二甲基硅氧烷混合环体中主要杂质的分析

采用气相色谱-质谱联用仪、气相色谱分析了二甲基硅氧烷混合环体(DMC)中的主要杂质。通过与标准图谱的对比,推测DMC中主要的3种杂质分别为四甲基二羟基二硅氧烷、六甲基二羟基三硅氧烷和1-乙基-1-氢-2,2,3,3,4,4-六甲基环四硅氧烷。

气相色谱-质谱法分析甲基苯基硅氧烷混合环体

用GC-MS对甲基苯基硅氧烷混合环体(Me2n-iPhiSinOn)样品进行分析,鉴定出了25个组分,其中包括甲基硅氧烷环体、含1个苯基的甲基硅氧烷环体以及含2个苯基的甲基硅氧烷环体。四甲基二苯基环三硅氧烷环体(Me4Ph2Si3O3)的2个异构体、六甲基二苯基环四硅氧烷环体(Me6Ph2Si4O4)的4个异构体都得到有效分离和归属,并且发现其各异构体的含量比例符合随机环化的理论值。同时对该混合环体的苯基/甲基比例以及苯基含量进行了计算,并得到氢谱的验证。

洗护发化妆品中二甲基硅氧烷环体的测定

建立了气相色谱-质谱法测定洗护发化妆品中二甲基硅氧烷环体(D3、D4、D5、D6)含量的方法。化妆品经丙酮提取,采用(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定相的HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×250 mm×0.25μm)进行气相分离,选取环己烷作为内标,进行测定。D3、D4、D5、D6的测定回归曲线线性范围均为0.1~20μg/m L,相关系数>0.999,检出限均为0.01 mg/kg,加样回收率(n=3)为80.1%~95.3%,RSD为0.4%~3.2%。该方法灵敏度高、专属性好、操作简便、重现性好,已成功用于实际样品的检测。

二甲基硅氧烷环体和线性体的电喷雾离子化效率研究

采用高分辨电喷雾质谱和量化计算研究了二甲基硅氧烷环体、线性体的ESI电离效率.实验发现,线性体比相应的环体更容易在ESI-MS中检测到;而环体中六甲基环三硅氧烷(D3)和八甲基环四硅氧烷(D4)在ESI-MS中几乎没有检测到.量化计算结果表明,线性体具有柔性结构,使得其[M+H]^+结构中存在分子内氢键,其[M+Na]^+结构中多个位点氧原子与Na^+相作用,从而增加缔合物的稳定性.环体D3和D4具有刚性结构,其质子亲和能和Na^+亲和能都比较小;十甲基环五硅氧烷(D5)和十二甲基环六硅氧烷(D6)结构具有一定柔软性,在准分子离子中存在氢键或与Na^+多位点作用.计算结果比较合理地解释了ESI-MS实验结果.

硅油中微量二甲基硅氧烷环体的定量分析研究

性能优异的各种硅油是二甲基硅氧烷环体通过开环聚合而成,随着人们对二甲基硅氧烷环体毒性的进一步认识,非常有必要对硅油中二甲基硅氧烷环体残留量进行测定.本研究采用顶空-气相色谱法对硅油中4种常见二甲基硅氧烷环体(D3、D4、D5和D6)进行定量分析研究,通过优化不同溶剂、平衡温度、平衡时间、样品体积等因素,建立上述4种环体的同时定量方法.结果表明,各组分质量浓度在0.5~100μg/mL范围内具有良好的线性关系(r^2>0.999)、重现性(质量浓度在10μg/mL的RSD<2.5%),准确度(加标回收率在83.4%~99.9%之间),为硅油的质量控制提供参考.

