4-二甲氨基吡啶-三氟化硼络合型固化促进剂的制备及催化环氧固化影响的研究

采用4-二甲氨基吡啶(DMAP)与三氟化硼-乙醚溶液[BF3-O(C2H5)2]为起始原料,制备了络合型固化促进剂(DMAP-BF),并表征了该促进剂的化学结构。系统探究了该促进剂对联苯芳烷基型环氧树脂(NC3000)-含萘四官能团环氧树脂(HP4700)-含氮酚醛树脂(PF8705)三元复合体系(BF-1~BF-6)固化反应的催化影响。研究结果表明:(1)通过对固化促进剂和环氧-酚醛-固化促进剂预混物进行红外、核磁、XRD以及微观形貌分析等,证明成功制备了预期产物。(2)固化性能测试结果显示,DMAP-BF可催化环氧-酚醛体系的固化反应,并表现出良好的热潜伏特性。DMAP-BF对上述环氧-酚醛复合体系的固化具有良好的催化效果,不含DMAP-BF促进剂的BF-ref样品的固化反应活化能(Ea)较BF-6体系[m(NC3000)∶m(HP4700)=50∶50]高出109.4 kJ/mol。(3)BF样品体系在100~140℃温度区间的熔体黏度可低达0.1 Pa·s,但在温度达到固化工艺温度(175℃)时,DMAP-BF可催化环氧-酚醛树脂体系快速固化。这一特性对于DMAP-BF的实际应用是至关重要的,可赋予环氧塑封料(EMC)更优异的储存稳定性和工艺性能。(4)BF系列固化物的起始热分解温度均为400℃左右,500℃后失重幅度减少,表明BF复合材料固化物具有良好的耐热稳定性,可以满足后续EMC的应用需求。

UPLC-MS/MS法测定维格列汀中4-二甲氨基吡啶

目的建立超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定维格列汀中基因毒性杂质4-二甲氨基吡啶。方法采用Waters ACQUITY BEH HILIC(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;流动相为乙酸盐缓冲溶液(10 mmol/L乙酸铵溶液,乙酸调至pH 4.0)-乙腈(体积比10∶90);流速0.3 ml/min,柱温30℃;采用电喷雾离子源(ESI)正离子扫描,以监测模式为多反应监测模式(MRM),定量离子对为123.2→107.1(m/z)进行检测。结果4-二甲氨基吡啶浓度在0.55~10.98 ng/ml范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9993);定量限为0.02 ng/ml;检出限为0.005 ng/ml;平均加样回收率为91.06%,RSD为1.25%(n=9)。结论本方法专属性强、灵敏度高、准确度好,可用于维格列汀原料药中4-二甲氨基吡啶的测定。

4-二甲氨基吡啶的催化作用

介绍了 4 -二甲氨基吡啶 ( DMAP)的合成。

4-二甲氨基吡啶催化的界面聚合法制备超支化聚乙烯亚胺复合膜

为了提高超支化聚合物在界面聚合反应中的成膜性能,选择4-二甲氨基吡啶(DMAP)作为空间位阻催化剂,用于催化超支化聚乙烯亚胺(PEI)与均苯三甲酰氯(TMC)界面聚合成膜.研究了DMAP在水油两相中的溶解性能,发现DMAP的适宜用量为底物PEI的8%.傅里叶红外光谱和扫描电镜表征结果表明,DMAP能够催化PEI上更多氨基参与酰化交联,在聚砜底膜上形成光滑连续的网络状结构.该复合分离膜对NaCl的截留率由无DMAP催化成膜的45.2%提高至85.4%,水通量高达60.8L/(m2.h).结合吡啶环上1-叔胺基团及环外的4-二甲氨基团,推测了DMAP在PEI界面聚合反应过程中消除强空间位阻效应的催化机理.

4-二甲氨基吡啶合成方法的改进

近年来,4-二甲氨基吡啶(以下简称为DMAP)作为一种新型的高效酰化催化剂,已在醇、酚、胺的酰基化及酯交换等有机反应中获得了广泛的应用。与传统的酰化催化剂相比较,DMAP 催化酰化反应具有反应速度快(如比毗啶催化的反应快近10倍)、反应温度低、收率高的优点。对于空间位阻较大醇类的酰化反应,其催化效果尤为突出。据报道,

4-二甲氨基吡啶催化合成含氟苯甲酸糖酯

以 4 -二甲氨基吡啶为催化剂由含氟苯甲酸与溴代乙酰糖催化酯化合成了 4个新的含氟苯甲酸糖酯。其结构经 IR,1 H NMR和 MS确认 ,多数还作了 1 3 C

4－二甲氨基吡啶的合成及其催化的有机反应

综述了４－二甲氨基吡啶（ＤＭＡＰ）的制备方法及其对酰化、酯交换、烷基化等有机反应的催化作用，并探讨其在精细化工诸领域的应用前景。参考文献５０篇。

4-二甲氨基吡啶(DMAP)的合成研究

综述了高效酰化催化剂4-二甲氨基吡啶(DMAP)的合成方法及应用前景.在比较现有合成条件的基础上,采用 异烟酸为原料,经酰化、霍夫曼降解、重氮化、二甲胺化的路线来制取DMAP,并对反应条件、操作流程作了一系列 的探索.

4-二甲氨基吡啶类离子液体的合成、表征及性质研究

以4-二甲氨基吡啶为原料,经烷基化后得到2种吡啶盐中间体,通过阴离子交换法制备了6种吡啶类离子化合物,其中5种为离子液体,用1H NMR、IR、TG、DSC进行分析和表征,同时考察了6种物质的吸水性和溶解性.结果表明,离子液体的热分解温度均在300℃以上,置于空气中会微量吸水,极易溶于极性溶剂,不溶或微溶于极性小的溶剂.

