三维电极对化工废水中2,6-二甲基吡啶处理的研究

利用Al_(2)O_(3)颗粒负载金属制得Fe-Al_(2)O_(3)、Cu-Al_(2)O_(3)、Fe/Cu-Al_(2)O_(3)、La/Fe/Cu-Al_(2)O_(3)粒子电极,通过构建的三维电极电化学体系处理2,6-二甲基吡啶(LUT)废水。考察了反应条件和粒子电极负载不同金属及负载金属质量比对LUT去除效果的影响。结果表明,去除LUT的最佳反应条件为:电流密度为24 mA/cm^(2)、粒子电极质量为11 g、电解质质量为1.3 g、pH=7;各因素对去除LUT效果的影响大小依次为:电解质投加质量>电流密度>粒子电极投加质量>pH。上述条件下Fe-Al_(2)O_(3)和Cu-Al_(2)O_(3)作粒子电极时的LUT去除率分别为96.0%和97.0%;m(Fe)∶m(Cu)=1∶4制成Fe/Cu-Al_(2)O_(3)电极时LUT去除率可达98.5%;m(La)∶m(Fe/Cu)(1∶4)=1∶10制成La/Fe/Cu-Al_(2)O_(3)电极时LUT去除率可达99.2%。

3-硫代甲酰基中氮茚(硫醛)与碘化1,2-及1,4-二甲基吡啶盐的反应

用改进的 Vilsmeier反应由 3位未取代的中氮茚合成了一系列 3 -硫代甲酰基中氮茚 (硫醛 ) ,对其在甲醇溶液中哌啶催化下与碘化 1 ,2 -二甲基吡啶盐及碘化 1 ,4-二甲基吡啶盐的缩合反应进行研究 ,高收率地合成了相应含中氮茚环的二甲川菁 ,产物结构经元素分析、红外光谱、1H谱及质谱确证 ,并测定了其在固态下的荧光性质 .结果表明 ,所有的化合物发射波长都在 40 0 nm以上 ,有希望成为发光材料 .

2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐的制备

以2,3,5-三甲基吡啶经N-氧化、硝化、甲氧基取代、乙酰化、水解、卤代及成盐等反应制得奥美拉唑中间体2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐,总收率63.6%。原料易得,反应条件温和,操作简便。

2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐的合成

2,3,5 三甲基吡啶用双氧水/冰醋酸氧化制得2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物,收率91%;该氧化吡啶与发烟硝酸/浓硫酸反应得4 硝基 2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物,收率80 4%;将其与甲醇钠反应得到4 甲氧基 2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物,收率91%;4 甲氧基 2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物与乙酸酐反应得到2 乙酰基氧甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶,收率66 6%;2 乙酰基氧甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶在碱性条件下水解得2 羟甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶,收率93%;再用氯化亚砜氯代制得2 氯甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶盐酸盐,收率90 6%。通过TLC、IR、1HNMR对产物进行了表征。

偏钨酸-2,6-二甲基吡啶分子间化合物(Hdmpy)_(11)H(H_2W_(12)O_(40))_2·6H_2O的合成、电化学性质和晶体结构

钨酸钠和2,6二甲基吡啶反应得到了分子组成为(Hdmpy)11H(H2W12O40)2·6H2O的化合物,用IR、UV光谱和单晶X射线衍射等手段进行了表征。晶体学数据如下单斜晶系,P21/c空间群,a=21628(4),b=21568(4),c=29183(6)nm,β=9292(3)°,V=13596(5)nm3,Z=4,Dc=3418Mg/m3,R=00565,wR=01008。晶体结构测定表明,质子化的2,6二甲基吡啶分子与偏钨酸阴离子间通过WOHN或WOHC的静电力和分子间作用力构造成无限二维空间网状结构。在05mol/L的NaClHCl溶液中,标题化合物的阴离子的循环伏安曲线表现为2步单电子还原过程。

