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2,4-二甲基戊二烯基稀土配合物的合成 被引量:2
1
作者 蔡小平 龚立新 陈文启 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 1991年第5期21-24,共4页
通过元素分析、红外光谱、核磁共振谱、热重分析、晶体结构的测定以及对化合物水解产物的分析。确认合成了下列配合物: 〔η<sup>5</sup>-2,4-(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>C<sub>5</su... 通过元素分析、红外光谱、核磁共振谱、热重分析、晶体结构的测定以及对化合物水解产物的分析。确认合成了下列配合物: 〔η<sup>5</sup>-2,4-(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>C<sub>5</sub>H<sub>5</sub>〕LnCl<sub>2</sub>·3THF(Ln=Nd,Sm,Gd), 〔η<sup>5</sup>-2,4-(C<sub>3</sub>H)<sub>2</sub>C<sub>5</sub>H<sub>5</sub>〕<sub>2</sub>LnCl·THF(Ln=Nd,Sm), 〔η<sup>5</sup>-2,4-(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>C<sub>5</sub>H<sub>5</sub>)<sub>3</sub>Ln(Ln=La,Sm,Gd), (2,4-(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>C<sub>5</sub>H<sub>5</sub>=2,4-二甲基戊二烯基。 展开更多
关键词 稀土配合物 二甲基戊二烯 合成
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甲基环戊二烯的合成研究 被引量:1
2
作者 张强 李长波 姜虎生 《应用化工》 CAS CSCD 2014年第1期66-67,共2页
以环戊二烯(CPD)、金属钠和一氯甲烷为原料合成甲基环戊二烯,包括制备环戊二烯钠和环戊二烯钠甲基化两步反应。结果表明,反应温度及环戊二烯与钠的摩尔比对甲基环戊二烯的收率影响显著。双环戊二烯的最佳解聚温度为250℃,对于CPD与钠的... 以环戊二烯(CPD)、金属钠和一氯甲烷为原料合成甲基环戊二烯,包括制备环戊二烯钠和环戊二烯钠甲基化两步反应。结果表明,反应温度及环戊二烯与钠的摩尔比对甲基环戊二烯的收率影响显著。双环戊二烯的最佳解聚温度为250℃,对于CPD与钠的反应,反应初期温度应控制在较低的温度,以减少CPD二聚反应;反应后期可将温度升高至28℃,以加快CPD与钠的反应速率。最佳的CPD与钠摩尔比为2.2,此时甲基环戊二烯的收率达86%。 展开更多
关键词 戊二烯 甲基戊二烯 甲基戊二烯 合成
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四甲基二硅桥联茚基环戊二烯基四羰基二铁的合成、结构及热重排反应 被引量:2
3
作者 孙怀林 张会利 +1 位作者 马玉新 黄学斌 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第3期283-287,共5页
ClMe2 SiSiMe2 Cl顺序与茚基锂和环戊二烯基锂作用 ,生成 (1 C9H7)Me2 SiSiMe2 C5H5.后者进一步与五羰基铁反应 ,得到硅硅桥联茚基环戊二烯基化合物 [η5,η5 (1 C9H6)Me2 SiSiMe2 C5H4]Fe2 (CO) 4 (2 ) .化合物 2在加热条件下发生重排... ClMe2 SiSiMe2 Cl顺序与茚基锂和环戊二烯基锂作用 ,生成 (1 C9H7)Me2 SiSiMe2 C5H5.后者进一步与五羰基铁反应 ,得到硅硅桥联茚基环戊二烯基化合物 [η5,η5 (1 C9H6)Me2 SiSiMe2 C5H4]Fe2 (CO) 4 (2 ) .化合物 2在加热条件下发生重排反应 ,给出硅硅键和铁铁键复分解产物 Me2 Si(η5 1 C9H6)Fe(CO) 2 SiMe2 (η5 C5H4)Fe(CO) 2 (3 ) .利用X射线衍射法 ,测定了 2和 展开更多
关键词 甲基硅桥联茚基环戊二烯基四羰基 合成 晶体结构 热重排反应 硅硅键 铁铁键 不对称合成
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四甲基二硅桥连二(环已基环戊二烯基)四羰基二铁的合成、结构及热重排反应研究 被引量:1
4
作者 孙秀丽 王佰全 +2 位作者 徐善生 周秀中 翁林红 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第7期666-670,共5页
