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3,5-二甲基苯磺酸的合成及表征
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作者 李文有 《河西学院学报》 2013年第2期51-55,共5页
以间二甲苯为原料,浓硫酸作磺化剂,在碱性或酸性条件下对产物进行分离,得到3,5-二甲基苯磺酸.通过IR和1H-NMR对化合物的组成和结构进行了表征,探讨优化了反应条件,该方法具有操作简便、反应快、产率较高的特点.
关键词 3 5-二甲基苯磺酸 甲苯 磺化
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4-氨基-4-甲基哌啶二对甲苯磺酸盐的合成 被引量:1
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作者 谭红梅 马玉卓 《广东药学院学报》 CAS 2011年第3期247-249,共3页
目的合成二肽基肽酶4抑制剂ABT-279和K-579的重要中间体4-氨基-4-甲基哌啶二对甲苯磺酸盐。方法以4-哌啶甲酸乙酯为原料,经N-Boc保护、烷基化、酰胺化、Hofmann降解和N-Boc脱保护5步反应,制备得4-氨基-4-甲基哌啶二对甲苯磺酸盐。结果 4... 目的合成二肽基肽酶4抑制剂ABT-279和K-579的重要中间体4-氨基-4-甲基哌啶二对甲苯磺酸盐。方法以4-哌啶甲酸乙酯为原料,经N-Boc保护、烷基化、酰胺化、Hofmann降解和N-Boc脱保护5步反应,制备得4-氨基-4-甲基哌啶二对甲苯磺酸盐。结果 4-哌啶甲酸乙酯为原料合成目标化合物的总收率为49.5%。结论该合成路线具有收率高,成本低,操作简便等优点,适用于工业化生产。 展开更多
关键词 4-氨基4-甲基哌啶对甲苯磺酸 肽基肽酶4抑制剂 4-哌啶甲酸乙酯
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磺化碱熔法制备2,5-二甲基苯酚
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作者 李彬 杨冬 +2 位作者 张天永 宋良 袁仲飞 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期52-57,共6页
通过对二甲苯磺化、碱熔法合成2,5-二甲基苯酚,研究了影响磺化、碱熔产物收率和纯度的因素。磺化时酸性滤液回收套用,可减少三废,降低生产成本。最佳磺化条件:缓慢把硫酸往对二甲苯中滴加,硫酸与对二甲苯摩尔比为1.6∶1,反应温度125℃,... 通过对二甲苯磺化、碱熔法合成2,5-二甲基苯酚,研究了影响磺化、碱熔产物收率和纯度的因素。磺化时酸性滤液回收套用,可减少三废,降低生产成本。最佳磺化条件:缓慢把硫酸往对二甲苯中滴加,硫酸与对二甲苯摩尔比为1.6∶1,反应温度125℃,反应时间2.0 h,2,5-二甲基苯磺酸钠收率为96.87%,纯度为99.30%。碱熔时,通入水蒸气、添加抗氧剂和硬脂酸钠,增加了物料的流动性,提高了收率和纯度。最佳碱熔条件:将KOH、NaOH、潮品钠盐、抗氧剂1035(2,2'-硫代双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯])和硬脂酸钠混合后投入反应釜,NaOH和KOH质量比3∶2,抗氧剂1035为4 g,硬脂酸钠为9 g,330—340℃保温2.0 h,2,5-二甲基苯酚收率为92.70%,纯度为99.45%。 展开更多
关键词 2 5-二甲基苯磺酸 2 5-甲基苯酚 磺化 碱熔 抗氧剂 硬脂酸钠
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3,5—二氨基—2,4,6—三甲苯磺酸的合成
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《精细化工经济与技术信息》 2001年第3期7-7,共1页
M酸是3,5-二氨基-2,4,6-三甲基苯磺酸的简称,由均三甲苯经磺化,硝化,还原而制得,其外观为白色粉末状固体,能溶于水,在酸性条件下析出,能溶于醇,醚等有机溶剂,M酸是重要的有机中间体,主要用于合成溴氨蓝3R及活性艳蓝K-3... M酸是3,5-二氨基-2,4,6-三甲基苯磺酸的简称,由均三甲苯经磺化,硝化,还原而制得,其外观为白色粉末状固体,能溶于水,在酸性条件下析出,能溶于醇,醚等有机溶剂,M酸是重要的有机中间体,主要用于合成溴氨蓝3R及活性艳蓝K-3R等,国外需求量较大。 展开更多
关键词 氨基三甲基苯磺酸 合成 磺化 硝化 稀释 脱色 还原 精制
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荧光法研究二对甲基苯磺酸1,4-苯二酚酯与铁离子(Ⅲ)的分子识别作用 被引量:1
