磺胺嘧啶和磺胺二甲基嘧啶在纳米Fe_(3)O_(4)-nZVI类Fenton体系中的降解效果

用Fe_(3)O_(4)负载纳米零价铁(Fe_(3)O_(4)-nZVI)作为非均相催化剂,与H2O_(2)耦合构建类Fenton体系,以降解水中磺胺嘧啶(SDZ)和磺胺二甲基嘧啶(SMT).通过SEM、EDS、XRD和XPS对Fe_(3)O_(4)-nZVI材料进行了表征,并考察了Fe_(3)O_(4)-nZVI类Fenton体系中H2O_(2)浓度、Fe_(3)O_(4)-nZVI投加量、初始pH及Fe_(3)O_(4)-nZVI循环使用次数对SDZ和SMT降解效果的影响.结果表明,在25℃,SDZ和SMT初始浓度均为10 mg·L^(-1),H2O_(2)浓度分别为10 mmol·L^(-1)(SDZ)和15 mmol·L^(-1)(SMT),Fe_(3)O_(4)-nZVI投加量为0.8 g·L^(-1),初始pH为3的优化条件下,在180 min时,Fe_(3)O_(4)-nZVI类Fenton体系对水中SDZ和SMT的降解率分别为97.45%和95.51%,Fe_(3)O_(4)-nZVI重复利用4次后,对SDZ和SMT的降解率仍保持在87%以上,表明该材料具有良好的磁回收利用性能.拟一级动力学拟合参数R2均在0.93以上,表明Fe_(3)O_(4)-nZVI类Fenton法对SDZ和SMT的降解过程均符合拟一级动力学方程.且在各因素最优条件下,SDZ的反应速率常数均大于SMT的反应速率常数,这可能与二者的理化性质及分子结构有关,即磺胺类抗生素(SAs)的pKa值和水溶解度越小,疏水性越强,杂环基团上的甲基取代基数目越少,SAs越容易被降解.

钴掺杂氮化碳活化过单硫酸盐高效降解水中磺胺二甲基嘧啶的研究

在花状球体氮化碳(FSCN)上掺杂钴金属制备出高效稳定的Co-FSCN催化剂。利用XRD､BET､SEM､XPS对催化剂进行表征,并探究不同条件对磺胺二甲基嘧啶(sulfamethazine,SMZ)降解效果的影响。结果表明,用Co-FSCN(0.1 g/L)活化过单硫酸盐(PMS)(0.163 mmol/L),在初始溶液pH 7的情况下2 min内对SMZ(20 mg/L)的降解率超过98%。自由基淬灭实验证明,Co-FSCN/PMS体系中自由基途径与非自由基途径共存,羟基自由基(·OH)､超氧自由基(·O^(2-))与单线态氧(1O2)均是参与SMZ降解的主要活性物种。Co-FSCN循环使用3次后仍表现出良好的稳定性。

磺胺二甲基嘧啶对水稻种子萌发和幼苗生长的影响

本研究采用水培方法探究不同浓度磺胺二甲基嘧啶对水稻种子萌发和幼苗生长的影响。结果表明:在磺胺二甲基嘧啶浓度为2~40 ppm范围下,发芽率、发芽势分别较CK降低了0.82%~29.85%、1.21%~32.64%,水稻种子的萌发受到抑制,且抑制程度随着SMT浓度的增加而增加;叶长、叶宽、叶面积分别较CK降低12.56%~25.33%、2.83%~61.88%、8.54%~44.95%,抑制效果随着SMT浓度增高呈现增大趋势;根长、根表面积、根尖数分别较CK降低0.17%~61.09%、7.57%~44.13%、7.93%~36.13%;鲜重、干重分别较CK降低3.44%~17.25%、12.37%~65.76%;叶绿素含量较CK降低6.38%~65.96%。磺胺二甲基嘧啶的存在抑制了水稻种子的萌发和幼苗的生长,尤其是在较高浓度处理组中,负面影响更为明显。抗生素污染对农作物生长的风险,也突出农业环境保护的重要性。本研究也为抗生素在农业环境中的行为及其生态效应提供了参考依据。

烟梗基多孔炭的制备及其磺胺二甲基嘧啶吸附性能研究

磺胺二甲基嘧啶(SMZ)的大量使用会对生态环境产生不利影响,并导致耐药菌的产生,对人类健康构成重大风险。以烟梗为原料的生物炭具有价格低廉、绿色环保等优势,可用于SMZ的吸附。本文以草酸钾与碳酸钙为二元活化剂,制备了性能优异的多孔炭材料(TS-PC-800),具有最大的平衡吸附容量(852.4 mg/g)。当SMZ溶液pH为;3-6时,多孔炭具有良好的吸附性能,当pH为7-9时,其吸附性能显著下降。等温吸附实验和吸附动力学研究结果表明,TS-PC-800对SMZ的吸附符合Langmuir模型,吸附过程符合伪二阶动力学模型。在T=318 K,SMZ溶液初始浓度C_(0)=200 mg/L时,其理论饱和吸附量Q_(m)=1121 mg/g,且10 min左右能快速达到吸附平衡。循环实验表明TS-PC-800具有良好的稳定性和再生性能,经过4次循环,吸附量仍可达781 mg/g。

