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Fischer法合成2,5-二甲基吲哚的工艺研究 被引量:2
1
作者 徐小军 尤庆亮 +1 位作者 余朋高 喻宗沅 《化学与生物工程》 CAS 2013年第4期59-62,共4页
采用Fischer法,以4-甲基苯肼盐酸盐为原料,经碱中和后与丙酮反应生成4-甲基丙酮苯腙,再在ZnCl2催化下进行成环反应,合成了2,5-二甲基吲哚,收率为64.4%,经乙醇与水重结晶后纯度达99.5%。产物结构经1 HNMR、13 CNMR、MS、IR表征确认。该... 采用Fischer法,以4-甲基苯肼盐酸盐为原料,经碱中和后与丙酮反应生成4-甲基丙酮苯腙,再在ZnCl2催化下进行成环反应,合成了2,5-二甲基吲哚,收率为64.4%,经乙醇与水重结晶后纯度达99.5%。产物结构经1 HNMR、13 CNMR、MS、IR表征确认。该工艺反应步骤少、原料价廉易得,适合规模化制备。 展开更多
关键词 Fischer法 2 5-二甲基吲哚 合成
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2,3—二甲基吲哚的合成
2
作者 王彦林 《河南化工》 CAS 1991年第4期13-14,共2页
本文研究了用硫酸作催化剂一步法合成2,3—二甲基吲哚。并对有关影响因素作了探索,找到了最佳合成工艺,使反应定向进行,所得产品收率和纯度较高。
关键词 二甲基吲哚 一步法 合成 硫酸 催化
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2,3—二甲基吲哚的薄层分离
3
作者 王彦林 《河南大学学报(自然科学版)》 CAS 1991年第3期82-84,共3页
本文研究了2,3一二甲基吲哚的硅胶薄层分离方法,由此对2,3一二甲基吲哚可方便地作定性或定量分析。
关键词 二甲基吲哚 染料 中间体 腈纶
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3-(1-氯-2,2-二甲基)亚丙基)吲哚酮的合成与表征 被引量:1
4
作者 陶李明 周芸 +2 位作者 刘文奇 谭倪 敖江帆 《西南师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期89-92,共4页
以邻碘苯胺和3,3-二甲基丁炔为原料,经Sonogashira交叉偶联反应、羰基化环合反应合成了3-(1-氯-2,2-二甲基)亚丙基)吲哚酮,该方法反应步骤少,产物的立体选择性好,反应总产率为64.7%,产物结构经由MS和NMR确证.
关键词 邻碘苯胺 3 3-甲基丁炔 合成 3-(1-氯-2 2-甲基)亚丙基)
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N-乙基[3,3-二甲基螺吲哚啉萘并恶嗪]的合成 被引量:2
5
作者 王立艳 杨志范 +1 位作者 王淑芝 刘丽 《吉林工学院学报(自然科学版)》 2001年第3期6-8,共3页
报道了以苯肼和 3 甲基 2 丁酮为原料首先合成 2 ,3 ,3 三甲基吲哚 ,吲哚再与碘乙烷亲核取代 ,碱化得费舍尔碱 ,最后与 1 亚硝基 2 萘酚作用合成N 乙基 [3 ,3 二甲基螺吲哚啉萘并恶嗪 ](简称螺恶嗪 )的全过程 。
关键词 苯肼 费舍尔碱 螺恶在嗪 光致变色 N-Z基[3 3-甲基啉萘并恶嗪] 合成 功能材料 变色机理 乙醇熔剂
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1-甲基吲哚-2,3-二酮合成方法的改进 被引量:1
6
