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二苯胺甲烷磺酸盐催化合成乙酸仲丁酯 被引量:10
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作者 刘春生 郭春燕 +1 位作者 黄占凯 罗根祥 《辽宁石油化工大学学报》 CAS 2004年第4期25-27,共3页
 以二苯胺甲烷磺酸盐为催化剂,对乙酸与仲丁醇之间的酯化反应进行了研究,考察了反应时间、催化剂用量、醇酸摩尔比等因素对乙酸仲丁酯酯化率的影响。实验结果表明,在最佳反应条件为:当乙酸的物质的量为0.1mol,醇酸摩尔比为1.4,二苯胺...  以二苯胺甲烷磺酸盐为催化剂,对乙酸与仲丁醇之间的酯化反应进行了研究,考察了反应时间、催化剂用量、醇酸摩尔比等因素对乙酸仲丁酯酯化率的影响。实验结果表明,在最佳反应条件为:当乙酸的物质的量为0.1mol,醇酸摩尔比为1.4,二苯胺甲烷磺酸盐质量为0.8g(约3.2mmol),带水剂环己烷的体积为8mL,反应时间为45min,酯化率达95.7%,且所得产品无色透明,具有很高的纯度。催化剂重复使用5次仍保持较高活性。合成反应条件温和,反应时间较短,操作简便,后处理过程简单,无三废产生。同时,对产品的红外光谱进行了表征。 展开更多
关键词 乙酸仲丁酯 苯胺甲烷磺酸 酯化
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二苯胺甲烷磺酸盐催化合成乙酸环己酯 被引量:5
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作者 刘春生 周海霞 +1 位作者 何淼 罗根祥 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期268-270,共3页
以二苯胺甲烷磺酸盐为催化剂,对乙酸与环己醇间的酯化反应进行了研究。考察了反应时间、催化剂用量、醇酸摩尔比和带水剂用量等对乙酸环己酯收率的影响。结果表明反应的较佳条件:当乙酸用量为0.1mol时,醇酸摩尔比为1.3,二苯胺甲烷磺酸... 以二苯胺甲烷磺酸盐为催化剂,对乙酸与环己醇间的酯化反应进行了研究。考察了反应时间、催化剂用量、醇酸摩尔比和带水剂用量等对乙酸环己酯收率的影响。结果表明反应的较佳条件:当乙酸用量为0.1mol时,醇酸摩尔比为1.3,二苯胺甲烷磺酸盐用量为0.5g(约2mmol),带水剂环己烷用量8mL,反应30min后酯收率达96.4%,催化剂重复使用5次仍保持较高活性。产品经折射率、IR光谱进行了表征。 展开更多
关键词 香料 乙酸环己酯 苯胺甲烷磺酸 酯化反应
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对甲苯磺酸催化合成二乙氧基甲烷 被引量:4
3
作者 顾正桂 毛梅芳 +1 位作者 林军 陆天虹 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2005年第12期1366-1368,共3页
The synthesis of diethoxy methane was studied using ethanol and formaldehyde as the raw materials and toluene-p-sulfonic acid as the catalyst.It was found that when the mole ratio of ethanol to formaldehyde was 3.97∶... The synthesis of diethoxy methane was studied using ethanol and formaldehyde as the raw materials and toluene-p-sulfonic acid as the catalyst.It was found that when the mole ratio of ethanol to formaldehyde was 3.97∶[KG-*3/5]1,the mole ratio of toluene-p-sulfonic acid to the total raw materials 7%,the reaction temperature 25 ℃,the stirring speed 70 r/min and the reaction time 10 min,the yield of DEM was about 90.4%.Under the above reaction conditions,the yield was about 62.3% using HCl as the catalyst,and the amount of water in the product was higher and the waste acid in the continuous reaction would pollute the environment.In(addition) toluene-p-sulfonic acid can be used repeatedly.Therefore,this synthesis method is useful the practical production of diethoxy methane. 展开更多
关键词 乙氧基甲烷 对甲苯磺酸 催化合成 乙醇 甲醛
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1-[2-(2,4-二氟苯基)-2,3-环氧丙基]-1H-1,2,4-三唑甲烷磺酸盐的合成 被引量:6
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作者 盛春泉 张万年 +1 位作者 季海涛 宋云龙 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2003年第7期321-321,344,共2页
The title compound was synthesized from 2,4 difluoro α (1 H 1,2,4 triazol 1 yl) acetophenone by phase transfer catalytic reaction with trimethyl sulfoxonium iodide. Total yield of this improved method was 42%.