N,N-二甲基吡啶苯甲醛缩对二甲氨基苯甲酰腙的合成及对Cu^(2+)的选择性识别

设计合成了可用于识别铜离子的化合物N,N-二甲基吡啶苯甲醛缩对二甲氨基苯甲酰腙(1),通过1H NMR,13C NMR和MS等对其结构进行了表征;采用荧光光谱和吸收光谱法研究了化合物1与金属离子间的相互作用.结果表明,化合物1对Cu2+呈现良好的选择性,Cu2+的加入使化合物1的荧光强度增强12.5倍,加入其它金属离子如Fe3+,Zn2+,Pb2+,Hg2+,Cd2+,Co2+,Ni2+,Li+,K+,Ca2+,Mg2+和Ag+,仅引起化合物1荧光强度的微降.采用双倒数线性回归拟合法计算可知,化合物1与Cu2+形成了1∶1型强发光配合物,结合常数为2.0×107L/mol.

2-羟甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶的合成

以2,3,5-三甲吡啶为原料,经N-氧化、硝化、甲氧基取代、乙酰化、水解五步反应合成2-羟甲基-4-甲氧基-3,5- 二甲基吡啶,总收率达69.7％.

高效液相色谱-串联质谱联用法测定禽肉中二氯二甲基吡啶酚

目的：研究检测食品中兽药二氯二甲吡啶酚的高效液相色谱-串联质谱联用测定方法,用于各种禽肉中二氯二甲基吡啶酚的测定。方法：用甲醇提取肉类食品中二氯二甲基吡啶酚,经氮气吹扫浓缩,过0.45μm微孔滤膜后,直接进HPLC/MS/MS测定。以甲醇＋水作流动相梯度洗脱,采用C18色谱柱分离;质谱采用电喷雾电离源阳离子模式,多反应监测检测,外标法定量。以m/z 192.0为母离子,选择m/z 87.0子离子作为定量离子,m/z 101.0子离子作为二氯二甲基吡啶酚辅助定性离子。结果：二氯二甲基吡啶酚在2～100 ng/ml浓度范围内线性良好,相关系数r=0.9997;方法检出限为0.04μg/kg,回收率在93.9%～103.5%之间,精密度为2.00%（低浓度）和1.29%（高浓度）。结论：建立的方法测定食品中二氯二甲基吡啶酚满足痕量分析要求,并具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,可用于我国禽肉中二氯二甲基吡啶酚状况调查。

2-乙基-3,5-二甲基吡啶的合成

２－乙基－３，５－二甲基吡啶的合成肖国民，吴平东（东南大学化学化工系，南京２１００９６）（浙江大学二次资源化工国家专业实验室，杭州３１００２７）２－乙基－３，５－二甲基吡啶〔ＥＤＰ）是合成２，２．１反应温度的影响３，５－三甲基吡啶［１］、３，５－二梭...

气相法合成2-乙基-3,5-二甲基吡啶的研究

介绍了催化剂的制备方法,用微型反应色谱系统在常压、350℃、原料物质的量配比为NH_3∶C_3H_6O=1∶2的条件下,考察了各种催化剂对2-乙基-3,5-二甲基吡啶(EDMP)收率的影响,催化剂为Co_3Al_2(PO_4)_4时,EDMP的收率最高;考察了催化剂粒度对转化率的影响,粒径小于0.8mm时转化率较高。研究了温度对EDMP收率的影响,确定合适温度为350～400℃。

2，6—二甲基吡啶在Y型分子筛的Bronsted和Lewis酸中心上的吸附动力学

２，６—二甲基吡啶在Ｙ型分子筛的Ｂｒｏｎｓｔｅｄ和Ｌｅｗｉｓ酸中心上的吸附动力学董玉林，杨孔章（山东大学胶体与界面化学研究所，济南２５０１００）关键词Ｙ型分子筛，酸中心，Ｌｅｗｉｓ酸中心，２，６—二甲基吡啶，吸附动力学沸石分子筛是一类固体酸催化剂，在...