作者 曾润生 邹建平 +1 位作者 陈岚 陆忠娥 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期368-369,共2页
N-甲基 -α-甲硫基乙酰苯胺与高碘酸钠反应得到 N-甲基 -α-(甲亚磺酰基 )乙酰苯胺 (产率 94 % ) ,再在对甲苯磺酸作用下发生分子内 Pummerer反应 ,得到 1 -甲基 -3-甲硫基吲哚 -2 -酮 (产率 61 % ) ,进一步与高碘酸钠反应 ,得到 1 -甲... N-甲基 -α-甲硫基乙酰苯胺与高碘酸钠反应得到 N-甲基 -α-(甲亚磺酰基 )乙酰苯胺 (产率 94 % ) ,再在对甲苯磺酸作用下发生分子内 Pummerer反应 ,得到 1 -甲基 -3-甲硫基吲哚 -2 -酮 (产率 61 % ) ,进一步与高碘酸钠反应 ,得到 1 -甲基吲哚 -2 ,3-二酮 ,产率 60 %。通过 IR、1 HNMR、1 3 展开更多
关键词 1-甲基-2 3- 1-甲基-3-甲硫基-2酮 氧化 Pummerer反应 合成
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在微波作用、无催化剂的条件下合成 3-芳基亚甲基-1 ,3-二氢-2H-吲哚-2-酮类化合物 被引量:4
7
作者 吴明书 张想竹 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第2期149-151,共3页
用DMF作溶剂 ,无催化剂、微波辐射的条件下 ,使吲哚 2 酮 (1)和醛、酮 (2 )发生缩合反应 ,合成了 3 芳基亚甲基 1,3 二氢 2H 吲哚 2 酮类化合物 ,时间短。
关键词 微波 合成 3-芳基亚甲基-1 3-氢-2H--2-酮 -2-酮 缩合反应
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转染结构性雄烷受体对丝裂霉素C和5-氮丙啶-3-羟甲基-1-甲基吲哚-4,7-二酮的细胞毒性的影响 被引量:2
8
作者 张江虹 郝福荣 +2 位作者 孔肇路 沈芝芬 金一尊 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期371-375,共5页
研究丝裂霉素C(MMC)及其衍生物5-氮丙啶-3-羟甲基-1-甲基吲哚-4,7-二酮[5-(aziridin-1-yl)-3-hydroxymethyl-1-methylindole-4,7-dione,629]的细胞毒性,以及结构性雄烷受体(constitutive androstane receptor,CAR)转染对其生物学效应的... 研究丝裂霉素C(MMC)及其衍生物5-氮丙啶-3-羟甲基-1-甲基吲哚-4,7-二酮[5-(aziridin-1-yl)-3-hydroxymethyl-1-methylindole-4,7-dione,629]的细胞毒性,以及结构性雄烷受体(constitutive androstane receptor,CAR)转染对其生物学效应的影响。将质粒mCAR/pCR3转染HepG2细胞,经G418耐药性筛选获得转染CAR的g2car细胞,以转染空载体pCR3(HepG2/pCR3)作为对照。用RT-PCR检测质粒和CYP2B6 mRNA的表达,用MTT法评价MMC和629对g2car细胞和HepG2细胞在有氧和乏氧条件下的细胞毒性。RT-PCR检测到CAR和CYP2B6 mRNA在g2car细胞中有表达,在HepG2细胞中无表达;此外,在乏氧情况下,MMC和629的细胞毒性比在有氧情况下均有所增加(P<0.05),并且转染CAR以后,两者的细胞毒性均增加,但对MMC的影响较明显(P<0.05),对629的影响不明显(P>0.05)。提示CAR可在转录水平调节药物的代谢,提高药物的毒性;CYP2B6可以主要代谢MMC,但不主要代谢629。转染CAR基因可以增加细胞CYP2B6 mRNA的表达,并可引起MMC和629毒性的改变。 展开更多
