高纯度4,4’-N,N’-二甲氨基二苯甲烷的合成

本文用甲酸作催化剂,以N,N-二甲基苯胺和甲醛为原料合成了高纯度、高收率的 4,4′-N.N′-二甲氨基二苯甲烷,并讨论了影响反应的各种因素,确定了合成的最佳工艺条件.

4,4′-二苯甲烷二胺与碳酸二甲酯甲基化反应合成4,4′-双(二甲氨基)二苯甲烷

该文以4,4′-二苯甲烷二胺(MDA)与碳酸二甲酯(DMC)为原料合成4,4′-双(二甲氨基)二苯甲烷(MBDMA)。用不同类型催化剂对反应过程中甲氧羰基化和甲基化反应进行了调控。NaY分子筛催化剂促进甲基化反应的发生,适宜的反应条件为:催化剂用量m(NaY)∶m(DMC)=0.07∶1,反应物配比n(DMC)∶n(MDA)=30∶1,反应温度190℃,反应时间6 h,此时MDA完全转化,MBDMA选择性达97%。相反,乙酸锌催化剂则促进甲氧羰基化反应的进行。用高效液相色谱/质谱联用技术(HPLC/MS)对NaY催化下反应副产物的结构进行了分析,发现生成的副产物主要为3种不同程度的N-甲基化产物,表明MBDMA生成是经过逐步甲基化完成的。

相转移催化合成4,4′-四甲二氨基二苯甲烷

研究了以壳聚糖季铵盐为相转移催化剂,以N,N-二甲苯胺和甲醛为原料合成4,4′-四甲二氨基二苯甲烷。考察了催化剂种类、用量、反应时间和反应温度等因素对反应的影响。实验结果表明:当壳聚糖季铵盐用量为0.5 g,反应时间为4 h,反应温度为120℃时,产品产率达92％以上。催化剂可重复多次使用,同时对产品结构进行了元素分析及红外光谱表征。