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作者 张小林 闫永平 +1 位作者 张环霞 罗来涛 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第9期710-714,共5页
利用荧光光谱法考察了化合物二对甲基苯磺酸1,4-苯二酚酯对阳离子Fe3+、Mn2+、Nd2+、Ni2+、Hg2+、Zn2+、Cu2+、Co3+和阴离子F-、Cl-、Br-、I-、ClO4-、H2PO4-、AcO-、PhCOO-的识别性能。结果表明,该化合物对阴离子没有识别效果,对Fe3+... 利用荧光光谱法考察了化合物二对甲基苯磺酸1,4-苯二酚酯对阳离子Fe3+、Mn2+、Nd2+、Ni2+、Hg2+、Zn2+、Cu2+、Co3+和阴离子F-、Cl-、Br-、I-、ClO4-、H2PO4-、AcO-、PhCOO-的识别性能。结果表明,该化合物对阴离子没有识别效果,对Fe3+具有很好的识别能力,其络合常数K值达到1.98×108L/mol。二对甲基苯磺酸1,4-苯二酚酯与Fe3+基本形成1∶2型的络合物。本文从主客体的大小形状匹配及配位识别原子等方面对受体的识别能力进行了讨论,发现了一个独特有趣的夹心三明治结构。 展开更多
关键词 识别 FE^3+ 甲基苯磺酸1 4-苯酚酯
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2,3-二甲基-5-(7’-十六烷基)苯磺酸钠油水界面的分子模拟
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作者 曲广淼 梁爽 +3 位作者 薛春龙 李钟 程杰成 丁伟 《计算机与应用化学》 CAS 2016年第2期246-250,共5页
采用量子化学软件GAMESS(US)对2,3-二甲基-5-(7’-十六烷基)苯磺酸钠的结构进行了优化,应用分子动力学模拟的方法对其在油/水界面的聚集行为进行了研究,磺酸基中氧原子与水分子中氢原子间存在较强氢键作用形成第一水层和第二水层,反离子... 采用量子化学软件GAMESS(US)对2,3-二甲基-5-(7’-十六烷基)苯磺酸钠的结构进行了优化,应用分子动力学模拟的方法对其在油/水界面的聚集行为进行了研究,磺酸基中氧原子与水分子中氢原子间存在较强氢键作用形成第一水层和第二水层,反离子Na+分布于第一水层和第二水层,随着Na Cl浓度的增加,过量的Na+更倾向于扩散至水溶液中,Ca2+对扩散双电层有较强的压缩作用,2,3-二甲基-5-(7’-十六烷基)苯磺酸钠与辛烷分子的亲和能力较强。 展开更多
关键词 2 3-甲基-5-(7’-十六烷基)苯磺酸 油水界面 分子动力学模拟 聚集行为
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非线性光学晶体4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶对甲基苯磺酸盐的制备与性能研究 被引量:8
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作者 牛睿祺 董慧茹 王云平 《物理学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第7期4235-4241,共7页
采用籽晶法制备了大体积高质量的4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶对甲基苯磺酸盐(DAST)晶体,对制备条件进行了优化,对DAST晶体X射线衍射谱图中的主要峰进行了指标化.另外,还对所制备的DAST晶体的透光性、热稳定性进行了研究,并对265... 采用籽晶法制备了大体积高质量的4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶对甲基苯磺酸盐(DAST)晶体,对制备条件进行了优化,对DAST晶体X射线衍射谱图中的主要峰进行了指标化.另外,还对所制备的DAST晶体的透光性、热稳定性进行了研究,并对265℃的焙烧产物进行了X射线衍射(XRD)和傅里叶变换红外光谱(FT-IR)测试,证明了260℃是DAST晶体的熔化相变温度,说明采用熔融法制备DAST晶体是可行的;同时还对DAST晶体的热失重过程进行了初步探讨. 展开更多
关键词 4-(4-甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶对甲基苯磺酸 晶体生长 X射线衍射 热稳定性
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小分子抗原免疫途径和结合数量对抗体效价的影响 被引量:2
