新试剂氟磺酸9,10-二甲基吖啶发光性能及其测定金的研究

本文首次研究了新试剂氟磺酸9,10-二甲基吖啶(DMAF)的发光性能和新化学发光体系DMAF-KOH-H_2O_2-AuCl_4^-的反应机理,建立了一种测定痕量金的新化学发光分析方法。该方法体系简单,选择性良好,灵敏度高,检测限为0.3ng/mL,工作曲线的线性范围0.5～800ng/mL,测定200ng/mL和10ng/mL金标准溶液的相对标准偏差分别为5.0%和6.2%。该方法特别稳定,金试液放置8h,对化学发光反应基本无影响。

新化学发光试剂氟磺酸9.10—二甲基吖啶测定钴的研究

研究了钴催化氟磺酸9.10-二甲基吖啶的化学发光特性。建立了测定Co^(2)的化学发光新方法。方法线性范围为1×10^(-10)～1×10^(-7)g/ml;检测限为5.0×10^(-11)g/mlCo^(2+)。测定5×10^(-9)g/ml Co^(2+)的相对标准偏差为6.0％。方法可应用于自来水、江水、池塘水中痕量钴的测定。

10，10′-二甲基-3,3′二氨基-9,9′-双吖啶电致化学发光行为及机理研究

研究了10，10′-二甲基-3,3′二氨基-9,9′-双吖啶（简称DMDABA）的电致化学发光（ECL）行为．考察了电化学参数、反应介质以及pH值等条件对DMDABA电致化学发光信号的影响．结果表明：在玻碳电极上施加适当电压时，该新试剂DMDABA在KNO3乙醇溶液中产生很强的电致化学发光信号，于最优化条件下，发光强度的自然对数与DMDABA浓度的自然对数在2．16×10^-5～2．16×10^-8mol／L范围内呈良好的线性关系，检出限可达5．2×10-9mol／L．还用循环伏安法、电致化学发光光谱以及荧光光谱研究了DMDABA的电致化学发光机理．

吖啶橙和二甲基亚枫对蚕胚胎发育影响的分析

蚕种解除滞育后,对不同发育阶段的蚕卵涂抹吖啶橙或二甲基亚枫溶液后保护至孵化,调查对蚕胚胎发育的影响,结果蚕胚胎在其发育进程中对吖啶橙涂抹卵表面有2个特别敏感的时期,一是在转青期(催青经过第8天)最敏感,处理区的孵化率只有51.22%,二是在催青的第3天,孵化率为56.40%。提取药物处理过的蚕卵蛋白,经SDS-PAGE电泳,转青期的蚕卵蛋白出现某些蛋白泳带的减少或条带染色有颜色深浅的差异。经双向电泳分析,处理区与对照区有4个蛋白质点的差异。

普莱克尼啶中间体9-甲基-2,4-二硝基-5-氯吖啶的合成

1-chloro-9-methyl-2,4-diaminoacridine is an intermediate of the natural and active material-Plakinidines.In this paper,1-chloro-9-methyl-2,4-diaminoacridine is synthesized with 1,3-dichlorobenzene as the starting material,via nitration,ring closure by Friedel-Crafts,rearrangement reaction,and its structure is characterized.

反相高效液相色谱法分离测定3,4,6,7,9,10-6H-3,3,6,6-四甲基-9-对氟苯基-10-N-对甲基苯基吖啶-1,8-二酮

通过比较各种分析柱的分离效果 ,建立了用 Nucleosil C18柱为固定相 ,2 5 4 nm紫外检测 ,分析 3,4 ,6 ,7,9,10 - 6 H- 3,3,6 ,6 -四甲基 - 9-对氟苯基 - 10 - N-对甲基苯基吖啶 - 1,8-二酮的液相色谱方法 ,并对流动相的组成比例和p H值进行了优化 ,确定用甲醇∶ 0 .0 0 1mol/L磷酸 (75∶ 2 5 v/v p H=3.2 0 )作流动相为最佳条件 .该方法的最低检测量为 4 .99ng,方法的重复性测定其相对标准偏差低于 4 .2 % ,分析时间为 2 0

2,2,7,7-四甲基-5,6-二氧代-9-(2-氯苯基)-10-(4-甲基苯基)-9,10-二氢-2H-吖啶的合成和晶体结构

标题化合物2，2，7，7-四甲基-5，6-二氧代-9-(2-氯苯基)-10-(4-甲基苯基)-9，10-二氢-2H-吖啶(C30H32CINO2，Mr=474．02)是由邻氯苯甲醛和5，5-二甲基-1，3-环己二酮和对甲基苯胺以乙二醇作溶剂在微波辐射下而得到的。结构通过单晶X-射线衍射分析确定，其晶体属于单斜晶系，空间群P21／c，a=12．048(3)，b=11．044(2)，C=19．989(5)(A°)，β=101．42(2)°，Z=4，V=2607(1)(A°)^3，Dc=1．208g／cm^3，μ(MoKα)=0．173mm^-^3，F(000)=1008，R=0．0450，wR=0．0869。X-射线衍射分析表明：原子C(8)，C(13)，C(14)，C(15)，C(20)和N形成1个六员环，采用船式构象，六员环C(8)～C(13)和C(15)～C(20)采用半椅式构象。