2-乙基-3,5-二甲基吡啶脱烷基化过程的分析

本文研究了２－乙基一３，５一二基吡啶的分析方法，用无水乙醇作溶剂，测定了该系统中有关化合物的相对校正因子，该法简便，快速，准确。

多金属ZSM-5催化剂的制备及其催化氨化合成2,6-二甲基吡啶

通过掺杂制备了一系列多金属改性的ZSM-5催化剂,并用于丙酮和甲醇氨化合成2,6-二甲基吡啶的反应中.在固定床反应器上筛选出催化性能良好的催化剂6%Pb-0.5%Fe-0.5%Co/ZSM-5(200),探讨了过渡金属掺杂的促进作用,并考察了反应温度、氨醇比、酮醇比、水含量和停留时间对反应性能的影响.结果表明,该催化剂在常压、450°C、氨醇摩尔比2:1、丙酮与甲醇摩尔比2:1、水含量40%和停留时间5.5s的条件下,反应20h时,丙酮转化率为67.6%,2,6-二甲基吡啶收率可达40.3%.在上述条件下连续反应42h后,催化剂性能有所下降,此时2,6-二甲基吡啶收率降至23%.利用空气氧化法对催化剂进行在线再生,可使催化剂性能基本得到恢复.同时采用X射线衍射、N2吸附和吡啶吸附红外光谱等方法对催化剂失活原因进行了分析.

3,5-二甲基吡啶制备技术述评

论述了制备3，5-二甲基吡啶的若干种方法。对产率高、副反应少、工艺简单且易提纯的一、二种方法，可作为工业化规模生产的路线作了一定的探讨。

头孢唑林钠中残留溶剂二甲基吡啶含量的测定方法

目的:建立气相色谱法测定头孢唑林钠中残留溶剂2,6-二甲基吡啶的方法,证明该方法准确可靠。方法:顶空进样气相色谱法。结果:本试验中所有测定的项目结果达到了既定接受标准。结论:本方法准确可靠,可以用于分析头孢唑林钠中二甲基吡啶的含量。

^(13)CNMR研究吡啶及2,6-二甲基吡啶在SiO_2、A1_2O_3、NaY及HY上的吸附

用NMR方法研究固体表面吸附可获得吸附分子活动性的动态信息,加深对吸附分子与固体表面相互作用力性质的了解。~13CNMR谱虽灵敏度低于~1H谱,但分辨率优于~1H谱,对吸附态分子可得中等分辨率的谱图。本文用^(13)CNMR方法研究吡啶(Py)和2,6-二甲基吡啶(DMPy)在SiO_2、Al_2O_3、NaY及HY上的吸附。比较NMR谱线的宽度,可知在不同吸附体系中处于吸附态的分子具有不同的活动性。推测了DMPy吸附时空间受阻情况及与表面相互作用力的性质。

2,6-二甲基吡啶萃取-液闪法测定后处理厂中的^(99)Tc

研究了2,6-二甲基吡啶萃取分离-液体闪烁法测定后处理厂工艺料液中99 Tc的分析方法。进行了铀、镎、钚、裂片元素对99 Tc测定的干扰与消除实验,对分离条件、液闪测量条件进行了优化。在选定条件下对模拟样品进行分析,精密度(sr)优于5%(n=6),99 Tc回收率为95%~105%。

N-对甲苯磺酰丙氨酰-2,6-二羟甲基吡啶双酯的消除机制及对甲苯亚磺酰离子和2,6-二甲基吡啶反应的研究(英文)

报道了双 对甲苯磺酰丙氨酰 2 ,6 二羟甲基吡啶酯在NaH作用下 ,生成双 对甲苯亚磺酰 2 ,6 二羟甲基吡啶酯的反应条件和机理 ,并研究了产物的质谱碎裂机制。