基于低共熔溶剂的磺胺二甲基嘧啶分子印迹聚合物制备及其性能评价

在低共熔溶剂(DES)-甲醇混合溶剂体系中,采用本体聚合法制备了磺胺二甲基嘧啶分子印迹聚合物(SMZ-MIPs)。通过一系列实验对聚合物的合成条件、吸附条件进行了优化,对SMZ-MIPs在水溶液中吸附磺胺二甲基嘧啶的性能进行评价,并通过扫描电镜和比表面积及孔径分析仪对其形态及结构进行表征。结果表明,在以丙烯酰胺为功能单体,氯化胆碱-硫脲DES-甲醇为致孔剂,模板分子与功能单体物质的量之比为1∶4的条件下,制备的SMZ-MIPs具有最佳的特异性识别性能,在pH为8的条件下聚合物对水样中的SMZ的印迹因子达到2.74。在三水平加标浓度(1、5、10μg/L)下的模板分子的平均回收率为84.0%~93.4%,相对标准偏差(RSD)在4.3%~6.2%之间,表明基于低共熔溶剂混合溶剂体系制备的分子印迹聚合材料对水溶液中的SMZ有良好的选择性吸附。

石油焦基活性炭负载零价铁活化过硫酸盐降解水中磺胺二甲基嘧啶的研究

本研究以石油焦为原料制备了石油焦基活性炭(Activated carbon,AC),再采用液相还原法制备纳米零价铁(Nano-zero-valent iron,nZVI)/活性炭复合材料。利用nZVI/AC复合材料活化过硫酸盐产生硫酸根自由基(SO_(4)^(·-))降解水中磺胺二甲基嘧啶(Sulfamethazine,SMZ)。随着nZVI/AC复合材料投加量的增大和反应温度的上升,SMZ的降解率增大。增大过硫酸钠投加量和SMZ的初始浓度,SMZ的降解率下降。二级反应动力学更适合描述nZVI/AC活化过硫酸盐降解SMZ的反应过程。利用石油焦制备nZVI/AC复合材料活化过硫酸盐可有效降解水中的磺胺二甲基嘧啶,体现了“以废治废”的理念,为磺胺类抗生素废水的处理提供了新思路。

4,6-二甲基嘧啶-2-硫代乙酸稀土配合物的合成、表征及抗肿瘤活性研究

报道了合成的8种4,6-二甲基嘧啶-2-硫代乙酸的稀土配合物,通过元素分析、摩尔电导、红外光谱、核磁共振氢谱和热重-差热分析,确定了配合物的组成和结构,结果表明,配合物的组成为LnL3.nH2O,其中HL=4,6-二甲基嘧啶-2-硫代乙酸,Ln=La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,n=4或5。在配合物中配体羧基脱去质子后采用螯合双齿的方式与稀土离子形成配位键,同时,配合物中含有4或5个结晶水。抗肿瘤活性研究表明,部分配合物对常见的HL-60人白血病细胞、BGC-823人胃癌细胞、Bel-7402人肝癌细胞、Hela人宫颈癌细胞的抗肿瘤活性明显强于配体。

磺胺二甲基嘧啶对土壤微生物活动的影响

采用室内培养方法,研究了磺胺二甲基嘧啶对不同土壤中微生物呼吸活动和种群数量的影响。结果表明,所测药物对不同土壤中微生物呼吸活动的影响有所差异。在污染的中后期,长春土中加入一定量的磺胺二甲基嘧啶能刺激土壤的呼吸作用;而在成都土中,高浓度的药物对土壤的呼吸有抑制作用。磺胺二甲基嘧啶对土壤中的细菌的生长也表现出一定的抑制作用,长春土对细菌的抑制作用较为突出。不同土壤的抑制作用表现出时间差异,24h的抑制率高于48h。用药后48h,磺胺二甲基嘧啶对武汉土中真菌的生长表现出明显的抑制作用,药物浓度越低,抑制作用越强;药物对长春土中真菌的生长也有一定的抑制作用,而在另外2种土壤中,药物对真菌的生长没有表现出抑制作用。