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作者 宋世军 张旋 《国际检验医学杂志》 CAS 2011年第10期1069-1070,1072,共3页
目的 应用不同结合数量的半抗原载体复合物在不同免疫途径下免疫兔,从而对小分子半抗原的抗体进行探索.方法 应用牛血清清蛋白(BSA)和二硝基苯磺酸(DNP)制备不同交联率的免疫原,同时制备酶交联物,通过脊索皮下、肌肉和脚掌皮内3种... 目的 应用不同结合数量的半抗原载体复合物在不同免疫途径下免疫兔,从而对小分子半抗原的抗体进行探索.方法 应用牛血清清蛋白(BSA)和二硝基苯磺酸(DNP)制备不同交联率的免疫原,同时制备酶交联物,通过脊索皮下、肌肉和脚掌皮内3种不同免疫途径免疫48只新西兰大白兔.应用酶联免疫法分析半抗原抗体滴度.结果 DNP16BSA免疫原脊索皮下、DNP8BSA和DNP16BSA脚掌皮内免疫的抗血清效价最高(1∶6 400),DNP8BSA免疫原脊索皮下和DNP35BSA免疫的抗血清效价次之(1∶3 200),肌肉免疫途径最差.结论 半抗原交联率在8~16时通过原脊索皮下和脚掌皮内免疫抗体滴度高.其中以原脊索皮下免疫途径更方便. 展开更多
关键词 白蛋白类 抗体 二甲基苯磺酸 免疫途径
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有机非线性光学晶体DAST的生长、形貌及透过光谱 被引量:7
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作者 李寅 张建秀 +1 位作者 傅佩珍 吴以成 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第1期7-11,16,共6页
采用自发结晶法和籽晶法制备了4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶对甲基苯磺酸盐(DAST)晶体,所得晶体尺寸为10 mm×10 mm×1-2 mm。研究了不同生长位置对生长习性和晶体形貌的影响,在溶液中部或顶部生长时DAST晶体倾向于沿... 采用自发结晶法和籽晶法制备了4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶对甲基苯磺酸盐(DAST)晶体,所得晶体尺寸为10 mm×10 mm×1-2 mm。研究了不同生长位置对生长习性和晶体形貌的影响,在溶液中部或顶部生长时DAST晶体倾向于沿a轴方向生长,晶体呈片状;在溶液底部时DAST晶体c轴方向生长加快,晶体呈块状。测试了DAST晶体(001)面X射线衍射摇摆曲线,对比分析了不同生长方法对晶体质量的影响。另外,对所制备的DAST晶体的透过光谱及吸收系数进行了研究。 展开更多
关键词 4-(4-甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶对甲基苯磺酸 DAST 晶体生长 摇摆曲线 太赫兹(THz) 非线性光学
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超声波合成单苯并-12-冠-4
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作者 杨山虎 梁渠 常红攀 《广州化工》 CAS 2011年第18期90-92,共3页
采用超声波反应器,以邻苯二酚、三甘醇和对甲基苯磺酰氯等为原料,二甲亚砜为溶剂,氢氧化锂为催化剂兼模板剂,合成单苯并-12-冠-4(Benzo-12-crown-4 B12C4)。产物经IR、1H NMR、MS和元素分析等表征。合成收率达到23%。较之传统方法具有... 采用超声波反应器,以邻苯二酚、三甘醇和对甲基苯磺酰氯等为原料,二甲亚砜为溶剂,氢氧化锂为催化剂兼模板剂,合成单苯并-12-冠-4(Benzo-12-crown-4 B12C4)。产物经IR、1H NMR、MS和元素分析等表征。合成收率达到23%。较之传统方法具有操作简单、反应时间短、反应条件温和、无需氮气保护等优势。 展开更多
关键词 超声波 三甘醇甲基苯磺酸 苯并-12-冠-4
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M酸的合成 被引量:1
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作者 阮荣耀 《宁波化工》 2000年第3期32-34,共3页
本文介绍M酸的合成工艺并讨论了硫酸浓度、磺化温度、硝酸用量、硝化温度及铁粉用量等与其合成的影响。
关键词 M酸 合成 氨基三甲基苯磺酸
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DAST@β-CD超分子晶体的激光特性及其纳米线阵列的制备