关键词 丝裂霉素C 5-氮丙啶-3-羟甲基-1-甲基-4 7- 细胞毒性 生物还原活性物 结构性雄烷受体 细胞色素P450
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5-溴-1-甲基吲哚-2,3-二酮的合成 被引量:2
9
作者 曾润生 贾爱铨 邹建平 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期241-242,共2页
N-甲基-N-对溴苯基-α-甲硫基乙酰胺与高碘酸钠反应得到N-甲基-N-对溴苯基-α-甲亚磺酰基乙酰胺,收率93%,再在对甲苯磺酸作用下发生分子内的Pummerer反应,得到5-溴-1-甲基-3-甲硫基-吲哚-2-酮,收率78%,进一步与二乙酰氧基碘苯反应,得到... N-甲基-N-对溴苯基-α-甲硫基乙酰胺与高碘酸钠反应得到N-甲基-N-对溴苯基-α-甲亚磺酰基乙酰胺,收率93%,再在对甲苯磺酸作用下发生分子内的Pummerer反应,得到5-溴-1-甲基-3-甲硫基-吲哚-2-酮,收率78%,进一步与二乙酰氧基碘苯反应,得到标题化合物,收率63%,通过IR1、3CNMR1、HNMR等波谱方法证明了产物的结构。 展开更多
关键词 5-溴-1-甲基--2 3- 5-溴-1-甲基-3-甲硫基--2-酮 氧化 乙酰氧基碘苯
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3-二甲氨基甲基吲哚的合成工艺研究
10
作者 范淑辉 屈彬 赵德丰 《染料工业》 2002年第6期28-29,共2页
用吲哚、二甲胺、甲醛、冰醋酸为原料合成3-二甲氨基甲基吲哚,最佳反应条件:配料比nC8HzN:n(CH)_3NH:nHCHO:nCH3COOH=1:1:1:2.5。在5℃时,二甲胺与冰醋酸混合均匀,再加入甲醛,吲哚,温度升至30℃,反应7小时。得到的液体冷至5℃,加入NaOH... 用吲哚、二甲胺、甲醛、冰醋酸为原料合成3-二甲氨基甲基吲哚,最佳反应条件:配料比nC8HzN:n(CH)_3NH:nHCHO:nCH3COOH=1:1:1:2.5。在5℃时,二甲胺与冰醋酸混合均匀,再加入甲醛,吲哚,温度升至30℃,反应7小时。得到的液体冷至5℃,加入NaOH至pH=11,析出晶体。粗品水洗至pH=8,丙酮重结晶,干燥得产品。熔点:133.4℃,纯度:98%,以吲哚计算的收率84.5%。 展开更多
关键词 甲胺 甲醛 冰醋酸 3-甲氨基甲基 合成 工艺 研究
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3,3-二甲基-7-氮杂吲哚啉的合成
11
作者 郝乘仪 朱鹤云 《吉林医药学院学报》 2012年第5期302-303,共2页
3,3-二甲基吲哚啉是一个很重要的合成中间体,在近些年的研究中,一些包含此结构的分子在很多方面表现出良好的生物活性,例如作为去甲肾上腺素抑制剂[1]、抑菌剂[2]、非甾体类的雄性激素调节剂[3]等,并且它的合成方法也被广泛的报道[4-5]... 3,3-二甲基吲哚啉是一个很重要的合成中间体,在近些年的研究中,一些包含此结构的分子在很多方面表现出良好的生物活性,例如作为去甲肾上腺素抑制剂[1]、抑菌剂[2]、非甾体类的雄性激素调节剂[3]等,并且它的合成方法也被广泛的报道[4-5]。根据电子等排体原理,3。 展开更多
关键词 3 3-甲基-7-氮杂 钯催化 关环