关键词 抗真菌药 中间体 三陛甲烷磺酸 合成 1-[2-(2 4-氟苯基)-2 3-环氧丙基]-1H-1 2 4—三唑甲烷磺酸 氟苯
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二苯胺甲烷磺酸盐催化合成丙酸异戊酯 被引量:7
5
作者 刘春生 罗根祥 《合成化学》 CAS CSCD 2004年第5期514-516,共3页
以二苯胺甲烷磺酸盐为催化剂 ,合成了丙酸异戊酯 ,考察了反应时间、催化剂用量、醇酸摩尔比等因素对酯化率的影响。结果表明 ,在最佳条件下 ,酯化率可达 97.7%。
关键词 丙酸异戊酯 苯胺甲烷磺酸 酯化
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甲烷磺酸铜催化合成己二酸二正丁酯 被引量:4
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作者 吴功德 姜恒 +1 位作者 宫红 王锐 《香料香精化妆品》 CAS 2004年第4期11-13,共3页
以甲烷磺酸铜作为合成己二酸二正丁酯的催化剂 ,考察了催化剂用量、反应时间、醇酸摩尔比对酯化率的影响。实验表明 :己二酸 0 .0 5mol,醇酸摩尔比 2 .4/l,催化剂用量 1mol% (基于己二酸的摩尔百分数 ) ,反应时间 2 .5h ,反应温度 85~... 以甲烷磺酸铜作为合成己二酸二正丁酯的催化剂 ,考察了催化剂用量、反应时间、醇酸摩尔比对酯化率的影响。实验表明 :己二酸 0 .0 5mol,醇酸摩尔比 2 .4/l,催化剂用量 1mol% (基于己二酸的摩尔百分数 ) ,反应时间 2 .5h ,反应温度 85~ 90℃ ,环已烷 5mL作带水剂 ,酯化率可达 97.4%。与SnCl4等Lewis酸催化剂相比 ,甲烷磺酸铜具有较高的催化活性 ,反应后易与产物分离 ,催化剂重复使用 8次 ,酯化率仍达到 92 .6%以上。 展开更多
关键词 甲烷磺酸 合成 正丁酯 催化剂 增塑剂 正丁醇 酯化率 环己烷
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甲烷磺酸铜催化合成丙二酸二乙酯 被引量:1
7
作者 邓斌 王存嫦 徐安武 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期11-14,共4页
以甲烷磺酸铜作催化剂,丙二酸和乙醇为原料合成丙二酸二乙酯。采用正交实验对影响反应的因素进行了考察,结果表明:甲烷磺酸铜有着良好的催化活性,当丙二酸的加入量为0.1 mol,醇酸摩尔比为2.5:1,催化剂用量为1.5%(基于丙二酸的摩尔分数)... 以甲烷磺酸铜作催化剂,丙二酸和乙醇为原料合成丙二酸二乙酯。采用正交实验对影响反应的因素进行了考察,结果表明:甲烷磺酸铜有着良好的催化活性,当丙二酸的加入量为0.1 mol,醇酸摩尔比为2.5:1,催化剂用量为1.5%(基于丙二酸的摩尔分数),回流反应时间2.0 h,带水剂甲苯用量为10 mL 的优化条件下,酯化率可达97.5%。与 FeCl_3等 Lewis 酸催化剂相比,甲烷磺酸铜具有较高的催化活性,反应后甲烷磺酸铜经过简单的相分离即可重复使用,无需再生,兼有均相与多相催化剂的优点。 展开更多
关键词 甲烷磺酸 乙酯 酯化 乙醇
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甲烷磺酸钕催化"一锅法"合成3,4-二氢嘧啶-2-酮 被引量:1
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作者 王敏 姜恒 +1 位作者 王锐 王之昌 《中国稀土学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z2期81-84,共4页
在甲烷磺酸钕催化下,醛、β-二羰基化合物和脲在无水乙醇中进行环化缩合,反应条件为:醛30 mmol,β-二羰基化合物(乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸甲酯、戊二酮)35 mmol,脲45mmol,甲烷磺酸钕3 mmol,无水乙醇10 ml,加热回流0.5~2.0 h,通过一锅法... 在甲烷磺酸钕催化下,醛、β-二羰基化合物和脲在无水乙醇中进行环化缩合,反应条件为:醛30 mmol,β-二羰基化合物(乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸甲酯、戊二酮)35 mmol,脲45mmol,甲烷磺酸钕3 mmol,无水乙醇10 ml,加热回流0.5~2.0 h,通过一锅法有效地合成了高纯度3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物,产率69%~93%.该催化剂在反应过程中不水解,催化效率高,缩短了反应时间,且操作简便,改进了Biginelli反应. 展开更多