操作条件对超滤-纳滤组合工艺去除抗生素磺胺二甲基嘧啶影响研究

钱塘江发达的水系条件为渔业养殖提供了便利,同时养殖过程中使用的抗生素成为水源水中抗生素污染的重要来源,由于常规工艺对抗生素去除能力有限,为保障饮用水水质,采用超滤-钠滤双膜工艺进行深度处理,探讨了运行参数对组合工艺去除磺胺二甲基嘧啶的影响。结果表明:超滤通量的增加和运行时间的延长可在一定程度上影响膜污染快慢,膜污染可提高组合工艺对磺胺二甲基嘧啶的去除效果;提高回收率会降低组合工艺的处理效果,增大钠滤错流速度对组合工艺的处理效果基本没影响;纳滤运行压力和膜孔径对组合工艺处理效果影响较大,提高运行压力和减小膜孔径可提高组合工艺的处理效果。

磺胺二甲基嘧啶残留快速检测阻断ELISA试剂盒的研制及其性能测定

应用磺胺二甲基嘧啶(SM2)单克隆抗体(mAb)成功研制出SM2残留快速检测阻断ELISA试剂盒(SM2-Kit)。研究结果表明,SM2-Kit的标准曲线呈典型的S型,相关系数R2=0.9911,符合4参数logit曲线拟合,线性检测范围为0.625μg/L～80μg/L,灵敏度为0.9μg/L,半数抑制浓度(IC50)为5.82μg/L,检测限为1μg/L;饲料样、猪尿样的平均添加回收率分别为83.4%、89.5%,平均批内和批间变异系数均低于15%;SM2-Kit与磺胺甲基嘧啶的交叉反应率(CR%)为2.08%,与其它磺胺类药几乎没有反应性;基质对SM2-Kit的检测结果影响不大;试剂盒在4℃可保存6个月。

磺胺二甲基嘧啶与环丙沙星对小麦种子萌发和幼苗生长的影响

为研究抗生素胁迫对小麦种子萌发和幼苗生长发育的影响,选取磺胺二甲基嘧啶(Sulfadimidine, SM2)和环丙沙星(Ciprofloxacin, CIP)两种典型抗生素为研究对象,采用水培方法,通过测定不同浓度的两种抗生素对小麦种子芽和根的生长抑制率、幼苗生物量、根系形态和根系活力指标,分析比较了两种抗生素对小麦种子和幼苗的生态毒性差异。结果表明:0.1^2.0 mg·L^(-1)的SM2和0.1^1.0 mg·L^(-1)的CIP能够促进小麦种子根和芽的生长,当SM2浓度达到10.0 mg·L^(-1)、CIP浓度达到5.0 mg·L^(-1)时,两种抗生素开始对小麦种子根长产生抑制作用,并且随着浓度的增大抑制作用显著增强;两种抗生素对作物种子根长的抑制效应强于芽长;0.1 mg·L^(-1)的SM2促进小麦幼苗生长以及干物质积累,但随着SM2浓度增大,小麦幼苗生长受到抑制,根系生物量以及根系性状(总根长、平均直径)显著降低;CIP对小麦幼苗生长、干物质积累和根系性状均具有抑制作用,并且随着CIP浓度的增大抑制作用增强;SM2和CIP均抑制小麦根系活力,随着抗生素浓度的升高小麦根系氧化还原力降低,根系活力逐渐减弱。研究表明,SM2和CIP会在小麦根系不断积累,影响小麦正常生长,CIP对小麦幼苗生态毒性相对更强,0.1 mg·L^(-1)CIP即会抑制小麦幼苗生长。

荧光偏振免疫分析方法分析磺胺二甲基嘧啶

建立了检测磺胺二甲基嘧啶的荧光偏振免疫分析方法.合成了3种结构不同的荧光标记物,并用薄层色谱法提纯.研究了不同结构的荧光标记物对FPIA方法灵敏度的影响.该FPIA方法在缓冲液中的检出限为1.6 μg/L,半数抑制量（IC50）为41 μg/L,检测范围为5～458 μg/L,可以达到食品中SMZ最低残留限量的要求.研究了FPIA的动力学过程及对其它16种磺胺类药物的交叉反应,结果显示,SMZ、磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲基恶唑的交叉反应率分别为100%、8.7%和2.4%,其它磺胺类药物的交叉反应率均低于1%.

磺胺二甲基嘧啶人工抗原的合成及鉴定

用重氮化方法将SM2偶联于载体蛋白BSA和OVA上,合成了免疫抗原BSA-SM2和包被抗原OVA-SM2。紫外扫描及SDS-PAGE电泳结果表明,BSA-SM2,OVA-SM2的紫外吸收光谱与BSA,OVA,SM2相比均发生了改变;用BSA-SM2免疫BALB/C小鼠,获得了高效价和特异的多克隆抗体,表明半抗原SM2和载体蛋白偶联成功。

