其催化活性。结果表明 ,改性硫酸钛表面存在明显的Br nsted酸中心 ;并研究了酯化反应的优化条件 :当n(异辛醇 ) :n(氯乙酸 )为 1.1:1;催化剂用量为反应物料质量的 2 .5 %时 ,反应时间 90min ,氯乙酸异辛酯的收率达到 95 .8%。

氟唑磺隆与氯氟吡氧乙酸异辛酯混用配方的室内筛选

在温室盆栽条件下,测定了氟唑磺隆和氯氟吡氧乙酸异辛酯混用后对小麦田四种杂草的活性,同时采用Gowing法评价二者混用后的联合作用类型。结果表明,氟唑磺隆与氯氟吡氧乙酸异辛酯混用后对供试杂草的除草活性比单剂有所提高,但不同组合之间的除草活性差异不显著。混用后对供试杂草没有产生拮抗作用,大多数组合为相加作用,部分组合对禾本科杂草野燕麦和一年生早熟禾具有增效作用。综合考虑除草活性和经济成本,推荐氟唑磺隆和氯氟吡氧乙酸异辛酯的最佳配比范围为(3.75~30)+240(g a.i./hm^2),即有效成分比例为1∶(8~64)。

氯氟吡氧乙酸异辛酯对枣园田旋花的防效研究

[目的]了解氯氟吡氧乙酸异辛酯对田旋花的防除效果以及对红枣的安全性和使用方法.[方法]采用不同浓度的288 g/L氯氟吡氧乙酸异辛酯乳油对田旋花茎和叶正、背面进行均匀喷雾.[结果]288 g/L氯氟吡氧乙酸异辛酯乳油防除哈密垦区枣园田旋花效果明显,在浓度800～1 000倍液的株防效达到94％以上,且对红枣树的株高、枝、叶、果实,座果率等参数无异常变化.[结论]288 g/L氯氟吡氧乙酸异辛酯乳油对红枣生长无影响,适合在生产上使用.

固体酸催化合成氯乙酸异辛酯

以固体酸催化合成了氯乙酸异辛酯。经实验确定的最佳反应条件为 :醇酸的量比为 1 0∶1 0 ,固体酸用量为反应物总质量的 2 0 % ,反应时间为 1～ 2h ,酯化率达 96 8%。该催化剂后处理简单 ,不腐蚀设备 ,无环境污染 ,催化活性稳定 ,无须再生处理 ,经重复使用

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成氯乙酸异辛酯

首次以固载杂多酸盐TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2为多相催化剂,氯乙酸与异辛醇反应合成了氯乙酸异辛酯。探讨了醇酸物质的量比、催化剂用量及反应时间等因素对酯收率的影响。实验结果表明:TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2具有良好的催化活性。在醇酸物质的量比为1.5:1、催化剂用量为反应物料总量的1.0％、反应时间1.0 h、反应温度130～152℃的条件下,氯乙酸异辛酯的收率可达83.8％。

炔草酯·唑草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯·解毒喹的气相色谱分析

本研究通过色谱分析条件的选择与优化,建立了炔草酯·唑草酮·氯氟吡氧异辛酯·解毒喹的气相色谱分析方法。采用气相色谱法,使用DB-5毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器,对供试药剂及其中的安全剂解毒喹进行分离和检测。结果表明,炔草酯、唑草酮、氯氟吡氧乙酸异辛酯和解毒喹的线性相关系数(R^(2))分别为0.9990、0.9999、0.9998、0.9995;标准偏差分别为0.0299%、0.0149%、0.0127%和0.0483%;变异系数分别为0.145%、0.287%、0.239%和0.218%;平均回收率分别为99.98%、98.92%、99.07%和100.44%。该方法准确度好,精密度高,线性关系良好,适用于炔草酯·唑草酮·氯氟吡氧异辛酯混配制剂或单制剂的检测。

氯氟吡氧乙酸异辛酯防除小麦田阔叶杂草的效果及对养分和产量的影响

采用田间试验研究了288 g/L氯氟吡氧乙酸异辛酯乳油防除小麦田主要阔叶杂草的效果,及杂草防除后对氮、磷、钾及水分的影响。结果表明,施用288 g/L氯氟吡氧乙酸异辛酯乳油防除小麦田杂草效果显著,对猪殃殃(Galium aparine L.)、牛繁缕[Malachium aquaticum(L.)Fries]和大巢菜(Vicia sativa L.)均有良好防效,60 d后综合鲜重防效达90.3%~99.9%。杂草防除后,显著降低了杂草对田间氮、磷、钾和水分的消耗,有效改善了田间的水肥条件。288 g/L氯氟吡氧乙酸异辛酯乳油处理的小麦田产量达3162.3~3401.7 kg/hm^(2),与清水对照相比增产效果显著,增产达23.0%~32.3%,每公顷增收1358.84~1909.46元。

固体超强酸催化合成氯乙酸异辛酯

以稀土固体超强酸(SO42-/TiO2/La3+)为催化剂,氯乙酸与异辛醇为原料合成氯乙酸异辛酯,系统地研究了原料量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验结果表明:SO42-/TiO2/La3+是合成氯乙酸异辛酯的良好催化剂,在n(异辛醇)/(氯乙酸)=1.3∶1,催化剂的用量为酸质量的3.0%,环己烷的用量为反应物总摩尔数的10%,反应时间为3.0h,氯乙酸异辛酯的收率达到89.2%。

20%氯氟吡氧乙酸异辛酯·双氟磺草胺油悬浮剂的分析方法

采用高效液相色谱法,以乙腈+水为流动相(p H=3),使用内装C18,5μm填充物250×4.6mm(I.D)不锈钢柱和紫外检测器,检测波长230nm,外标法定量分析。结果表明,该方法测得的双氟磺草胺和氯氟吡氧乙酸异辛酯的标准偏差分别为0.06、0.07,变异系数分别为2.99%、0.39%,线性相关系数分别为0.9995、0.9996,平均回收率分别为99.43%、99.46%。

低温陈化法制备SO_4^(2-)/ZrO_2-Al_2O_3固体超强酸催化合成氯乙酸异辛酯

采用ZrOCl2.8H2O和Al(NO3)3.9H2O共沉淀法制备固体超强酸SO42-/ZrO2-Al2O3催化剂。固体超强酸SO24-/ZrO2-Al2O3制备条件为nZr∶nAl=3∶1,-15℃陈化24 h,120℃干燥12 h,浸渍液硫酸浓度为0.5 mol/L,浸渍4 h,120℃干燥1 h,650℃焙烧4 h。将此固体超强酸酯用于氯乙酸和异辛醇合成氯乙酸异辛酯的酯化反应,考察了异辛醇和氯乙酸的摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂环己烷的用量对酯化反应的影响。结果表明,醇酸比为1.1∶1,催化剂用量为所用氯乙酸质量的1.7%,环己烷为异辛醇体积的46%,反应时间1.5 h条件下酯化率达94.3%。

Mo^(+6)掺杂制备SO_4^(2-)/TiO_2/MoO_3固体超强酸催化合成氯乙酸异辛酯

以氯乙酸和异辛醇为原料,用Mo+6掺杂制备SO2-4/TiO2/MoO3的固体超强酸催化剂催化合成氯乙酸异辛酯,研究了酯化反应的优化条件。当n(异辛醇):n(氯乙酸)为1.1∶1;催化剂用量为反应物料质量的2.0%时,反应时间90min,氯乙酸异辛酯的收率达到95.5%。