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作者 方明月 田甜 蔡斌 《光学仪器》 2020年第6期73-79,共7页
二阶非线性晶体4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶对甲基苯磺酸盐(DAST)在太赫兹光谱/成像等仪器设备上有着广泛的应用,但是由于传统方法制备出的都是DAST晶体,无法应用在光电子集成器件中。此外DAST的光损伤阈值低、稳定性不足等缺点,... 二阶非线性晶体4-(4-二甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶对甲基苯磺酸盐(DAST)在太赫兹光谱/成像等仪器设备上有着广泛的应用,但是由于传统方法制备出的都是DAST晶体,无法应用在光电子集成器件中。此外DAST的光损伤阈值低、稳定性不足等缺点,也极大地影响了它的应用范围。为了拓展DAST晶体在集成光路中的应用,首先通过主-客体系超分子包覆的方法,将DAST分子包覆于β-环糊精(β-CD)腔体之中并制备出其微晶。该微晶不仅保持了DAST晶体的二阶非线性,而且还拥有远超DAST晶体的荧光特性,在532 nm皮秒激光的泵浦下,展示出良好的激光特性。在此基础上,通过表面支持的快速蒸发结晶法(SSREC)与甲醇的饱和蒸气压下自组装培养相结合,在亲水基板上尝试单晶纳米线阵列的制备,并调整实验参数,使得纳米线在一定程度上定向生长,且离散的纳米晶体的晶向保持一致。 展开更多
关键词 4-(4-甲基氨基苯乙烯基)甲基吡啶对甲基苯磺酸盐(DAST) 超分子 纳米线阵列 自组装 激光
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Novel degradable polymer networks containing acetal components
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作者 SUI XinCe SHI Yan FU ZhiFeng 《Science China Chemistry》 SCIE EI CAS 2011年第3期419-425,共7页
A novel copolymer network with acetal structure was prepared using bis[4-(vinyloxy)butyl](4-methyl-1,3-phenylene)biscarbamate(BECT)as the crosslinking agent.Firstly,a tri-copolymer of maleic anhydride(MAn),n-butyl vin... A novel copolymer network with acetal structure was prepared using bis[4-(vinyloxy)butyl](4-methyl-1,3-phenylene)biscarbamate(BECT)as the crosslinking agent.Firstly,a tri-copolymer of maleic anhydride(MAn),n-butyl vinyl ether(BVE)and 4-hydroxybutyl vinyl ether(HBVE)was synthesized via free-radical polymerization with 2,2′-azobisisobutyronitrile as the initiator.The tri-copolymer consisted of two sorts of alternating units,MAn-alt-BVE and MAn-alt-HBVE.The linear copolymer Poly((MAn-alt-BVE)-co-(MAn-alt-HBVE))with pending hydroxyl groups was then combined with BECT in the presence of pyridinium p-toluenesulfonate,generating a copolymer network comprising acetal components in the crosslinking segment. This polymer network exhibited degradation in acid conditions. 展开更多
关键词 alternating copolymerization maleic anhydride NETWORK DEGRADATION
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