1,2-二(环己基环戊二烯基)四甲基二硅烷与Fe(CO)_5在二甲苯中加热回流生成二铁化合物(Me_2SiSiMe_2)[(c-C_6H_(11)-C_5H3)Fe(CO)]_2(μ-CO)_2(2).通过柱层析分离到2的顺反两种异构体2c和2t,并分别进行热重排反应,发现顺式底物2c重排生... 1,2-二(环己基环戊二烯基)四甲基二硅烷与Fe(CO)_5在二甲苯中加热回流生成二铁化合物(Me_2SiSiMe_2)[(c-C_6H_(11)-C_5H3)Fe(CO)]_2(μ-CO)_2(2).通过柱层析分离到2的顺反两种异构体2c和2t,并分别进行热重排反应,发现顺式底物2c重排生成反式重排产物[Me_2Si(c-C_6H_(11)C_5H_3)Fe(CO)_2]_2(3t),而反式底物2t重排则生成顺式重排产物3c.这表明重排反应是立体专一性的。通过X射线衍射分析测定了化合物2c和3t的晶体结构。 展开更多
关键词 甲基硅桥连(环己基环戊二烯基)四羰基 合成 晶体结构 热重排反应 戊二烯 立体专一性 X射线衍射
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Abinitio方法研究2,4-二甲基-1,3-戊二烯稳定构象的拉曼光谱
5
作者 赵冰 赵永年 +2 位作者 陶艳春 吴梦月 李学奎 《光散射学报》 1995年第2期90-91,95,共3页
Abinitio方法研究2,4-二甲基-1,3-戊二烯稳定构象的拉曼光谱赵冰,赵永年,陶艳春,吴梦月,李学奎(吉林大学分子光谱与分子结构开放实验室)(吉林大学超硬材料国家重点实验室)(吉林大学理论化学计算国家重点实验... Abinitio方法研究2,4-二甲基-1,3-戊二烯稳定构象的拉曼光谱赵冰,赵永年,陶艳春,吴梦月,李学奎(吉林大学分子光谱与分子结构开放实验室)(吉林大学超硬材料国家重点实验室)(吉林大学理论化学计算国家重点实验室长春130023)AbIniti... 展开更多
关键词 Abinitio方法 2 4-甲基-1 3-戊二烯 稳定构象 拉曼光谱 共轭双烯类分子
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四甲基二硅桥连双环戊二烯基四羰基二铁的芳香异腈取代及热重排反应
6
作者 徐善生 杨柳 +2 位作者 李颖 王佰全 周秀中 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第12期2197-2202,共6页
四甲基二硅桥连双环戊二烯基四羰基二铁与芳香异腈在苯中加热回流生成一个或两个羰基被芳香异腈取代的化合物(Me2 SiSiMe2 )(C5H4 )2 Fe2 (CO)4 -n(CNAr)n [Ar=C6 H5,n =1(1),n =2(2 );Ar=p MeC6 H4 ,n =1(3 ),n =2(4)].单异腈取代化合... 四甲基二硅桥连双环戊二烯基四羰基二铁与芳香异腈在苯中加热回流生成一个或两个羰基被芳香异腈取代的化合物(Me2 SiSiMe2 )(C5H4 )2 Fe2 (CO)4 -n(CNAr)n [Ar=C6 H5,n =1(1),n =2(2 );Ar=p MeC6 H4 ,n =1(3 ),n =2(4)].单异腈取代化合物 1和 3在二甲苯中加热均可发生热重排反应,生成相应的重排产物(Me2 SiC5H4 )2 Fe2 (CO)3 (CNAr)[Ar=C6 H5(5 ),p MeC6 H4 (6)].通过1HNMR,IR和元素分析表征了化合物 1~ 6的分子结构,并通过X射线衍射分析测定了化合物 展开更多
关键词 甲基硅桥连双环戊二烯基四羰基 芳香异腈 热重排反应 晶体结构 取代反应
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对丙烯腈聚合有高活性的催化体系:二(叔丁基环戊二烯基)钕甲基配合物/季铵盐(苯酚钠、萘酚钠) 被引量:4
7
作者 罗云杰 姚英明 沈琪 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期392-395,共4页
添加适量的对叔丁基苯酚钠、2 ,6-二叔丁基对甲基苯酚钠、2 -甲基萘酚钠或季铵盐可以显著提高二(叔丁基环戊二烯基 )钕甲基配合物催化丙烯腈聚合的活性 .考察了由 ( C4H9) 4NBr与 [( But Cp) 2 Nd Me]2 组成的催化体系中季铵盐用量、聚... 添加适量的对叔丁基苯酚钠、2 ,6-二叔丁基对甲基苯酚钠、2 -甲基萘酚钠或季铵盐可以显著提高二(叔丁基环戊二烯基 )钕甲基配合物催化丙烯腈聚合的活性 .考察了由 ( C4H9) 4NBr与 [( But Cp) 2 Nd Me]2 组成的催化体系中季铵盐用量、聚合温度、催化剂用量、单体浓度及溶剂对聚合活性的影响 .当 ( C4H9) 4NBr与[( But Cp) 2 Nd Me]2 的摩尔比等于 2 ,催化剂用量为每克单体 2 .0× 1 0 - 5 mol,4 0℃ ,聚合 2 h,转化率可达65.4 % . 展开更多
