二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸的合成

二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸是一种在钴镍萃取方面表现优异的萃取剂.以次磷酸钠和二异丁烯为原料,通过一种新的自由基反应一步合成了二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸,收率达80.4%.确定了该反应的最佳工艺条件为:选用搪瓷高压反应釜、二异丁烯与次亚磷酸钠的摩尔比为2.5:1、引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN)、操作压力6MPa、温度为135℃、反应过程中补加3次引发剂AIBN,总反应时间为32h.

二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸(Cyanex272)的合成工艺改进

根据Cyanex272自由基加成法合成工艺,直接以次磷酸、二异丁烯为原料,以过氧化二叔丁基为自由基引发剂,通过自由基加成反应合成Cyanex272。工艺中,次磷酸既是反应原料,又为反应体系提供强酸性条件,使主反应一步完成,简化了后处理步骤,同时大大提高了产物纯度。采用磁共振(1 H,31 P谱)、红外光谱及质谱对产物进行表征,结果表明,产物的结构与目标化合物Cyanex272吻合,纯度大于98%。

Cyanex272的性质、合成、提纯和分析

较为系统地介绍Cyanex 2 72萃取剂的一般性质、合成方法、提纯方法和分析方法。