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无溶剂条件下合成顺/反3-芳基亚甲基-2,3-二氢-吲哚-2-酮类化合物 被引量:7
12
作者 徐天图 汪顺义 纪顺俊 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第10期1414-1417,共4页
无溶剂条件下,芳香醛与2-吲哚酮在碱性条件下通过研磨,方便有效地合成了一系列3-芳基亚甲基-2,3-二氢-吲哚-2-酮类化合物,该反应条件温和,时间短,产率高,对环境友好.产物的结构得到1HNMR,IR,HRMS的表征,其中(Z)-3e和(Z)-3j的结构得到了... 无溶剂条件下,芳香醛与2-吲哚酮在碱性条件下通过研磨,方便有效地合成了一系列3-芳基亚甲基-2,3-二氢-吲哚-2-酮类化合物,该反应条件温和,时间短,产率高,对环境友好.产物的结构得到1HNMR,IR,HRMS的表征,其中(Z)-3e和(Z)-3j的结构得到了X单晶衍射的进一步确证. 展开更多
关键词 无溶剂 3-芳基亚甲基-2 3-氢--2-酮类化合物 KNOEVENAGEL缩合
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5-甲氧基-2,3-二甲基-1H-吲哚的合成
13
作者 孙明娜 周毅 +2 位作者 张培全 王声 孙明姣 《化学试剂》 CAS 北大核心 2019年第7期750-753,共4页
以5-甲氧基-2-甲基-1H-吲哚为原料,先后经Vilsmeier-Haack反应和还原反应制得标题化合物。5-甲氧基-2-甲基-1H-吲哚与DMF/POCl3反应生成5-甲氧基-2-甲基-1H-吲哚-3-甲醛,该中间体在氰基硼氢化钠/冰醋酸的催化下还原、脱水生成标题化合物... 以5-甲氧基-2-甲基-1H-吲哚为原料,先后经Vilsmeier-Haack反应和还原反应制得标题化合物。5-甲氧基-2-甲基-1H-吲哚与DMF/POCl3反应生成5-甲氧基-2-甲基-1H-吲哚-3-甲醛,该中间体在氰基硼氢化钠/冰醋酸的催化下还原、脱水生成标题化合物,其结构经^1HNMR、^13CNMR、MS表征。该合成方法具有原料廉价易得、操作简便易控、反应条件温和、收率高等优点。标题化合物是一种重要的有机合成中间体,广泛用于医药领域。 展开更多
关键词 5-甲氧基-2 3-甲基-1H- 合成 5-甲氧基-2-甲基-1H- 氰基硼氢化钠
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N-(叔丁基二甲基硅基)-吲哚-4-硼酸的合成研究 被引量:1
14
作者 贾玮 门靖 《有机硅材料》 CAS 2019年第4期282-286,共5页
以4-溴吲哚为起始原料,经氨基保护、硼酸化两步反应成功制得N-(叔丁基二甲基硅基)-吲哚-4-硼酸。其结构经核磁共振氢谱和质谱确证。采用L9(34)正交实验法对合成工艺进行探讨,获得最优工艺参数。中间体N-(叔丁基二甲基硅基)-4-溴吲哚(化... 以4-溴吲哚为起始原料,经氨基保护、硼酸化两步反应成功制得N-(叔丁基二甲基硅基)-吲哚-4-硼酸。其结构经核磁共振氢谱和质谱确证。采用L9(34)正交实验法对合成工艺进行探讨,获得最优工艺参数。中间体N-(叔丁基二甲基硅基)-4-溴吲哚(化合物3)的最优合成条件为:反应温度30~40℃,n4-溴吲哚∶n氢化钠∶nTBDMSCl=1∶1.3∶1.4;N-(叔丁基二甲基硅基)-吲哚-4-硼酸的最优合成条件为:析晶溶剂1.0 L,反应时间6 h,n化合物3∶n硼酸三丁酯=1∶1.3。反应总收率60.7%。中试干燥极限条件为目标产品湿品在45~55℃下干燥8~10 h。该合成方法条件温和、后处理简单,适于工业化生产。 展开更多