关键词 (叔丁基环戊二烯基)钕甲基配合物 苯甲酚钠 萘酚钠 季铵盐 丙烯腈 催化聚合 聚丙烯腈 合成纤维 催化剂
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四甲基二硅桥连二(1-苯基环己基环戊二烯基)四羰基二铁的合成、结构及热重排反应研究 被引量:1
8
作者 孙秀丽 王佰全 +2 位作者 徐善生 周秀中 翁林红 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第10期1801-1805,共5页
1,2 -二 ( 1 -苯基环己基环戊二烯基 )四甲基二硅烷与 Fe( CO) 5在二甲苯中加热回流生成二铁化合物( Me2 Si Si Me2 ) [( 1 -Ph-c-C6H10 C5H3 ) Fe( CO) ]2 ( μ-CO) 2 ( 2 ) .通过柱层析分离到化合物 2的顺反异构体 2 c和2 t,并分别进... 1,2 -二 ( 1 -苯基环己基环戊二烯基 )四甲基二硅烷与 Fe( CO) 5在二甲苯中加热回流生成二铁化合物( Me2 Si Si Me2 ) [( 1 -Ph-c-C6H10 C5H3 ) Fe( CO) ]2 ( μ-CO) 2 ( 2 ) .通过柱层析分离到化合物 2的顺反异构体 2 c和2 t,并分别进行热重排反应 ,发现顺式底物 2 c重排生成反式重排产物 [Me2 Si( c-C6H10 Ph C5H3 ) Fe( CO) 2 ]2( 3 t) ,而反式底物 2 t重排则生成顺式重排产物 3 c.这表明重排反应是立体专一性的 .通过 X射线衍射分析测定了化合物 2 c和 3 t的晶体结构 . 展开更多
关键词 甲基硅桥连(1-苯基环己基环戊二烯基)四羰基 合成 晶体结构 热重排反应 戊二烯 立体专一性
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含双六甲基二硅胺基二甲基硅基环戊二烯基稀土二价镱配合物的合成及结构 被引量:1
9
作者 钱立武 马怀柱 汪燕鸣 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2005年第11期1244-1248,共5页
经过三步反应合成了红色晶体,双六甲基二硅胺基二甲基硅基环戊二烯基稀土二价镱配合物[η5-C5H4S iM e2N(S iM e3)2]2Yb(Ⅱ).2THF,X射线衍射结果表明,[η5-C5H4S iM e2N(S iM e3)2]2Yb(Ⅱ).2THF属于单斜晶系,空间群为P21/c,a=1.646 87(1... 经过三步反应合成了红色晶体,双六甲基二硅胺基二甲基硅基环戊二烯基稀土二价镱配合物[η5-C5H4S iM e2N(S iM e3)2]2Yb(Ⅱ).2THF,X射线衍射结果表明,[η5-C5H4S iM e2N(S iM e3)2]2Yb(Ⅱ).2THF属于单斜晶系,空间群为P21/c,a=1.646 87(12)nm,b=0.907 70(6)nm,c=3.049 4(3)nm,β=93.642(4),°V=4.549 3(6)nm3,Z=2,C34H72N2O2S i6Yb,Mr=1 905.41,Dc=1.288 g/cm3,F(000)=1 840.00,μ(MoKα)=22.42 cm-1(λ=0.071 070 nm)。收集独立衍射点7 814个,将其中I>3.00σ(1)的用于结构解析,用全矩阵最小二乘法校正,得最终偏离因子R=0.039,Rw=0.050。8配位的中心镱原子与2个四氢呋喃的氧及2个环戊二烯基配位形成扭曲的四面体结构。 展开更多
关键词 镱配合物 晶体结构 双六甲基硅胺基甲基硅基环戊二烯 合成
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含二茂铁基的酰氧基二-(甲基环戊二烯基)钛衍生物的合成和性能研究
10
作者 马永祥 马春林 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1989年第12期1182-1186,共5页
本文合成了十种新的含二茂铁基的酰氧基二-(甲基环戊二烯基)钛,(η^5-CH3C5H402TiCl2-nYn(Y=二茂铁羧酸基)。进行了元素分析,讨论了它们的紫外和红外光谱,及核磁共振谱。
关键词 酰氧基-(甲基戊二烯基)钛衍生物 茂铁基 合成 性能
全文增补中
一个合成1,3-二茂铁二羧酸的新方法
11
作者 林欣欣 LINDSELL, 《化学世界》 CAS CSCD 1995年第12期633-634,共2页
从2-(乙氧酰基)-6-(二甲基氨基)亚甲基环戊二烯出发制备的1-(甲醛基)-3-(乙氧酰基)二茂铁在碱性条件下经氧化银氧化,可以一步转变成1,3-二茂铁二羧酸。
关键词 2-(乙氧酰基)-6-(甲基氨基)亚甲基戊二烯 1 3-茂铁三羧酸 合成