关键词 BIGINELLI反应 甲烷磺酸 3 4-氢嘧啶-2-酮 稀土
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二苯胺甲烷磺酸盐催化合成丙酸环己酯 被引量:3
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作者 刘春生 黄占凯 +1 位作者 郭春燕 罗根祥 《香料香精化妆品》 CAS 2004年第3期12-13,20,共3页
以二苯胺甲烷磺酸盐为催化剂 ,对丙酸与环己醇之间的酯化反应进行了研究。实验结果表明反应的最佳条件为 :当丙酸用量为 0 .1mol时 ,醇酸比为 1 .4,二苯胺甲烷磺酸盐的用量为 0 .5g(约 2mmol) ,带水剂环己烷用量为 6mL ,反应 2 0min后... 以二苯胺甲烷磺酸盐为催化剂 ,对丙酸与环己醇之间的酯化反应进行了研究。实验结果表明反应的最佳条件为 :当丙酸用量为 0 .1mol时 ,醇酸比为 1 .4,二苯胺甲烷磺酸盐的用量为 0 .5g(约 2mmol) ,带水剂环己烷用量为 6mL ,反应 2 0min后酯收率达 88.4% ,催化剂重复使用五次仍保持较高活性。且所得产品无色透明 ,具有很高的纯度 ,经红外光谱进行了表征。 展开更多
关键词 苯胺甲烷磺酸 酯化反应 丙酸 环己醇 丙酸环己酯 合成 红外光谱 阿贝折光仪
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阿米三嗪二甲烷磺酸盐的高效液相色谱快速分析
10
作者 刘红霞 张书胜 张广明 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1996年第5期576-578,共3页
本文对新药阿米三嗪二甲烷磺酸盐及其相关杂质的紫外吸收光谱和色谱行为进行了详细考查。最佳色谱分离条件为:色谱分离柱为CLC-CN(150×6.0mmⅠ.D.),流动相为甲醇-水(8/2,V/V),流速为1.0mL/min,检测波长为225nm。... 本文对新药阿米三嗪二甲烷磺酸盐及其相关杂质的紫外吸收光谱和色谱行为进行了详细考查。最佳色谱分离条件为:色谱分离柱为CLC-CN(150×6.0mmⅠ.D.),流动相为甲醇-水(8/2,V/V),流速为1.0mL/min,检测波长为225nm。在最佳色谱条件下,测定阿米三嗪二甲烷磺酸盐的线性范围是0.01~100mg/L。回收率为97.8%~101.5%,相对标准偏差小于3.5%。对实际样品测定,结果满意。 展开更多
关键词 阿米三嗪 甲烷磺酸 高效液相色谱
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氨基磺酸催化的二吲哚基甲烷衍生物的研磨法合成
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作者 杨云裳 曹碧霞 +1 位作者 李帅斌 张应鹏 《兰州理工大学学报》 CAS 北大核心 2018年第3期72-75,共4页
通过简单的机械研磨,在x(氨基磺酸)=10%催化作用下,室温将吲哚与一系列醛类物质转化为二吲哚基甲烷类衍生物.共合成得到15个化合物,其结构经1 H NMR,13 C NMR及元素分析确定.同时,对催化剂的最佳用量和重复使用性能进行了探究.结果表明... 通过简单的机械研磨,在x(氨基磺酸)=10%催化作用下,室温将吲哚与一系列醛类物质转化为二吲哚基甲烷类衍生物.共合成得到15个化合物,其结构经1 H NMR,13 C NMR及元素分析确定.同时,对催化剂的最佳用量和重复使用性能进行了探究.结果表明,催化剂的最佳用量为x(氨基磺酸)=10%,并在重复使用6次后依然保持较高的催化活性. 展开更多
关键词 吲哚基甲烷 机械研磨 氨基磺酸
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4-烷基二苯甲烷二磺酸盐的合成与表面性能 被引量:1
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作者 薛伟 潘忠稳 +2 位作者 陈赓 陶明山 罗世宏 《安徽大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2014年第1期73-78,共6页