面向软体机器人的嵌入式3D打印聚二甲基硅氧烷材料实验研究

基于自主搭建的嵌入式直接喷墨打印(DIW)式3D打印系统,对聚二甲基硅氧烷(PDMS)材料在水凝胶中进行打印,实现了软体机器人复杂内部结构的嵌入式3D打印。对PDMS材料性能进行了详细分析,并对打印过程进行了模拟仿真,从而确定了工艺参数组合;开展了固化拉伸对比实验、单丝圆线打印实验以及圆管打印实验,确定了最优打印参数组合;最后使用所确定的最优参数组合,打印出复杂仿生结构、柔性单向阀和软体抓手并进行相关实验,验证了采用嵌入式3D打印PDMS的方式制造复杂结构软体机器人的可行性。

有机硅聚合物中二甲基硅氧烷环体含量分析进展

有机硅聚合物的制备大多是以二甲基硅氧烷环体为原料,经开环聚合和平衡反应等制得,其中,二甲基硅氧烷的四、五和六环体会存在于产品中。近年来,随着国内外对二甲基硅氧烷环体生理毒性研究的不断深入,人们对有机硅聚合物制品中二甲基硅氧烷环体的含量越来越关注,相关分析方法和手段也较多,获得了很好的结果。本文针对近十年来二甲基硅氧烷环体国内外分析方法的研究现状和发展趋势进行了较为系统的比较和阐述,以期为有机硅聚合物产业的研发提供技术支持。

二甲基环硅氧烷混合物中杂质的分析

利用气相色谱仪和气相色谱-质谱联用仪对二甲基硅氧烷混合环体进行了分析,推测其中一种杂质为含乙基的环硅氧烷。

碳纳米管掺杂对聚二甲基硅氧烷薄膜相对介电常数的影响

聚二甲基硅氧烷(PDMS)薄膜是基于静电效应的驻极体基微振动传感器和能量采集器中常用的弹性材料,但其相对介电常数偏低,严重阻碍了相关器件工作效率的提高。针对这一问题,本研究提出了一种添加碳纳米管(CNT)提高其相对介电常数的方法。制备了一系列CNT质量分数不同的PDMS薄膜,采用平板电容器原理测量了其相对介电常数,同时测试了其弹性模量和体电阻率。结果表明,在PDMS薄膜中掺杂CNT,可有效提高PDMS薄膜的相对介电常数。CNT的掺杂对PDMS薄膜的弹性、柔性、可塑性等力学性能影响较小,同时仍能保持PDMS薄膜较高的体电阻率。

二甲基硅氧/二苯基硅氧混合链节环体的合成

以二甲基二甲(乙)氧基硅烷与二苯基二甲氧基硅烷为原料,通过水解缩合、裂解环化,制得含二甲基硅氧/二苯基硅氧混合链节的硅氧烷环体。采用GC-MS、NMR等进行了结构表征,通过GC测定了裂解产物的组成。采用减压蒸馏法,提纯得到有效含量超过99%的二甲基硅氧/二苯基硅氧混合链节环体。

正交试验法裂解制备有机硅乙烯基混合环体

采用正交试验法，以甲基乙烯基二氯硅烷和二甲基二氯硅烷水解反应得到混和水解物为原料，以氢氧化钾为催化剂，催化制备了有机硅乙烯基混合环体。研究了催化剂浓度、真空度、反应停留时间等因素对合成总环、裂解收率及V1D3含量的影响，并计算了上述因素的影响程度。

能交联的聚硅氧烷-聚脲嵌段共聚体

EP 1496079(2005—01—12)。混合20份端胺丙基的聚二甲基硅氧烷(分子量2890，粘度50mPa．s)和10份端胺丙基二甲氧基聚二甲基硅氧烷(分子量2950，粘度60mPa．s)、及3份HMDI异氰酸酯、40份THF 50℃／2h，注入PTFE模型中，除去溶剂，得到1mm膜。

聚硅氧烷乳液交联制备脱模剂的工艺条件研究

以二甲基硅氧烷混合环体（DMC）为原料,利用乳液聚合法制得聚硅氧烷乳液,并用乙醇醇解甲基三氯硅烷所得的甲基三乙氧基硅烷进行乳液交联,最后以三甲基氯硅烷作为封端剂为其封端.研究了交联温度、交联反应时间、交联剂用量以及封端剂用量对乳液的影响,并确定了最适宜的反应条件,即交联温度为（60±5）℃,交联时间4h左右,交联剂用量为DMC质量的34％～46％,封端剂用量为DMC质量的5％～7％.