关键词 N-(叔丁基甲基硅基)--4-硼酸 4-溴 叔丁基甲基氯硅烷
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2-芳基丙烷-1,3-二亚甲基双异吲哚-1-酮的合成
15
作者 陈依华 龙燕 +2 位作者 张霞 卜发洋 张晓梅 《合成化学》 CAS 2023年第6期453-463,共11页
异吲哚啉酮具有广泛的生物活性,合成结构多样的新型异吲哚啉-1-酮类化合物具有重要意义。为构建新型异吲哚啉-1-酮类化合物,以3-亚甲基异吲哚啉-1-酮和芳香醛为原料,在三氯硅烷作用下发生缩合反应,以普遍中等到良好的产率得到一系列2-... 异吲哚啉酮具有广泛的生物活性,合成结构多样的新型异吲哚啉-1-酮类化合物具有重要意义。为构建新型异吲哚啉-1-酮类化合物,以3-亚甲基异吲哚啉-1-酮和芳香醛为原料,在三氯硅烷作用下发生缩合反应,以普遍中等到良好的产率得到一系列2-芳基丙烷-1,3-二亚甲基双异吲哚-1-酮类化合物,所有产物结构由^(1)H NMR,^(13)C NMR和HR-MS(ESI)确证,另外还得到了产物3aa的单晶,通过X-射线衍射确定其构型为(3 E,3′E)。 展开更多
关键词 3-亚甲基啉-1-酮 芳香醛 缩合反应 三氯硅烷 2-芳基丙烷-1 3-甲基双异-1-酮 单晶X-射线衍射 结构确证
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(±)-─氧化吲哚基乙酸的拆分及其绝对构型的确定
16
作者 李毅群 郭书好 俞黔生 《暨南大学学报(自然科学与医学版)》 CAS CSCD 1997年第1期57-61,共5页
(±)-1.3-二甲基-5-甲氧基氧化吲哚基-3-乙酸(Ⅲ)是合成天然囊毒碱的关键中间体,以水作溶剂利用马钱子碱拆分可得光学纯对映体(-)-1,3-二甲基-5-甲氧基氧化吲哚基-3-乙酸((ⅢA)和(+)-1,3... (±)-1.3-二甲基-5-甲氧基氧化吲哚基-3-乙酸(Ⅲ)是合成天然囊毒碱的关键中间体,以水作溶剂利用马钱子碱拆分可得光学纯对映体(-)-1,3-二甲基-5-甲氧基氧化吲哚基-3-乙酸((ⅢA)和(+)-1,3-二甲基-5-甲氧基氧化吲哚基-3-乙酸(ⅢB)并确定了对映体(ⅢA)和(ⅢB)的绝对构型,其手性碳原子绝对构型分别为和S和R. 展开更多
关键词 (±)-1.3-甲基-5-甲氧基氧化基-3-乙酸 四水合马钱子碱 对映体 绝对构型
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吲哒帕胺的制备及纯化 被引量:3
17
作者 王鹏 范静芸 唐小勇 《北京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第4期531-534,共4页
以 4 -氯 - 3-磺胺基苯甲酸 ,2 ,3-二氢 - 2 -甲基 - 1H-吲哚和硫酸羟胺为原料 ,经 4步反应合成了降压新药吲哒帕胺 . 4 -氯 - 3-磺胺基苯甲酸与亚硫酰氯反应得 4 -氯 - 3-磺胺基苯甲酰氯 ( ) ,产率 97.4 % ;硫酸羟胺与发烟硫酸反应得羟... 以 4 -氯 - 3-磺胺基苯甲酸 ,2 ,3-二氢 - 2 -甲基 - 1H-吲哚和硫酸羟胺为原料 ,经 4步反应合成了降压新药吲哒帕胺 . 4 -氯 - 3-磺胺基苯甲酸与亚硫酰氯反应得 4 -氯 - 3-磺胺基苯甲酰氯 ( ) ,产率 97.4 % ;硫酸羟胺与发烟硫酸反应得羟胺 - O-磺酸 ( ) ,产率 94 .7% ;2 ,3-二氢 - 2 -甲基 - 1H-吲哚与 ( )反应生成 1-氨基 - 2 ,3-二氢 - 2 -甲基 - 1H-吲哚的盐酸盐 ( ) ,产率 81.7% ;( )和 ( )反应得目标产物吲哒帕胺 ( ) ,产率 77.4 % .并给出了 ( )和( )的提纯方法 . 展开更多