合成了一类新型双阴离子表面活性剂4-烷基二苯甲烷二磺酸盐(Ⅰ).在三氯化铝催化剂存在下,烷基苯(分别为十二、十四、十六烷基苯)与苯甲酰氯反应获得4-烷基二苯甲酮(Ⅱ).在氢氧化钾存在下,(Ⅱ)用水合肼还原,再经氯磺酸磺化,产物用氢氧化... 合成了一类新型双阴离子表面活性剂4-烷基二苯甲烷二磺酸盐(Ⅰ).在三氯化铝催化剂存在下,烷基苯(分别为十二、十四、十六烷基苯)与苯甲酰氯反应获得4-烷基二苯甲酮(Ⅱ).在氢氧化钾存在下,(Ⅱ)用水合肼还原,再经氯磺酸磺化,产物用氢氧化钠水解获得(Ⅰ),收率分别为37.7%、36.5%、33.7%(以烷基苯计).采用IR、1H NMR表征了结构.通过表面张力法测定其临界胶束浓度CMC分别为2.10×10-3、6.50×10-4、4.10×10-4mol·L-1;γCMC分别为46.13、52.43、54.70 mN·m-1.并研究了其乳化、泡沫性能. 展开更多
关键词 4-烷基甲烷磺酸 合成 表面性质
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二苯胺甲烷磺酸盐催化合成乙酸仲丁酯
13
作者 刘春生 《化工中间体导刊》 2005年第1期6-7,共2页
乙酸仲丁酯是一种用途广泛的有机化工产品,可作为食品、化妆品等香料添加剂,另外也可用作溶剂、有机合成中间体、萃取剂、金属清洗剂等。由于仲丁醇属于仲醇,
关键词 苯胺甲烷磺酸 催化合成 乙酸仲丁酯 催化剂
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单十二烷基二苯甲烷双磺酸钠的界面性能及洗油能力 被引量:2
14
作者 邢凤美 牛金平 刘晓臣 《印染助剂》 CAS 北大核心 2013年第12期17-20,共4页
摘要:合成一种新型磺酸盐表面活性剂单十二烷基二苯甲烷双磺酸钠(monododecyldiphenylmethanedisulfonate,以下简称MDDMDS),通过电喷雾质谱法和1HNMR确定了所合成的目标产物.考察了在NaCl和CaCl2存在下,MDDMDS与不同原油间的动... 摘要:合成一种新型磺酸盐表面活性剂单十二烷基二苯甲烷双磺酸钠(monododecyldiphenylmethanedisulfonate,以下简称MDDMDS),通过电喷雾质谱法和1HNMR确定了所合成的目标产物.考察了在NaCl和CaCl2存在下,MDDMDS与不同原油间的动态界面张力和洗油率.结果表明,在无碱条件下,MDDMDS水溶液与不同油间的界面张力在10^0-10^-1mN/m数量级,不同质量浓度的NaCl和CaCl2对界面张力的影响不明显,与重烷基苯磺~(HABS)复配后界面张力可达到10^-2mN/m数量级,在高盐、高钙条件下,对石蜡基原油的模拟洗油率高于54%. 展开更多
关键词 单十烷基甲烷磺酸 模拟洗油率 界面张力
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双直链烷基二苯甲烷双磺酸盐的合成与性能 被引量:5
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作者 耿慧 许虎君 +3 位作者 程玉桥 陈玲 徐仁飞 徐浩 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第3期240-244,共5页
以二苯甲烷、系列长链脂肪酰氯(月桂酰氯、豆蔻酰氯、棕榈酰氯)和氯磺酸为主要原料,合成了3个阴离子双子表面活性剂———双直链烷基二苯甲烷双磺酸钠盐(DSDM)。通过硅胶层析法分离提纯了中间产品,并采用核磁共振氢谱对其结构进行表征,... 以二苯甲烷、系列长链脂肪酰氯(月桂酰氯、豆蔻酰氯、棕榈酰氯)和氯磺酸为主要原料,合成了3个阴离子双子表面活性剂———双直链烷基二苯甲烷双磺酸钠盐(DSDM)。通过硅胶层析法分离提纯了中间产品,并采用核磁共振氢谱对其结构进行表征,采用质谱对最终产品的结构进行了表征,证明所得产物即为目标产物。测定了DSDM的相关性能,结果表明,C12-DSDM在25℃时,CMC和γCMC分别为1.452 mmol/L和38.49 mN/m;C14-DSDM、C16-DSDM的油水界面张力均受温度和硬度的影响;C14-DSDM不受盐度的影响;C16-DSDM受盐度影响较大;C14-DSDM、C16-DSDM复配体系可达到9.44×10-3 mN/m的超低界面张力。 展开更多
关键词 双子表面活性剂 双直链烷基甲烷磺酸 表面张力 油水界面张力
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离子色谱法同时测定铬电镀液中的甲烷磺酸和二甲烷磺酸及其它阴离子 被引量:2
16
作者 焦霞 张锦梅 盖学武 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第B12期197-199,共3页