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酚氧基单茂钛/二亚胺镍体系用于乙烯链穿梭聚合
12
作者 高榕 李岩 +3 位作者 刘东兵 赖菁菁 李昕阳 顾元宁 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期846-850,共5页
合成了五甲基环戊二烯基-(2,6-二异丙基)苯氧基-二氯化钛(Cat A)和α-二亚胺镍(Ⅱ)配合物(Cat B),以它们为主催化剂、甲基烷氧铝为助催化剂、ZnEt2为链穿梭剂催化乙烯均聚,利用1H NMR,13C NMR,FTIR等方法对催化剂结构进行了表征,同时利... 合成了五甲基环戊二烯基-(2,6-二异丙基)苯氧基-二氯化钛(Cat A)和α-二亚胺镍(Ⅱ)配合物(Cat B),以它们为主催化剂、甲基烷氧铝为助催化剂、ZnEt2为链穿梭剂催化乙烯均聚,利用1H NMR,13C NMR,FTIR等方法对催化剂结构进行了表征,同时利用GPC,DSC等方法考察了Cat A/Cat B体系所得聚乙烯的分子量及结晶性能。实验结果表明,单独采用Cat A或Cat B为主催化剂时,随ZnEt2用量的增加,乙烯聚合活性及所得聚合物的分子量均呈下降趋势。Cat A/Cat B为催化体系进行乙烯链穿梭聚合时,随Cat B含量的增加,聚合物的分子量升高,熔点降低,分子量分布变窄,利用该催化体系可得到含有支化链段与线型链段的嵌段聚合物。 展开更多
关键词 甲基戊二烯基-(2 6-异丙基)苯氧基-氯化钛 α-亚胺镍配合物(Ⅱ) 链穿梭聚合 乙烯聚合
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镧系金属有机配合物Gd(2,4-C_7H_(11))_3的晶体和分子结构 被引量:2
13
作者 胡宁海 龚立新 +1 位作者 金钟声 陈文启 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1989年第3期107-111,共5页
2,4-二甲基戊二烯基的金属配合物在一些性质上可与相应的环戊二烯配合物相比拟。已报道了许多d过渡金属以及碱金属钾的配合物的晶体结构。对于镧系金属,仅Ernst等得到了2,4-二甲基戊二烯钕的配合物并测定了晶体结构,其晶格中含有无序的... 2,4-二甲基戊二烯基的金属配合物在一些性质上可与相应的环戊二烯配合物相比拟。已报道了许多d过渡金属以及碱金属钾的配合物的晶体结构。对于镧系金属,仅Ernst等得到了2,4-二甲基戊二烯钕的配合物并测定了晶体结构,其晶格中含有无序的乙醚溶剂分子。本文报道了不含溶剂分子的Gd(2,4-C_7H_(11))_3,配合物在低温下的晶体结构。 展开更多
关键词 钆配合物 二甲基戊二烯 晶体结构
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Synthesis and Crystal Structure of (2,4-C_7H_(11))_3Ln(Ln=Dy,Er)
14
作者 ZHANGSuo-Bo LIUJu-Zheng 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期330-335,共6页
The reaction of LnCl 3 with two equivalents of 2,4-dimethyl-pentadienyl potassium affords (2,4-C 7H 11 ) 3Ln(Ln=Dy,Er). The compound (2,4-C 7H 11 ) 3Dy(1), crystallized from a mixed solvent of hexane and THF has a tri... The reaction of LnCl 3 with two equivalents of 2,4-dimethyl-pentadienyl potassium affords (2,4-C 7H 11 ) 3Ln(Ln=Dy,Er). The compound (2,4-C 7H 11 ) 3Dy(1), crystallized from a mixed solvent of hexane and THF has a triclinic space group Pl with a =1 270 2(2) nm, b = 1 290 8(2) nm, c =0 847 9(2) nm, α =91 48(2)°, β =108 41(2)°, γ =118 41(2)°, Z =2. The compound (2,4-C 7H 11 ) 3Er(2) was crystallized from toluene in triclinic P l- with a =0 909 5(3) nm, b =1 407 2(3) nm, c =1.657 7(6) nm, α =106 