3,3′,5,5′-四甲基联苯二酚二缩水甘油醚合成工艺研究

作者用一步法、两步法和氧化法3种方法合成了3,3′,5,5′-四甲基联苯二酚二缩水甘油醚(TMDE),并分别采用红外和核磁的方法对目标化合物分子结构进行了表征。对3种方法的反应步骤,原料,反应条件,产率,后处理和环氧值进行了讨论。结果显示:两步法需要过量的环氧氯丙烷,但产率较高,且后处理过程简单,此合成方法在工业中具有很好的应用前景。

4,4'-联苯二酚二缩水甘油醚二甲基丙烯酸酯的合成与表征

以4,4'-联苯二酚、环氧氯丙烷为反应原料,通过Williamson醚反应,合成4,4'-联苯二酚二缩水甘油醚,反应收率95%,纯度99%。所制备的4,4'-联苯二酚二缩水甘油醚,经N,N-二甲基苄胺催化,与甲基丙烯酸反应合成目标产物,反应收率76%,纯度99%。

磺酸功能化离子液体催化甘油与甲醇醚化反应

考察了[HSO3-bmim]CF3SO3、[HSO3-bmim]P-TSA、[HSO3-bmim]HSO4和[HSO3-bmim]H2PO4四种磺酸功能化离子液体对甘油与甲醇醚化反应的影响。结果表明,离子液体的催化性能与其酸强度相关联,[HSO3-bmim]CF3SO3离子液体的酸强度最强,其催化性能也最好。以[HSO3-bmim]CF3SO3为催化剂,在w([HSO3-bmim]CF3SO3)/w(甘油)=0.5∶1(质量比)、n(甲醇)/n(甘油)=8∶1(摩尔比)、反应温度190℃、反应时间8h时,甘油的转化率为84.5%,单甲基甘油醚的选择性为41.4%,二甲基甘油醚和三甲基甘油醚的联合选择性为34.1%。在此基础上,提出了离子液体[HSO3-bmim]CF3SO3催化甘油与甲醇醚化反应的反应机理。

聚醚/双酚A环氧甲基丙烯酸酯复合光固化膜的性能

由聚醚型聚丙二醇二缩水甘油醚和甲基丙烯酸合成了可光固化的聚丙二醇二缩水甘油醚二甲基丙烯酸酯(DMA),再按不同质量配比将此合成物与双酚A型环氧甲基丙烯酸酯(BEMA)混合,经紫外光照射得到复合光固化膜,然后对所得固化膜的耐热性、柔韧性、硬度、光泽度、可见光透过率和微观形貌进行表征。研究结果表明,复合膜兼具DMA和BEMA的优点,呈现良好的耐热性、柔韧性、硬度、光泽度和可见光透过率,而且DMA和BEMA相容性好。在所选的固化条件下,DMA和BEMA为5/5时,所得透明膜的T5%和T50%可分别达291.2℃和433.6℃,并且柔韧性和硬度良好,光泽度达109.6。

4,4'-双(4-羟基苯甲氧基)-3,3',5,5'-四甲基联苯二缩水甘油醚的合成与表征

以对羟基苯甲酸、3-溴丙烯、3,3′,5,5′-四甲基联苯二酚等为原料,通过间氯代过氧化苯甲酸氧化法合成4,4′-双（4-羟基苯甲氧基）3,3′,5,5′-四甲基联苯二缩水甘油醚,化合物结构用FT-IR和~1HNMR进行了表征。并对氢氧化钠用量,缚酸剂,氧化反应温度和时间的选择进行了讨论。

水稀释性丙烯酸树脂的合成及室温交联改性

采用溶液聚合及相反转工艺合成了水稀释性丙烯酸树脂,利用氮丙啶和3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷（KH-578）分别对其进行了室温交联改性。探讨了溶液聚合的主要影响因素及氮丙啶与KH-578用量对树脂涂膜性能的影响。结果表明,当过氧化苯甲酰（BPO）和甲基丙烯酸（MAA）用量分别为m（BPO）/m（单体）=3/100和m（MAA）/m（单体）=8/100~10/100、溶剂/单体和异丙醇/乙二醇丁醚质量比分别为0.7/1和3/1时,聚合反应稳定,单体转化率较高,树脂水稀释性较好。当氮丙啶和KH-578与树脂中羧基质量比分别为3/1和4/1时,交联后的涂膜性能优良。

高效液相色谱法在联苯型环氧树脂生产中的应用

确定了含有联苯结构二缩水甘油醚型环氧树脂3,3',5,5'-四甲基联苯二酚二缩水甘油醚在高效液相色谱法应用过程中的实验条件。色谱柱为Varian C184.6 mm×250 mm;流动相:乙腈/0.1%三氟乙酸水溶液梯度洗脱;进样量:20μL;检测波长:λmax为285 nm。结果表明,该方法在反应的各阶段各个组分及其相对含量非常明晰,有助于生产质量控制,提高生产效率和最终产品质量。