关键词 哒帕胺 制备 纯化 降压药 4-氯-3-磺胺基-N-(2 3-氢-2-甲基-1H-)苯甲酰胺
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吲哒帕胺的合成进展 被引量:1
18
作者 徐志 李翔 +1 位作者 邓家伦 余丹 《精细化工中间体》 CAS 2005年第5期10-12,共3页
简要概述了吲哒帕胺在医学上的研制、药用价值和市场应用情况及前景;介绍了吲哒 帕胺的物理性质,详细综述了以2,3-二氢-2-甲基-1H-吲哚和4-氯-3-磺胺基苯甲酰氯为 原料的合成方法和工艺,分析了其优点和缺点。
关键词 哒帕胺 2 3-氢-2-甲基-1H- 4-氯-3-磺胺基苯甲酰氯
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制革废水中总铬的萃取光度法测定 被引量:6
19
作者 隋智慧 曲景奎 +1 位作者 宋存义 卢寿慈 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期23-25,共3页
研究了在含氯离子的酸性溶液中,用醋酸戊酯萃取二甲基吲哚二羰花青(DIDC)染料与Cr(Ⅵ)配合物,基于此,建立了一种测定Cr(Ⅵ)的新的光度法。结果表明在3 5mol/L~5 0mol/L的HCl介质中,醋酸戊酯对配合物的萃取率最高;最大吸收波长为640nm;... 研究了在含氯离子的酸性溶液中,用醋酸戊酯萃取二甲基吲哚二羰花青(DIDC)染料与Cr(Ⅵ)配合物,基于此,建立了一种测定Cr(Ⅵ)的新的光度法。结果表明在3 5mol/L~5 0mol/L的HCl介质中,醋酸戊酯对配合物的萃取率最高;最大吸收波长为640nm;摩尔吸光系数为3 6×105L·mol-1·cm-1,检出限为2 0×10-3mg/L,有色溶液的吸光度与Cr(Ⅵ)量在0 01mg/L~2 1mg/L范围内符合比尔定律,加标回收率为96 8%~104 5%(n=6),Cr(Ⅵ)∶Cl-∶DIDC的摩尔比为1∶1∶1。本法测定了制革废水中的总铬含量。 展开更多
关键词 测定 萃取光度法 二甲基吲哚 羰花青染料 制革废水 分析
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萃取光度法测定制革废水总铬含量 被引量:3
20
作者 宋旭梅 张景彬 张伟 《中国皮革》 CAS 北大核心 2006年第19期42-44,共3页
在含氯离子的酸性溶液中,用醋酸戊酯萃取二甲基吲哚二羰花青(DIDC)染料与Cr(Ⅵ)配合物,从而建立一种新的测定Cr(Ⅵ)的方法。结果表明:在3.5~5.0mol/L的HCl介质中,醋酸戊酯对配合物的萃取率最高;最大吸收波长为640nm;摩... 在含氯离子的酸性溶液中,用醋酸戊酯萃取二甲基吲哚二羰花青(DIDC)染料与Cr(Ⅵ)配合物,从而建立一种新的测定Cr(Ⅵ)的方法。结果表明:在3.5~5.0mol/L的HCl介质中,醋酸戊酯对配合物的萃取率最高;最大吸收波长为640nm;摩尔吸光系数为3.6×10^L·mol^-5·cm^-1,检出限为2.0×10^-3mg/L,有色溶液的吸光度与Cr(Ⅵ)含量在0.01~2.1mg/L范围内符合比尔定律,加标回收率为96.8%~104.5%(n=6),Cr(Ⅵ):Cl^-:DIDC的摩尔比为1:1:1。本法较为准确地测定了制革废水中的总铬含量。 展开更多
关键词 萃取光度法 二甲基吲哚羰花青染料 制革废水
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