66(2)°, β =93 77(3)°, γ =89 76(2)°, Z =4. Both structures were solved by using direct methods and refined by block-matrix least-squares to final values of R =0 039 for 1 and R =0 067 for 2. A comparison of some significant structural parameters in (2,4-C 7H 11 ) 3Ln(Ln=Dy,Er) with those from other analogues (2,4-C 7H 11 ) 3Ln(Ln=Nd,Gd) was made. 展开更多
关键词 2 4-二甲基戊二烯 稀土有机化合物 合成 晶体结构
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When does a diblock copolymer probe the interfacial rheological effect?
15
作者 Jingfa Yang Jiang Zhao 《Science China Chemistry》 SCIE EI CAS CSCD 2016年第10期1330-1334,共5页
Lateral diffusion of diblock copolymer residing on the interfaces between two immiscible liquids is investigated at single molecular level. Fluorescence correlation spectroscopy was used to study the diffusion of fluo... Lateral diffusion of diblock copolymer residing on the interfaces between two immiscible liquids is investigated at single molecular level. Fluorescence correlation spectroscopy was used to study the diffusion of fluorescence-labeled diblock copolymer,polystyrene-b-polyisoprene, at the interface formed between two immiscible liquids. The interfaces are formed between N,N-dimethylformamide(DMF) and a few immiscible liquids, n-alkane and polyisoprene. Interfacial diffusion coefficient of the diblock copolymer probe is found to decrease monotonously with the increase of the molecular length of the interface constituting liquids. The decrease of diffusion coefficient follows the prediction by Einstein relation using the viscosity of the constituting liquids as the variables only for interfaces between DMF and very small n-alkanes. For interfaces formed between DMF and bigger alkanes and especially between DMF and polyisoprene, the diffusion coefficient is much higher than the calculated value,indicating that the probe molecule starts to probe the much less viscous interfacial region because the interfacial width gets larger,whose thickness is comparable to the molecule size of the liquids. 展开更多
关键词 INTERFACES diffusion immiscible liquids single molecule fluorescence
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