胶体金试纸条快速检测食品中磺胺二甲基嘧啶残留

目的:旨在建立一种快速、简便的针对磺胺二甲基嘧啶残留的检测方法。方法:应用竞争抑制免疫层析原理,研制磺胺二甲基嘧啶胶体金试纸条。结果:该试纸条检测限为10ng/mL、检测时间5min,与其他磺胺类药物交叉反应小,可用于多种食品样本的检测,且样本检测限为100μg/kg。结论:该方法操作简便、灵敏度高且特异性强,可实现对食品样品中磺胺二甲基嘧啶残留的快速检测。

薄层色谱法检测磺胺二甲基嘧啶中有关物质

建立限量检测磺胺二甲基嘧啶中杂质的方法.采用薄层色谱法,用两种展开剂系统,分步同向展开对样品中的杂质进行检测.展开剂Ⅰ为氯仿-甲醇-无水甲酸(45 mL:5 mL:0.15 mL),展开剂Ⅱ为4%氨水(V/V)-水-硝基甲烷-二氧六环(3 mL:5 mL:40 mL:50 mL).结果表明,能简便有效地检测出磺胺二甲基嘧啶中各种可能存在的杂质,并能对其进行限量分析.

4,6-二甲基嘧啶-2-硫基乙酰腙类化合物的合成及抗菌活性研究

以2-巯基-4,6-二甲基嘧啶和氯乙酸乙酯为原料,经硫醚化、肼解、腙化反应合成了15个新的标题化合物,其结构均经红外、质谱、氢核磁共振和元素分析所确证。并进行了体外抗菌活性测试。

N'(4,6-二甲基嘧啶-2-基)苯甲酰硫脲的晶体结构及除草活性

经对N?(4,6-二甲基嘧啶-2-基)苯甲酰硫脲进行初步生物活性测定结果表明,该化合物具有除草活性,现经除草活性复筛测试发现,它主要抑制阔叶杂草的生长,对禾本科作物较安全。为了进一步了解该类化合物除草活性与结构的关系,也为设计新的除草剂分子提供帮助,对标题化合物进行了X射线单晶衍射,它的晶体结构数据为分子简式C14H14N4OS,分子量为286.35,三斜晶系,空间点群为P,a=8.216(1),b=9.503(1),C=9.942(11)?a=74.995(2),b=76.774(2),g=70.305,V=697.2(2)3,Z=2,DC=1.364g/cm3,F(000)=300,m(MoKa)=0.233mm-1,R=0.0457,wR=0.0965。

N-(4,6-二甲基嘧啶-2-基)苯胺盐的合成及生物活性研究

报道了20个N-(4,6-二甲基嘧啶-2-基)苯胺盐,其中19个未见文献报道。采用琼脂稀释法对它们进行了室内毒力测试,求出毒力回归方程。结果表明,该类化合物对多种植物病菌均有较好的抑菌和杀菌作用。讨论了N-(4,6-二甲基嘧啶-2-基)苯胺盐结构与生物活性的关系。

尼卡巴嗪原料药及制剂中4,4′-二硝基均苯二脲与2-羟基-4,6-二甲基嘧啶的HPLC法同时测定

建立了同时测定尼卡巴嗪原料药及其制剂中4,4′-二硝基均苯二脲（DNC）和2-羟基-4,6-二甲基嘧啶（HDP）的高效液相色谱法。试样用二甲基亚砜溶解,以Hypersil BDS C18为色谱柱,乙酸/乙酸铵溶液-乙腈（体积比1∶1）为流动相,HDP和DNC的检测波长分别为290、350 nm。DNC和HDP的质量浓度分别在0.354-70.9 mg/L和0.146-29.2 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好线性关系,标准曲线方程分别为ρ=7.307×10^-5S-0.043 58和ρ=1.648×10^-5S-0.084 83,相关系数（r）分别为1.000和0.999 9。用建立的方法测定尼卡巴嗪原料药中的DNC和HDP含量,测定结果与分光光度法无显著差异,DNC和HDP的相对标准偏差均小于0.5%。

水中磺胺二甲基嘧啶的辐照降解研究

以典型磺胺类抗生素磺胺二甲基嘧啶(SMT)为研究对象,利用电离辐照技术对其进行降解,去除效果良好,采用理论分析与实验验证相结合的方法,揭示了SMT辐照降解特性.通过色谱和化学分析原理,探讨了辐照降解中间产物及其变化规律.进行了污染物初始浓度,初始pH值,气体曝气及自由基消除剂等影响因素实验,分析各因素下SMT降解规律和特性.结果显示,较低的污染物浓度,偏中性的环境,较高的溶解氧含量有利于污染物的降解和矿化.自由基消除剂的加入可极大抑制反应进行,揭示了在SMT辐照降解过程中·OH发挥主导作用,正丁醇的抑制效果远好于HCO_3-.在实际水处理中,通过适当调整溶液浓度,调节pH值,增加曝气量可有效提高磺胺类抗生素的辐照降解效率.