基于1,3-二氯-7-羟基-9,9-二甲基-2(9H)-吖啶酮(DDAO)的近红外荧光探针研究进展

1,3-二氯-7-羟基-9,9-二甲基-2(9H)-吖啶酮(DDAO)是一种优异的近红外荧光染料,具有近红外发射、低pK_(a)值(≈5.0)、高水溶性以及高量子产率(Φ=0.39),近年来在荧光探针领域受到广泛关注.研究证明,以该染料设计合成的荧光探针可以在温和的水溶液中工作,具有反应迅速、选择性和灵敏度高、检测限低以及比色信号变化明显等优异的传感性能.此外,该类探针的细胞毒性低,对于活细胞和生物体的检测具有显著的应用价值.综述了基于DDAO及其衍生物的荧光探针的研究进展,主要包括探针在生物酶、活性氧、活性氮、蛋白质以及Pd^(0)的识别检测中的分子设计、作用机理和应用,并对该类荧光探针的发展前景进行了展望.

测定钴的化学发光新体系

研究了新吖啶衍生物９，１０－二甲基吖啶氟磺酸盐的化学发光特性。建立了测定ＣＯ２＋的化学发光新体系。方法线性范围为１．０ × １０－１０～１．０× １０－７ｇ／ｍＬ；检测限为５．０ × １０－１１ｇ／ｍＬ Ｃｏ２＋。测定５．０ × １０－９ｇ／ｍＬ ＣＯ２＋的相对标准偏差为６．０％。方法选择性好，用于自来水、江水、池塘水中痕量钻的测定，结果令人满意。

甲基、磺酸基取代的9,9′-双吖啶发光剂的合成

合成了１０ ，１０′－ 二甲基－ ９ ，９′－ 双吖啶（ＤＭＢＡ） ， ２ ，２′－ 二磺酸基－ ９ ，９′－ 双吖啶二硝酸盐（ＤＳＢＡＤＮ） ， １０ ，１０′－ 二甲基－ ２ ，２′－ 二磺酸基－ ９ ，９′－ 双吖啶（ＤＭＤＳＢＡ） ，１０，１０′－ 二甲基－ ９ ，９′－ 双吖啶二硝酸盐（ＤＭＢＡＤＮ） 等４ 种发光剂，其中ＤＳＢＡＤＮ 和ＤＭＤＳＢＡ 是首次报道的新发光剂．

9,9′-双吖啶衍生物的化学发光反应新机理

研究了１０，１０′－ 二甲基－ ９，９′－ 双吖啶二硝酸盐和１０ ，１０′－ 二甲基－ ２，２′－ 二磺酸基－ ９，９′－双吖啶的化学发光光谱、荧光光谱和电子光谱， 提出了９ ，９′－ 双吖啶衍生物的化学发光反应机理．

测定痕量铁的化学发光新体系

研究了亚铁离子催化氟磺酸９ ， １０ － 二甲基吖啶与碱性过氧化氢的化学发光反应， 建立了测定Ｆｅ（ Ⅱ） 的化学发光新体系， 并用于红桃Ｋ 生血剂中痕量铁的测定．

东风桔化学成分研究

目的研究东风桔Atalantia buxifolia的化学成分。方法运用硅胶、凝胶等多种色谱技术对东风桔的化学成分进行研究,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果从东风桔95%乙醇提取物的氯仿和正丁醇萃取部位分离得到了15个化合物,分别鉴定为1,6-二羟基-3,4,5-三甲氧基-10-甲基吖啶-9(10H)-酮(1)、9(10H)-吖啶酮(2)、1-羟基-3,4,5-三甲氧基-10-甲基吖啶-9(10H)-酮(3)、吴茱萸次碱(4)、吴茱萸碱(5)、柠檬苦素(6)、异土木香内酯(7)、5-羟基-2,2-二甲基-12-异戊烯基-2H-吡喃[3,2-b]吖啶-6(11H)-酮(8)、1,3,6-三羟基-4,5-二甲氧基-10-甲基吖啶-9(10H)-酮(9)、甜橙碱(10)、1,5-二羟基-2,4-二异戊烯基-3-甲氧基-10-吖啶-9(10H)-酮(11)、1,5-二羟基-2,4-二异戊烯基-3-甲氧基-10-甲基吖啶-9(10H)-酮(12)、伞形花内酯(13)、胡萝卜苷(14)、β-谷甾醇(15)。结论化合物1～7为首次从该植物中分离得到。