建立了离子色谱法测定铬电镀液中甲烷磺酸和二甲烷磺酸的方法。以水合联胺作还原剂,将铬酸酐溶液中的CrO24-还原为Cr3+,以沉淀的方式除去,采用离子色谱法测定溶液中的甲烷磺酸(MSA),二甲烷磺酸(DMSA)及其他阴离子,在优化的色谱条件下,... 建立了离子色谱法测定铬电镀液中甲烷磺酸和二甲烷磺酸的方法。以水合联胺作还原剂,将铬酸酐溶液中的CrO24-还原为Cr3+,以沉淀的方式除去,采用离子色谱法测定溶液中的甲烷磺酸(MSA),二甲烷磺酸(DMSA)及其他阴离子,在优化的色谱条件下,此方法线性关系良好,各待测组份的线性相关系数r2>0.9995,重现性,回收率在92.2%~99.8%内。 展开更多
关键词 离子色谱 铬电镀液 甲烷磺酸(MSA) 甲烷磺酸(dmsa)
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以甲烷磺酸作催化剂合成邻苯二甲酸二辛酯的试验研究 被引量:1
17
作者 倪静 靳海波 阎光烈 《山西化工》 1997年第3期6-7,共2页
以甲烷磺酸作催化剂来合成邻苯二甲酸二辛酯。主要考察催化剂的性能,用正交设计的方法来确定较佳的实验条件,同时与硫酸催化剂进行了比较,从实验的结果已显示出甲烷磺酸的优越性。
关键词 甲烷磺酸 催化剂 邻苯甲酸 辛酯
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甲烷磺酸铜催化合成己二酸二乙酯的工艺研究
18
作者 杨成法 李敢 +1 位作者 王德堂 王杰 《现代盐化工》 2016年第3期8-9,11,共3页
以甲烷磺酸铜为催化剂,以环己烷为带水剂,以己二酸和乙醇为原料合成了己二酸二乙酯。考察醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂用量等因素对收率的影响。最优的工艺条件为:己二酸0.2mol,n(乙醇):n(己二酸)=6:1,催化剂用量5.0g,转速500r/min,... 以甲烷磺酸铜为催化剂,以环己烷为带水剂,以己二酸和乙醇为原料合成了己二酸二乙酯。考察醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂用量等因素对收率的影响。最优的工艺条件为:己二酸0.2mol,n(乙醇):n(己二酸)=6:1,催化剂用量5.0g,转速500r/min,环己烷用量50m L,收率可达93.23%。 展开更多
关键词 乙酯 甲烷磺酸 催化
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二苯胺甲磺酸盐催化合成丙酸仲丁酯
19
作者 刘春生 罗根祥 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期371-372,共2页
以二苯胺甲磺酸盐为催化剂 ,对丙酸与仲丁醇之间的酯化反应进行了研究。当丙酸用量为 0 1mol,醇酸比为 1 5 ,二苯胺甲磺酸盐 1 0g(约 4mmol) ,带水剂环己烷 6mL,反应 60min后的酯化率达 91 4%。产品经IR确证。催化剂重复使用 5次仍... 以二苯胺甲磺酸盐为催化剂 ,对丙酸与仲丁醇之间的酯化反应进行了研究。当丙酸用量为 0 1mol,醇酸比为 1 5 ,二苯胺甲磺酸盐 1 0g(约 4mmol) ,带水剂环己烷 6mL,反应 60min后的酯化率达 91 4%。产品经IR确证。催化剂重复使用 5次仍保持较高活性。 展开更多
关键词 丙酸仲丁酯 苯胺甲烷磺酸 酯化反应
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二吲哚甲烷衍生物的一种新型绿色合成
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作者 李济澜 陈定梅 吴有刚 《广州化工》 CAS 2012年第11期77-78,共2页
二吲哚基甲烷具有特别的生理活性,是一种很好的抗癌药物。固体酸氨基磺酸做催化剂,吲哚与醛、酮反应合成了一系列二吲哚基烷烃。对溶剂,温度,反应时间等工艺条件进行了探讨,优化条件为:水做溶剂,温度30~40℃,反应时间3 h,此条件下产率... 二吲哚基甲烷具有特别的生理活性,是一种很好的抗癌药物。固体酸氨基磺酸做催化剂,吲哚与醛、酮反应合成了一系列二吲哚基烷烃。对溶剂,温度,反应时间等工艺条件进行了探讨,优化条件为:水做溶剂,温度30~40℃,反应时间3 h,此条件下产率最高达到83%。该方法温和简单,安全环保,是一种合成的好方法。 展开更多
关键词 氨基磺酸 吲哚基甲烷 绿色合成
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