4-二甲氨基吡啶催化合成贝诺酯

【目的】探索4-二甲氨基吡啶(DMAP)催化合成贝诺酯的方法。【方法】利用DMAP与二环己基碳二亚胺(DCC)合成酯类化合物的优点,产物通过高效液相色谱法(HPLC)和红外光谱检测(IR)鉴定。【结果】通过单因素试验探讨了反应温度,反应时间,原料比例,脱水剂用量和催化剂用量对目标物产率的影响,并通过正交试验设计法,优化工艺条件。所得最佳工艺条件为:DMAP∶阿司匹林=5∶100(%),DCC:阿司匹林=0.8∶1.1(摩尔比),反应温度为40℃,反应时间为5h,根据正交试验结果对所得最佳条件进行3次平行试验,平行试验的平均产率为51%。【结论】本试验结果表明,筛选的最终方法与我国通用生产方法相比,操作过程简单,反应温度无论是实验还是生产中都容易满足,整个反应过程安全易控,本方法是一种新的工艺路线,能够为生产提供理论依据。

4-二甲氨基吡啶合成工艺条件优化

以吡啶为原料,乙酸乙酯做溶剂,两步法合成高效酰化催化剂4-二甲氨基吡啶.采用正交实验法考察了各种因素对反应的影响,得到了最佳合成条件,该法具有原料易得,条件温和等优点。

4-二甲氨基吡啶的合成与应用研究

本文对合成4-二甲氨基吡啶的工艺条件做了试验研究。通过合理的方案设计和优化技术处理，筛选出了一条比较理想的合成路线，产品收率高于现有文献值。在杀虫剂硫双灭多威的合成中应用该催化剂取得了非常好的效果。

4-二甲氨基吡啶的合成及应用

对高效酰化催化剂 4 二甲氨基吡啶的合成方法进行了评述 ,着重讨论了以 4 氰基吡啶和 2 乙烯基吡啶为原料合成DMAP的方法 。

高效液相色谱法测定烯草酮合成废液中4-二甲氨基吡啶含量

采用高效液相色谱法测定烯草酮合成废液中4-二甲氨基吡啶含量,使用BDS Hypersil C18不锈钢柱(250mm×4.6mm),以甲醇∶水∶磷酸=60∶39.75∶0.25为流动相,使用紫外检测器,在波长254nm下进行测定。实验测定4-二甲氨基吡啶加标回收率为97.7%,变异系数为3.33%,线性相关系数为0.9994。

4-二甲氨基吡啶合成工艺的改进

采用DM F法合成了4-二甲氨基吡啶,并对该合成工艺进行了优化.由吡啶与氯化亚砜合成中间体双吡啶盐酸盐的收率从文献报道的57%提高到65%;由中间体与DM F合成目标化合物的收率从文献报道的53%提高到73%.所用合成方法简化了操作步骤,降低了合成成本,减少了三废排放.

4-二甲氨基吡啶合成方法的改进

４┐二甲氨基吡啶合成方法的改进＊＊奚关根孙杰肖繁花＊（华东理工大学化学系，上海２００２３７）４－二甲氨基吡啶（ＤＭＡＰ）是一种新型的高效酰化催化剂。与传统的酰化催化剂相比，ＤＭＡＰ催化酰化反应具有反应速度快、反应温度低、溶剂的选择余地广、操作简便、收...

高效酰化催化剂4-二甲氨基吡啶的合成研究

本文合成了高效酰化催化剂4-二甲胺基吡啶;对中间体双吡啶盐及最后产物4-二甲胺基吡啶(DMAP)的合成反应条件如配比、反应温度、反应时间及原料处理与产率的关系进行了系统探讨。

4-二甲氨基吡啶催化合成苯妥英钠的研究

苯妥英钠是抗癫痫发作的首选用药。以安息香为原料,经氧化、环缩合、成盐3步反应制得目标化合物。环缩合步骤首次采用4-二甲氨基吡啶为催化剂,在V(正丁醇)∶V(水)=1∶1组成的两相体系中,完成联苯甲酰与尿素的环缩合反应,高效得到苯妥英,然后与10%氢氧化钠乙醇溶液成盐得目标化合物,目标化合物的结构经IR和~1HNMR确证。该合成路线具有操作简单、后处理方便、产品纯度高且产率高等优点,适合工业化生产,总产率为84.96%。

用4-二甲氨基吡啶催化合成苯甲酰苯巴比妥

以苯巴比妥、苯甲酰氯为原料 ,采用高效催化剂 4二甲氨基吡啶催化合成苯甲酰苯巴比妥 ,探讨了催化剂用量对产物收率的影响。实验表明在苯巴比妥∶苯甲酰氯∶三乙胺 (物质的量比 ) =1∶ 1 .0 2∶ 1 .0 2 ,苯为溶剂 ,反应温度为 5 5℃ ,时间为 1 .5 h,催化剂 4二甲氨基吡啶的用量 (质量分数 )为 3%条件下进行酰化反应 ,经分离、提纯 ,产物的收率可提高到 64% ;产物中 w (苯巴比妥 )≤ 0 .8% ,w ( N,N 二取代苯甲酰苯巴比妥 )≤ 0 .4 %

4-二甲氨基吡啶催化合成磺胺醋酰钠的研究

用4-二甲氨基吡啶(DMAP)作催化剂,以磺胺和醋酐为原料在碱性条件下合成磺胺醋酰钠。分别对催化剂、反应时间、投料比和反应温度进行了试验,最佳反应条件为DMAP作催化剂(5mol%催化量),醋酐与磺胺比为1.84∶1(物质的量比),反应温度55℃,保温反应时间30min,用质量分数为5%NaOH-乙醇溶液与磺胺醋酰成盐,收率58.3%。