一种甲基乙烯基硅橡胶的生产工艺

由湖北兴瑞化工有限公司申请的专利（公开号CN 107151325A,公开日期2017-09-12）＂一种甲基乙烯基硅橡胶的生产工艺＂,提供了一种高乙烯基甲基乙烯基硅橡胶的生产工艺,包括以下步骤：对二甲基硅氧烷混合环体进行初过滤和精过滤，除去其中的铁锈等有色杂质；通过真空鼓泡脱水和物理动态吸附对辅料四甲基四乙烯基环硅氧烷和四甲基二乙烯基二硅氧烷进行除杂。

一种甲基乙烯基硅橡胶的制备方法

由浙江中天氟硅材料有限公司申请的专利（公开号CN 105237769A,公开日期2016-01-13）＂一种甲基乙烯基硅橡胶的制备方法＂,提供的一种甲基乙烯基硅橡胶的制备方法包括以下步骤：（1）二甲基硅氧烷混合环体在70～90℃下抽真空脱水1～4 h;（2）脱水结束后,向反应釜中加入乙烯基双封头、乙烯基环体、四甲基氢氧化铵碱胶和阻聚剂,搅拌均匀,升温进行密封开环聚合反应（2～4 h）;

端异氰酸酯基聚氨酯预聚体的合成及其应用研究

以甲苯二异氰酸酯(TDI)为改性剂,分别以聚乙二醇单甲醚(MPEG)、聚乙二醇(PEG)为基础物质,采用溶液聚合法分别合成了端异氰酸酯基聚乙二醇单甲醚(NCO-MPEG)、端异氰酸酯基聚氨酯预聚体(NCO-PUE)和乙醇封端的端异氰酸酯基聚氨酯预聚体(NCO-PUE-ET)。实验确定TDI与MPEG、PEG以及NCO-PUE乙醇封端的反应时间分别为1.5 h、3.0 h和1.5h,当反应物配比nTDI∶nPEG=1.05∶1时,聚合产物NCO-PUE的数均分子量达到3.55万;FTIR分析结果表明通过TDI与MPEG、PEG的加成反应将-NCO基团带到了聚氨酯预聚体分子链的末端,并且聚合产物NCO-MPEG被成功接枝到了聚二甲基硅氧烷(PDMS)弹性粒子表面;热重分析(TG)结果表明端异氰酸酯基聚氨酯预聚体的初始热分解温度均在350℃以上,完全能够满足下一步实验需要。

甲基硅油生产工艺改进及异味去除

以二甲基混合环体和十甲基四硅氧烷为原料 ,四甲基氢氧化铵为催化剂 ,在 90～ 12 0℃间采用程序控温的办法 ,合成出甲基硅油。将转化率由平均 6 5 %提高到了 80 %以上。对产生异味的原因作了分析 ,并提出了解决方法。

多项有机硅行业团体标准发布

2021年2~4月,多项有机硅行业团体标准陆续发布,包括:《甲基乙烯基硅氧烷混合环体》、《多乙烯基硅油》、《低粘度径基氟硅油》、《N-[3-(三甲氧基硅基)丙基]正丁胺》、《三甲氧基硅烷》、《N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷》等。这些标准对相关产品的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存等作了明确要求。

可用作电缆绝缘材料的LDPE／PDMS增容共混体

人们不断在开发具有新性能优点的聚合物绝缘材料,以满足不同等级电力电缆、控制电缆和仪器用电缆的特定要求。具体应用时材料的选择取决于几个因素。电缆绝缘材料的一项重要参数是对经过绝缘材料的电流的控制。对直流电(dc)来说,显然高电阻材料可减小绝缘层厚度,而对于交流电(ac)。

基于激光裂解含Ti粉聚二甲基硅氧烷的SiTiOC复相陶瓷涂层制备

通过激光裂解含Ti粉聚二甲基硅氧烷先驱体,制备了陶瓷涂层,并分析了裂解产物的组成与结构。结果表明,在高能激光作用下,Ti粉与聚二甲基硅氧烷发生自由基反应,生成由晶态的SiC、TiC、TiO2和非晶态SiO2、单质C、C6H18OSi2组成的复相陶瓷涂层。新生的TiO2和TiC陶瓷相能填补陶瓷涂层的孔隙,使涂层表面平整,孔隙减少。金属Ti粉的加入还有利于降低复相陶瓷涂层中自由碳的质量分数,当添加的Ti粉质量分数为5.0%时,涂层中Si、O和C元素质量分数分别达到74.44%、16.48%和6.19%。